采用HPLC法测定注射用头孢美唑钠中的有关物质

目的 建立注射用头孢美唑钠有关物质的测定方法.方法 采用反相-HPLC方法,色谱柱为XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.5)-甲醇(80:20);检测波长254nm;流速为0.8mL/min;柱温:25℃.结果 在该色谱条件下,已知杂质5-巯基-1-甲基四氮唑与其它杂质、各杂质峰与主峰之间的分离均良好,头孢美唑钠和5-巯基-1-甲基四氮唑的检测限均为2ng,在o.5～50μg/mL的浓度范围内,头孢美唑钠和5-巯基-1-甲基四氮唑的线性均良好,r分别为0.9999和0.9999.结论 该方法操作简便,结果准确、灵敏,可用于注射用头孢美唑钠中包括特异杂质5-巯基-1-甲基四氮唑在内的有关物质的测定.     

HPLC-加校正因子的主成分自身对照法测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质

目的：采用自建的方法测定注射用头孢孟多酯钠中杂质A、杂质C、杂质D和杂质E相对于头孢孟多酯的校正因子,以确定最佳的定量方式,提高有关物质测定结果的准确度。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol·L-1甲酸铵溶液（用甲酸调至pH值至4.5）为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm。分别采用不同品牌的高效液相色谱仪及不同规格和来源的色谱柱对杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子进行测定,并将测定结果和主成分自身对照法及外标法进行对比。结果：各色谱系统中主成分头孢孟多酯与相邻杂质及各已知杂质之间分离均良好,头孢孟多酯、杂质A、杂质C、杂质D和杂质E在0.05~2.5μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好（r>0.999）,杂质A、杂质C、杂质D和杂质E的校正因子分别为1.10,1.12,0.59和1.17,杂质D和杂质E的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜。6批样品杂质A结果均约为0.2%,杂质C均约为0.1%,杂质D均约为0.02%,杂质E分别为0.06%、0.04%、0.05%、0.05%、0.08%和0.08%,其它单个最大杂质均约为0.1%,校正后总杂质分别为0.9%、0.8%、0.9%、0.8%、0.8%和0.8%。结论：通过对各已知杂质校正因子的测定,无需持续提供杂质对照品,即可准确测定注射用头孢孟多酯钠的有关物质,本方法操作简单,结果准确可靠,可为含类似结构的抗生素类药物定量方法的改进提供参考。     

HPLC法测定注射用头孢他美钠的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他美钠的含量和有关物质.方法 采用Thermo Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10％磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃;结果 头孢他美钠浓度在0.1～402.4μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.4ng(S/N=3),定量限为2ng(S/N=10).结论 该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于注射用头孢他美钠含量测定和有关物质检查.     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的 建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法 采用Agient Eclipse C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈–pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42 g、磷酸氢二钠2.31 g,加水溶解并稀释至1 000 mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254 nm;柱温：40℃;体积流量：0.8 mL/min;进样量20 μL。结果 头孢唑肟在0.24～14.52 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出质量浓度0.03 μg/mL。结论 采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

注射用头孢替坦二钠及有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质.采用C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1 520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm.头孢替坦二钠在55.45～554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为100.5%,RSD为0.73%.     

注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠的测定

目的采用分离技术建立测定注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠的方法。方法筛选溶解溶剂,考察样品预处理时干燥温度、干燥时间及真空度对测定结果的影响,并进行优化。结果样品在110℃、14 kPa绝对真空度条件下减压干燥4 h后,用二甲亚砜超声溶解,过滤,水溶解滤渣,用盐酸滴定,实现了碳酸钠的准确测定。在80%、100%、120%三个添加水平下,碳酸钠的加标回收率在96.0%～96.8%之间,相对标准偏差为0.4%;日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.6%和0.8%。结论实际样品分析结果表明,该方法简单、快速、准确,可用于注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠含量的测定。     

HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量及有关物质

目的:用 HPLC 法测定注射用头孢尼西钠的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-0.2 mol·mL~(-1)磷酸二氢铵(21:74:5)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;柱温:40℃。结果:头孢尼西钠与其相邻杂质峰能完全分离,头孢尼西钠在22～132μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢尼西钠的含量测定及有关物质检查。     

注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠用酸碱滴定法测定的可行性研究

目的：对美国药典30版注射用头孢孟多酯和英国药典2005年版收载的头孢孟多酯钠中碳酸钠的含量测定方法的可行性进行考证。方法：采用酸碱滴定法和离子色谱法。结果：注射用头孢孟多酯钠的离子色谱检测中检出碳酸根离子和甲酸根离子，并且随着检测溶液形成时间的增加水解产生的甲酸也增加。结论：注射用头孢孟多酯钠中的碳酸钠被头孢孟多酯钠水解产生的甲酸中和，不能用酸碱滴定法对头孢孟多酯钠中的碳酸钠定量。因此，美国药典和英国药典在注射用头孢孟多酯和头孢孟多酯钠标准中收载的方法并不可行。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。     

HPLC法测定注射用头孢匹胺钠的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺的含量和有关物质含量。方法色谱柱为C8(5μm,250×4·6mm),磷酸盐缓冲液-甲醇(75∶25)为流动相,检测波长254nm,流速为1·0ml·min-1。结果本方法中头孢匹胺的回收率为100·0±2·0%,相对标准偏差小于3%,最小检测限为250ng,头孢匹胺钠溶液在0·4099~0·6149mg·ml-1的浓度范围内,含量测定线性回归方程为:A=7351270·8C-4136·7,r=0·9990。本品在强制条件下的降解产物与主峰能的分离度均大于1·5。结论本方法可有效地控制注射用头孢匹胺钠质量。     

凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物的含量

目的 建立以凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中的高分子聚合物的方法.方法 采用凝胶色谱柱,色谱柱为Sephadex G-10(15.0mm×300mm),流动相A为pH 7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为每分钟1.4mL,检测波长为254nm,进样量为200μL.结果 验证了头孢孟多酯钠高...     

注射用头孢孟多酯钠细菌内毒素检查法的建立

为建立注射用头孢孟多酯钠细菌内毒素检查法;参照《中国药典》2005年版细菌内毒素检查法进行试验;该药液浓度在4mg·mL-1以上对细菌内毒素和鲎试剂的反应有干扰作用,通过该药稀释至2mg.mL-1及以下时可消除干扰,说明该药可采用细菌内毒素检查法控制药品质量。     

HPLC测定注射用奥沙利铂的含量及有关物质

目的 建立注射用奥沙利铂含量及有关物质的HPLC方法。方法 含量和有关物质测定以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂Zorbax Rx-C₁₈(4.6 mm×250 mm)5 μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 mL,加水稀释至1 000 mL,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长209 nm,进样量20 μL。 结果 奥沙利铂在6～16×10-³ g·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论 该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。     

头孢孟多酯引起双硫仑样反应1例

目的 报道头孢孟多酯不良反应1例,为临床使用头孢孟多酯提供参考.方法 从1例病例的用药过程进行分析,对双硫仑样不良反应的机理、临床表现及治疗等方面进行了阐述.结果与结论 发生双硫仑样不良反应时,临床要及时、正确地处理,减少药害事件的发生.     

HPLC法测定注射用兰索拉唑有关物质的含量

目的建立测定注射用兰索拉唑有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数1.64%三乙胺水溶液(磷酸调pH值至6.2)-乙腈(体积比65∶35),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为285 nm。结果兰索拉唑与各有关物质均能得到良好分离,有关物质A、B、C、D、E和F的平均回收率分别为96.9%(RSD=1.6%)、98.2%(RSD=1.7%)、102.0%(RSD=2.3%)、97.9%(RSD=1.7%)、97.2%(RSD=1.9%)和95.6%(RSD=2.2%),校正因子分别为0.76、1.16、1.03、0.88、0.47和0.94。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用兰索拉唑有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星的含量及其有关物质

目的采用高效液相色谱法建立注射用葡萄糖酸依诺沙星的有关物质检查及其含量测定方法。方法用Phe-nomenex C18(5μm,4.6mm×250 mm)柱,0.1mol.L-1枸橼酸溶液-甲醇-乙腈(15∶5∶1)(用三乙胺调节pH3.0)为流动相,检测波长为270nm。结果依诺沙星线性范围为20~320μg.ml-1(r=0.9995)。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。     

HPLC法分析非PVC软包装氟康唑注射液中的有关物质

目的建立非PVC软包装氟康唑注射液有关物质的HPLC方法并进行方法学研究。方法采用C18色谱柱,以pH7.0磷酸盐缓冲液—甲醇(55∶45)为流动相,流速为0.9mL·min-1,柱温30℃,检测波长260nm。结果线性范围为5~15μg·mL-1,回归方程Y=1.31×103X-4.85×102,r=0.9997,最低检测限为0.7μg·mL-1(S/N=3),精密度RSD为0.9%,稳定性RSD为0.6%。结论本法简便、易行、灵敏度高,适用于非PVC软包装氟康唑注射液有关物质分析。