不同商品规格决明子的质量分析

目的:对不同商品规格决明子进行质量分析,为该药的合理应用提供依据。方法:运用薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC测定其中橙黄决明素、大黄酚、红镰霉素龙胆二糖苷以及决明子苷的含量。结果:决明中的4个成分均最高,其次是小决明、决明(进口),小决明(进口)含量最低,并且大部分决明(进口)、小决明(进口)含量低于药典含量标准。结论:在不同规格决明子中,决明子质量优于决明子(进口)质量,这为市场规范以及综合质量评价提供依据。     

HPLC测定不同产地决明子中蒽醌类成分

目的：测定不同产地决明子中蒽醌类成分的含量。方法：以Inertsil ODS-3为色谱柱，乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度流速0.8 mL·min-1，检测波长278 nm，测定决明子药材中7个蒽醌类化学成分的含量。结果：各类成分的回收率均在95%～105%，含量因产地不同差异较大。结论：HPLC梯度洗脱法测定决明子药材中蒽醌类成分，方法简便、准确，为决明子质量评价和标准制定提供方法。     

HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定

目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm。结果:3种有效成分得到了基线分离。红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4~1.091μg、0.117 9~0.943μg、0.126 3~1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×10~6X-143 929、Y=2.67×10~6X-78 435、Y=3.15×10~6X-108 435;平均加样回收率分别为100.53%、98.95%、102.30%。对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大。结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考。     

HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

目的：建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法。方法：采用HPLC,Dionex Acclaim C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸（17：2：81）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长278 nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188~0.940,0.200~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6 （r=0.999 9）,Y=78.63X-0.354（r=0.999 9）,Y=74.098X-0.433 5 （r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.43%（RSD 1.75%）,101.89%（RSD 1.10%）,102.46%（RSD 1.15%）。结论：该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil₁₈柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min^-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

不同炮制方法对牡蛎中微量元素煎出率的影响

<正> 在现代的药书中,有关牡蛎的记载多为生用平肝潜阳,煅用收敛固涩。目前,对牡蛎炮制前后煎煮液中微量元素的改变尚无报道。鉴于微量元素是中药的有效成分,我们测定了牡蛎不同炮制品煎煮液中铁、锰、锌、铜等     

炮制对马钱子中生物碱煎出率的影响

实验结果表明,进口与云南产马钱子中,士的宁和马钱子碱在水煎液中含量相近,但进口马钱子中4-羟基依卡精、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物在水煎液中含量较云南马钱子高;油炸马钱子中士的宁和马钱子碱在水煎液中含量均高于砂烫马钱子。     

中药炮制规格对煎出率的影响

饮片切制和药材粉碎是中药炮制的的重要工序。其目的是：便于有效成分的煎出，增大药物表面积，利于调配和制剂。下面仅就中药炮制规格与煎出率的关系作一些探讨。     

炮制对4种商品菟丝子中黄酮煎出率的影响

炮制对4种商品菟丝子中黄酮煎出率的影响郭澄(第二军医大学长征医院上海200003)苏中武(第二军医大学药学院上海200433)1990年版中国药典记载菟丝子来源于旋花科植物菟丝子CuscutachinensisLam.的干燥成熟种子。主要功能补肝肾、明目。据我们调查[1],目前国内形成商品的另外还有3种。由于种皮坚硬,较难破碎,故历代均重视研究其炮制方法,以提高药效。《本草纲目》提出:“酒浸一宿,曝干捣之。不尽者,再浸曝捣。”[2]近代提及的有炒....     

决明子中化学对照品红镰霉素龙胆二糖苷稳定性

目的:研究决明子中化学对照品红镰霉素龙胆二糖苷的稳定性.方法:将红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷分别置于不同温度、湿度及不同溶剂环境下处理,采用高效液相色谱法测定含量,计算剩余率.结果:温度对红镰霉素龙胆二糖苷的稳定性影响较大,湿度影响次之,温度、湿度越高,稳定性越差;红镰霉素龙胆二糖苷在甲醇、乙醇中较为稳定,在水、0.1％盐酸溶液稳定性次之,在0.1％氨水溶液中稳定性最差.结论:红镰霉素龙胆二糖苷应置于干燥器中低温或室温密封保存;红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液应选择甲醇和乙醇为溶剂,低温保存.     

炒决明子最佳炮制工艺研究

目的:筛选炒决明子最佳炮制工艺。方法:利用正交分析法对炒决明子的最佳炮制工艺进行研究。分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法,结合化学成分的含量测定和药效学实验,筛选炒决明子的最佳工艺。结果:优选最佳炮制工艺为200g药材,180℃热锅下药,炒至药温升至180℃,持续此温度10min。结论:为进一步研究炒决明子的炮制原理及制定科学化的炮制工艺奠定基础。     

HPLC法测定决明子中大黄酚和橙黄决明素

目的:修订《中国药典》2005年版决明子项下的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以橙黄决明素和大黄酚为指标,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:橙黄决明素和大黄酚分别在2.3~230,2.866~286 mg.L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),橙黄决明素和大黄酚的平均回收率分别为100.3%(RSD 3.1%)和99.5%(RSD 2.5%)。结论:修订后方法准确,专属性好,重复性好,可作为新版药典中决明子的含量测定方法。     

不同产地决明子中9种蒽醌类成分的测定

目的建立HPLC法测定决明子中9种蒽醌类成分的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为YMC-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)溶液梯度洗脱,0～35 min,15%～30%A;35～60 min,30%～95%A;体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果决明子内酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素、美决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.050～0.500μg、0.020～0.200μg、0.030～0.300μg、0.040～0.400μg、0.001～0.10μg、0.080～0.800μg、0.088～0.880μg、0.040～0.400μg、0.049～0.490μg呈现良好线性关系;回收率分别为102.01%、97.99%、99.39%、101.31%、99.12%、98.89%、99.68%、98.21%、100.53%;RSD分别为0.46%、0.56%、2.19%、0.91%、0.73%、1.27%、0.69%、0.31%、1.32%。结论该方法简便、准确、具有专属性,可用于同时测定决明子中9个成分的量,为决明子的质量控制提供基础。     

炮制对决明子中萘并吡喃酮苷及蒽醌苷元类成分含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分萘并吡喃酮苷和蒽醌苷元类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中3个萘并吡喃酮苷和3个蒽醌苷元的含量,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后决明子中3种萘并吡喃酮苷类成分含量均有明显下降,其中红镰霉素龙胆二糖苷下降约21%,决明子苷下降约60%,决明子苷C下降约87%;3种蒽醌苷元变化情况为,橙黄决明素和甲基钝叶决明素的含量变化没有显著性差异,钝叶素的含量升高48%。结论:炮制对决明子主要活性成分萘并吡喃酮苷和蒽醌苷元类的含量均会产生显著影响,其中炮制后萘并吡喃酮苷类成分整体下降,蒽醌苷元类成分有部分含量升高。     

微波炮制决明子的最佳炮制工艺研究

目的优选微波炮制决明子的最佳炮制工艺。方法采用正交设计对微波炮制决明子的工艺进行研究。结果在微波炉中铺叠成0.5 cm,采用中火加热6 min为微波炮制决明子的最佳工艺条件。结论实验为微波炮制决明子提供了参考依据。     

决明子饮片的HPLC指纹图谱研究

目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,研究决明子饮片的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可作为决明子饮片的一项质控指标。     

基于指纹图谱的决明子有效组分纯化工艺

目的:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分纯化工艺。方法:采用HPLC建立决明子指纹图谱,以5个主要峰的回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样量和洗脱条件。结果:D-101树脂对5个成分的回收率最高,上样量为3 m L,树脂用量为10 m L,洗脱溶剂为75%乙醇50 m L,纯化后主峰回收率均85%,RSD均0.6%,HPLC指纹图谱相似度0.98。结论:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分大孔树脂纯化工艺,可保持分离前后有效组分中化学成分的一致性。     

炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。     

高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定了决明子中大黄酚的含量。方法回收率为99.0%,RSD为1.8%。为控制决明子的内在质量提供了新的方法。