滋补生发片中大黄素的含量测定

目的：建立滋补生发片质量标准中的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法(RP HPLC)，C18柱，以甲醇 0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相，检测波长254 nm。结果：大黄素线性范围1.024～20.480 μg·mL 1，回归方程A＝72.35C－0.488 9，r＝0.999 9(n＝5)，方法精密度RSD＝0.12%，平均回收率99.2%，RSD＝0.67%(n＝5)。结论：该法操作简便，准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定酚酞溶液与酚酞片中荧光母素含量

目的建立测定酚酞及酚酞片中杂质荧光母素含量的高效液相色谱法。方法固定相：Shim pack VP ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱；流动相：甲醇 0.02%磷酸溶液（V/V）（80：20）；检测波长：285 nm。结果荧光母素的线性范围为0.16～103.00 μg·mL 1，r＝1.000 0（n＝6），酚酞溶液中荧光母素的平均方法回收率为100.31%，RSD＝0.61%（n＝6）；酚酞片中荧光母素的平均方法回收率为100.82%，RSD＝1.34%（n＝6）。结论该方法快速、准确，能有效测定酚酞溶液及酚酞片中荧光母素含量。     

反相高效液相色谱法测定大青叶中腺苷的含量

目的建立大青叶中腺苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，固定相：Lichrosorb C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);流动相：甲醇 纯化水 冰醋酸(1∶96∶3);检测波长：257 nm;流速：0.8 mL·min ^-1;柱温：35 ℃。结果腺苷在1.52～48.64 μg·mL ^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 2)，平均回收率分别为99.75%，RSD＝1.91%(n＝3);98.64%，RSD＝0.41%(n＝3);98.80%，RSD＝1.24%(n＝3)。结论该含量测定方法准确、快速、有效。     

紫外分光光度法测定溶液中硫代硫酸钠含量

目的：用紫外分光光度法测定硫代硫酸钠溶液的含量。方法：以0.7%碳酸氢钠溶液为溶剂，在217 nm波长处采用紫外分光光度法进行含量测定。结果：该方法在16.16～36.36 μg·mL 1范围内呈良好的线性关系，r＝0.999 3，平均回收率99.49%，RSD＝0.23%(n＝5)。结论：该法操作简单、快速，结果准确，能用于硫代硫酸钠溶液的含量测定。     

甲硝唑凝胶的制备与质量标准研究

目的研究甲硝唑凝胶的制备与质量控制方法。方法用卡波姆等辅料配制甲硝唑凝胶。采用高效液相色谱法检查有关物质并测定甲硝唑的含量，色谱柱：Lichrosorb C18柱(4.6 mm×150.0 mm，5 μm)；流动相：甲醇 纯化水(15∶85)；流速：1 mL·min-1；检测波长：318 nm。 结果甲硝唑在18.6～148.8 μg·mL-1范围内线性关系良好，r＝0.999 95。甲硝唑平均回收率分别为99.7%，RSD＝1.38%(n＝3)；100.1%，RSD＝1.11%(n＝3)；98.8%，RSD＝0.20%(n＝3)。 结论用卡波姆等药用辅料可制备出理想的甲硝唑凝胶，制定的质量标准可达到质量控制的要求。     

双波长分光光度法测定复方达克罗宁涂剂中达克罗宁和水杨酸的含量

目的：测定复方达克罗宁涂剂中盐酸达克罗宁和水杨酸的含量。方法：采用双波长分光光度法，将复方达克罗宁涂剂用0.05 mol·L 1硫酸溶液稀释，在波长272，291，313 nm处测定吸光度值并计算差值。结果：水杨酸和盐酸达克罗宁两者线性关系均良好，盐酸达克罗宁平均回收率99.78%，RSD＝0.667%(n＝9)；水杨酸平均回收率为99.78%,RSD＝0.667%(n＝9)。结论：该法简便、快捷，结果准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

磷酸川芎嗪氯化钠注射液的制备与质量控制

目的：制备磷酸川芎嗪氯化钠注射液，并对其质量进行控制。方法：磷酸川芎嗪1.0 g，氯化钠9.0 g，纯化水溶解并加至1 000 mL定容制备磷酸川芎嗪氯化钠注射液。采用高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪含量，银量法测定氯化钠含量。结果：磷酸川芎嗪在20.0～200.0 μg· mL 1浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9)，平均回收率100.13%，RSD＝0.56%(n＝9)；氯化钠平均回收率100.27%，RSD＝0.39%(n＝9)。结论：该制剂处方合理，制备工艺简便，质量易于控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参凝胶中苦参碱含量

目的建立测定复方苦参凝胶中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil ODS（4.0 mm×125 mm，5 μm）色谱柱；流动相：乙腈：甲醇：磷酸缓冲液（pH值＝6.8）：三乙胺（24：20：60：0.1）；检测波长：230 nm。结果苦参碱在2.055～123.300 μg·mL 1范围内线性关系良好，r＝0.999 9(n＝5)，平均回收率为100.05%，RSD＝1.75%（n＝5）。结论该法准确、快速、灵敏度高，可作为该制剂的质量控制标准。     

复方乳酸左氧氟沙星滴眼液的制备与含量测定

目的：研究复方乳酸左氧氟沙星滴眼液的制备及含量测定方法。方法：用紫外分光光度法和化学分析法对乳酸左氧氟沙星和地塞米松磷酸钠进行定性鉴别，用反相高效液相色谱法(RP HPLC)进行含量测定。以ODS C18分析柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)为固定相，0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.7) 乙腈(68∶32)为流动相，检测波长240 nm，流速1.0 mL·min 1。结果：乳酸左氧氟沙星的线性范围12～60 μg·mL 1，r＝0.999 9，平均回收率99.66%，RSD＝1.9%(n＝5)。地塞米松磷酸钠的线性范围3～15 μg·mL 1，r＝0.999 1，平均回收率100.8%，RSD＝1.8%(n＝5)。结论：该制剂处方设计合理，制备方法可行，灵敏度高，测定结果准确，精密度良好。     

反相高效液相色谱法测定八正合剂中栀子苷与苯甲酸的含量

目的：采用反相高效液相色谱法(RP HPLC)测定八正合剂中栀子苷及苯甲酸的含量。方法：采用Zorbax Eclipse XDB C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，甲醇 水 醋酸 异丙醇(25∶71∶2∶2)为流动相，检测波长为230 nm。结果：栀子苷的回收率105.08%，RSD＝2.09%；苯甲酸的回收率96.81%，RSD＝2.01%(n＝6)。结论：该法简便、快速、重现性好，可作为制剂的定量分析方法。     

九分喷雾剂质量控制方法研究

目的 :研究九分喷雾剂的质量控制方法。方法 :用薄层扫描法 (TLCs法 )测定含量 ,于硅胶GF254 薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 -氨水 (4mol/L) (2∶6∶1)展开 ,双波长扫描 ,士的宁、马钱子碱波长为λs=254nm ,λr=325nm ;盐酸麻黄碱波长为λs=500nm ,λr=440nm。结果 :九分喷雾剂主要成分士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱的日内回收率分别为 (99 048±2 388) %、 (99 532±0 958) %、(99 504±0 555) % ;日间回收率分别为 (98 796±1 058) %、(99 580±0 476) %、(99 420±0 838) % ;各成分含量分别为 (1 474±0 047) %、(1 372±0 052) %、(1 506±0 064) % (n=4)。结论 :TLCs法稳定可靠 ,可作为本制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯含量

目的建立六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定含量。使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)的色谱柱,紫外检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为65∶35),流速为1.0 mL.min-1。结果木香烃内酯质量浓度在22.5~180.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),回归方程为A=4.390 6×104ρ-3.167×105,平均回收率为98.3%(RSD=0.7%,n=9)。结论RP-HPLC法适用于六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定。     

血药曲线下面积预测及其模型内部验证方法的比较研究

目的:以口服硫普罗宁为实例,建立血药曲线下面积(AUC)预测模型,比较该模型的内部验证方法。方法:20名健康志愿者单剂量口服硫普罗宁胶囊,以有限抽样法建立多元回归模型预测AUC,用rmse和Pe比较模拟法、Bootstrap法、Jackknife法验证回归模型的效果。结果:模拟数据验证回归模型(AUC0～48=9.36 1.81C3 23.28C8)预测性良好。经模拟法、Bootstrap法、Jackknife法扩大样本量后,估算的回归模型参数分别为Intercept=17.58、9.33、9.84,C3的回归参数M1=1.01、1.76、1.84,C8的回归参数M2=6.17、23.14、21.36,并用原始数据计算其rmse分别为3.87、1.94、2.23。结论:用模拟的c-t数据预测AUC,可用于验证LSS回归模型,但不能通过模拟的c-t数据估算LSS回归模型参数达到这一目的;Bootstrap法和Jackknife法可验证LSS回归模型,结果相近。     

薄层扫描法测定染料木素和大豆苷原的含量

目的建立染料木素和大豆苷原的薄层扫描测定方法。方法薄层色谱条件是:吸附剂:聚酰胺-6薄膜,展开剂:苯-丁酮-甲醇(3∶1∶0.5),结果染料木素和大豆苷原均在250nm处有最大吸收,本法线性关系良好(染料木素:r=0.9993;大豆苷原:r=0.9995)。染料木素的平均回收率98.52%(n=5);大豆苷原的平均回收率99.45%(n=5)。结论方法简便,准确,重现性好,可用于测定染料木素和大豆苷原的含量。     

HPLC法测定阿司匹林肠溶片含量

目的:建立HPLC测定阿司匹林肠溶片含量的方法.方法:乙醇为溶剂,ODS色谱柱,甲醇∶0.1%二乙胺∶冰醋酸(40∶60∶4)为流动相,在275nm波长处测定.结果:在0.1～1.0mg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=6).平均回收率为:99.7%,RSD=0.57%(n=6).结论:本法操作简便,准确,重现性好.     

HPLC法测定开光复明片中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定开光复明片中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1.0mL.min-1。结果:黄芩苷检测浓度在4.95～49.5μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%,RSD=1.66%(n=6)。结论:本法准确、快速、灵敏度高、重现性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量

目的建立替米沙坦片含量测定的HPLC方法。方法采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水:三乙胺(80:20:0.15,磷酸调pH至3.0)为流动相,流速为0.95ml·min-1,检测波长为298nm,进样体积:10μL。结果线性范围为5.04～75.6μg·mL-1(r=0.9999,n=6);高、中、低3种不同浓度的平均回收率为99.62%,RSD为0.28%;精密度为0.21%(n=6)。结论本法快速、准确、专属性高,适于替米沙坦片的含量测定。     

复方板蓝根冲剂中靛蓝、靛玉红的含量测定

以甲醇—水—甲酸为流动相,用反相高效液相色谱法测定复方板蓝根冲剂中靛兰、靛玉红的含量,结果表明该法简便,快速,灵敏,重现性好.     

植入型丹参凝胶的制备与质量控制

目的 :制备植入型丹参凝胶并建立质量控制方法。方法 :以卡波姆934为辅料制备2 %丹参凝胶 ;采用高效液相色谱法 ,以甲醇 -水 (70∶30)为流动相、检测波长为269nm测定其含量。结果 :丹参酮Ⅱ A 浓度在16 59～33 18ng/ml范围内 ,峰高与进样量线形关系良好 ,回归方程为Y=9723X—2569(n=5) ,r=0 9987。结论 :制备方法简单 ,质量稳定 ,质控方法可行     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。