骨碎补不同炮制品中总黄酮及柚皮苷含量测定

目的 :考察炮制对骨碎补有效成分总黄酮及柚皮苷含量的影响。方法 :用分光光度法测定骨碎补不同炮制品中总黄酮的含量 ,HPLC法测定柚皮苷含量。结果与结论 :骨碎补经去毛净制后 ,可提高总黄酮及柚皮苷含量 ;经砂烫、酒制、盐制后 ,并不影响总黄酮及柚皮苷含量 ,却有利于有效成分的溶出。     

不同加工方法对骨碎补质量影响研究

目的:通过测定不同加工方法对骨碎补水分、灰分、浸出物、柚皮苷含量的影响,为骨碎补的质量控制提供依据。方法:将10个产地的骨碎补生品及炮制品,去毛加工后,并将其分为4组,参照2015版《中国药典》四部通则和一部相关方法,对骨碎补水分、灰分、醇溶性浸出物及柚皮苷含量进行测定。结果:10个产地的骨碎补按照4个分组测量的结果:未去毛生品水分为12.09%～12.77%,总灰分为5.09%～7.38%,醇溶性浸出物为16.85%～26.65%,柚皮苷为7.246%～13.503%;去毛生品水分为5.93%～12.43%,总灰分为5.36%～7.18%,醇溶性浸出物为18.91%～28.73%,柚皮苷为6.788%～13.797%;未去毛炮制品水分为4.36%～6.52%,总灰分为6.18%～7.72%,醇溶性浸出物为17.51%～24.26%,柚皮苷为5.436%～9.689%;去毛炮制品水分为5.13%～9.44%,总灰分为5.22%～7.35%,醇溶性浸出物为21.84%～29.02%,柚皮苷为8.158%～15.142%。结论:骨碎补经去毛净制后,生品和炮制品的质量相对提高,为其质量控制提供了参考依据。     

影响骨碎补浸膏中柚皮苷含量的因素研究

目的考察不同提取条件对骨碎补浸膏中柚皮苷含量的影响.方法采用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量,考察了不同提取溶剂(乙醇和水)、不同烘干温度(60,100,120 ℃)和时间(0,0.5,1.0,1.5,2.0,5.0,10.0,25.0,50.0 h)对骨碎补提取液中柚皮苷含量的影响.结果实验表明,骨碎补浸膏以水为溶剂提取较好,而柚皮苷的损失随烘干温度的升高和时间的延长而增加.结论该研究可为含骨碎补复方制剂的提取工艺、剂型选择和质量标准研究提供参考.     

正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制工艺

目的研究骨碎补盐炙最佳工艺。方法以柚皮苷的含量为指标选择盐用量、浸泡时间、砂烫温度3个因素,用L9(34)正交设计表,采用方差分析法,对骨碎补进行盐炙工艺优选。结果浸泡时间对骨碎补中柚皮苷含量影响显著,最佳炮制工艺为:每20 g药材用30 ml盐水(含4 g盐),浸泡8 h,在190℃下砂烫4 min。结论优选了盐炙骨碎补的最佳炮制工艺。     

正交试验法优选骨碎补膨化炮制工艺的研究

目的:优化选择膨化法炮制骨碎补的最佳条件。方法:用正交试验法对膨化法炮制骨碎补的工艺进行研究。结果:膨化气压2.0Kg/cm2时,保温时间4min,骨碎补中柚皮苷的含量符合《中国药典》炮制骨碎补的标准。结论:筛选的膨化法炮制工艺,能确保骨碎补炮制品的临床用药疗效。     

影响手工烫制中药骨碎补质量的因素分析

目的:研究在其它操作条件相同的情况下造成骨碎补烫制品中柚皮苷含量下降的主要原因.方法:根据投药量多少的不同得到编号为A、B、C三类烫制品,采用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量.结果:投药量最多的C类炮制品中柚皮苷含量最低,编号为B的炮制品中柚皮苷含量居中,投药量最少的A类炮制品中柚皮苷含量最高.结论:在相同操作条件下,影响手工烫制骨碎补质量的最主要因素是投药量多少的不同.     

微波炮制对骨碎补中总黄酮及浸出物含量的影响

目的:考察不同炮制方法对骨碎补中有效成分总黄酮及水溶性浸出物含量的影响.方法:用聚酰胺层析-紫外分光光度法测定骨碎补不同炮制品中总黄酮含量;用浸提法测定浸出物的含量.结果:骨碎补经炮制去毛后可以提高总黄酮及浸出物的含量;经砂烫、恒温烘烤及微波炮制后并不影响总黄酮及浸出物的含量.结论:微波法优于其他方法.     

正交实验法优选骨碎补提取工艺的研究

目的：研究骨碎补的提取工艺。方法：以骨碎补总黄酮及柚皮苷含量为指标，采用正交实验法进行优选，并用紫外分光光度法测定总黄酮的含量．HPLC法测定柚皮苷含量。结果：提取次数是骨碎补有效成分提取的关键因素，其次是溶媒用量．乙醇浓度和提取时间为最次要因素。结论：最佳提取工艺为骨碎补用10倍量60％乙醇回流提取3次．1h/次。     

不同炮制方法对化橘红中柚皮苷含量的影响

目的以柚皮苷含量为指标,考察不同炮制方法对化橘红质量的影响.方法采用HPLC法测定柚皮苷含量,色谱柱:Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇二水-乙酸(35:61:4),流速:1.0 mL/min,检测波长:283 nm,柱温:25℃.结果采用不同的炮制方法,化橘红柚皮苷含量有显著差异,以静电干燥明显高于烘干干燥、自然干燥和真空干燥.结论以静电干燥所得化橘红柚皮苷含量高,是炮制化橘红的较好方法.     

枳实炮制前后化学成分含量的变化

目的:研究炮制对枳实中成分含量影响。方法:将同一批次枳实药材按大小分档:对两个产地药材进行炮制。HPLC法测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量。结果:柚皮苷含量随药材直径的增大而升高,橙皮苷与辛弗林含量则相反,随直径的增大而降低。但柚皮苷与橙皮苷含量之和随大小变化不大。药材经炮制成麸炒饮片后,橙皮苷、柚皮苷、辛弗林和挥发油含量均降低。结论:应规范枳实药材采收期及炮制工艺。     

液质联用研究骨碎补提取物给予大鼠后柚皮苷及其代谢物柚皮素的药动学行为

目的：建立超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC—MS／MS）研究柚皮苷及其代谢物柚皮素在大鼠体内的药动学行为。方法：骨碎补药材中加入50％乙醇加热回流1h,提取物用50％PEG400制成混悬液灌胃给予大鼠。血浆样品处理采用液液萃取法,以乙酸乙酯为提取试剂,对乙酰氨基酚为内标。色谱条件采用ACQurrYUPLCTMBEHC18色谱柱,流动相为乙腈-0．4％冰醋酸（80：20,v／v）,流速为0．25mL．min-1,柱温为25℃;质谱条件采用ESI源,负离子检测方式,多反应监测（MRM）。用于定量分析的离子反应分别为m／z578．4→270．7（柚皮苷）、m／z270．7→150．7（柚皮素）和m／z149．9→106．6（内标）。结果：柚皮苷和柚皮素的Gmax分别为（2．56±0．77）×103ng·mL-1和222±45ng·mL-1,Tmax分别为0．67±0．20h和8．0±1．3h,AUC0-t分别为（3．23±0．54）×103ng·mL-1．h和（1．57±0．37）×103ng·mL-1h,AU0-分别为（3．29±0．54）×103ng·mE-1．h和（1．79±0．43）×103ng·mL-1h,柚皮苷的咖为4．1±0．8h,且在其药时曲线8h处出现另一微小的峰。结论：所建立的UPLC—MS／MS方法符合生物样品分析要求,药动学研究结果为骨碎补的临床应用提供了参考。     

骨碎补总黄酮提取和大孔吸附树脂纯化的工艺研究

 目的优化骨碎补总黄酮提取分离与纯化方法。方法以骨碎补总黄酮提取率及提取物中总黄酮含量为指标,优化骨碎补总黄酮提取工艺;以总黄酮的吸附与解吸特性为指标,筛选树脂。结果用10倍药材重量的体积分数为65%的乙醇提取3次,每次1.5 h为优化提取条件;非极性树脂D-101-1比较适合用于骨碎补总黄酮的纯化,其静态饱和吸附量与解吸率为305.3 mg·g^-1和94.6%,动态饱和吸附量与解吸率为44.4 g·L^-1和93.6%。结论骨碎补总黄酮提取物经D-101-1树脂纯化后,提取物中总黄酮的含量可达到66.0%,而上柱纯化前总黄酮的含量只有24.5%,说明采用D-101-1树脂纯化骨碎补总黄酮是可行的。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

骨碎补中柚皮甙的薄层定性定量方法的研究

目的:建立骨碎补中柚皮甙的薄层定性定量方法。方法:薄层层析鉴别和薄层扫描法含量测定。结果:可以鉴别出柚皮甙,其含量为7.3%。结论:定性鉴别方法简便可行,定量方法准确可靠,重复性好,平均回收率为100.48%,RSD1.37%(n=5)。     

骨康胶囊的质量控制研究

目的建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法。方法采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别;采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-4%的乙酸(梯度洗脱);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm和283 nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.266～2.66μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10%,RSD为1.27%;柚皮苷进样量在0.099～0.99μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50%,RSD为1.45%。结论所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法。     

不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响

目的比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响。方法将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后,分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取,采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量。色谱柱为Agilent TC—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH5．3）为28：72,流速：1mL／min,柱温：35℃,检测波长：280nm。结果延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高,醇提液中生物碱含量也有上升的趋势;延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后,去氢紫堇碱含量较高,延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高。结论本研究建立了同时检测延胡索中3种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。根据临床需要,延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式。     

骨碎补微乳涂膜剂体外透皮效果考察及安全性评价

目的 :考察骨碎补微乳涂膜剂体外透皮效果及安全性。方法 :以柚皮苷作为骨碎补的指标成分,经药物透皮扩散试验仪操作,HPLC测定透皮接受液中骨碎补总黄酮的含量并计算其离体透皮速率;用豚鼠进行皮肤急性毒性实验、皮肤刺激性实验和皮肤过敏性实验。结果:微乳涂膜剂较普通涂膜剂,累计渗透量和透皮速率都要多和快,且随有效成分浓度增加,高剂量组微乳涂膜剂增渗效果显著;在实验所用剂量范围内,对动物皮肤无急性毒性,无刺激性,无致敏性。结论:骨碎补微乳涂膜剂体外渗透效果显著,使用安全。     

半夏古法“汤洗”炮制的科学性分析

目的:评价经典名方中半夏"汤洗"炮制的科学性和可行性,为相关经典名方的开发提供参考。方法:基于古代"汤洗"炮制建立水洗半夏炮制方法,通过单因素试验优选工艺条件,测定炮制前后水分、灰分、浸出物,对其炮制前后质量变化、总酸含量(以琥珀酸计)以及高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱进行比对,并进行家兔眼刺激试验,以评价水洗半夏上述指标及刺激性变化情况。结果:水洗半夏炮制方法为加4倍量80℃热水反复清洗10次,洗至水清澈,切开断面透心,口尝无麻感或者微麻。水洗半夏的水分平均值9.34%,灰分平均值1.71%,浸出物平均值4.22%,质量下降率平均值7.49%,总酸质量分数下降率平均值43.31%,水洗炮制前后HPLC指纹图谱发现各成分均有所减少,但并无新增色谱峰,其中9号峰(腺苷)减少较为明显。家兔眼刺激试验结果表明水洗半夏浸液未出现明显眼结膜刺激性,水洗后毒性明显降低。结论:建立的半夏"汤洗"炮制方法稳定可行,半夏水洗后的浸提液对家兔眼结膜无刺激性。     

酸枣仁不同炮制品中酸枣仁皂苷A和B及浸出物含量的测定

目的考察酸枣仁不同炮制品中有效成分酸枣仁皂苷A、B及水溶性浸出物的含量。方法通过薄层扫描法测定酸枣仁皂苷A、B的含量;用浸提法测定浸出物的含量。结果酸枣仁经炮制以后,各炮制品中的酸枣仁皂苷A、B及浸出物的含量均高于生品。结论在所测定的酸枣仁皂苷A、B及浸出物含量中,微波炮制品高于炒黄品。