HPLC法测定射干根中次野鸢尾黄素的含量

目的测定射干根中次野鸢尾黄素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:INERTSILODS-SP柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(53:47),流速:1.0 mL/min,检测波长:266nm。结果次野鸢尾黄素线性范围为0.232～0.1.392μg,r=0.999 9;次野鸢尾黄素平均回收率为100.16%,RSD为1.31%(n=5);射干根中次野鸢尾黄素的含量为1.28%。结论射干根中次野鸢尾黄素的含量为根茎的10多倍,完全符合《中国药典》大于0.10%的含量要求,可以作为扩大药源的依据。     

高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量

目的应用高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量,考察其药材的内在质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK ge1 ODS 80 TS250 mm×4.6 mm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH=3)∶53%∶47%;流速为1 ml/min;检测波长为266 nm;柱温35℃。结果次野鸢尾黄素在0.0118~0.118μg范围内与色谱峰面积呈线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.84%,RSD为2.059%,次野鸢尾黄素的含量为0.1252%。结论该法简便、准确、灵敏度高,栽培射干中的次野鸢尾黄素的含量大于0.10%,符合《中国药典》要求。     

射干麻黄配伍对射干异黄酮类成分在大鼠体内药代动力学的影响

目的探讨麻黄与射干配伍对大鼠体内射干异黄酮类成分药代动力学的影响。方法 12只SD大鼠随机分成2组后分别灌胃给予射干浸膏及射干麻黄配伍浸膏,采集不同时间点的血浆样品。建立UHPLC-MS/MS方法测定血浆中射干异黄酮类成分射干苷元、野鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的量,并计算药代动力学参数。结果给予射干浸膏和射干麻黄浸膏的t1/2分别为射干苷元3.06 h、3.82 h,野鸢尾黄素3.62 h、3.78 h,次野鸢尾黄素3.64 h、3.93 h;Cmax分别为射干苷元132.66μg/L、156.34μg/L,野鸢尾黄素288.38μg/L、250.8μg/L,次野鸢尾黄素165.13μg/L、144.41μg/L;AUC(0→7t)分别为射干苷元1 149.88μg.h/L、1 410.65μg.h/L,野鸢尾黄素1 158.91μg.h/L、1 940.67μg.h/L,次野鸢尾黄素573.41μg.h/L、727.70μg.h/L;配伍前后的Tmax均为0.25 h。结论与射干组相比,配伍后射干苷元的t1/2显著延长;3个成分的AUC(0→7t)均显著增加;野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的Cmax显著增加。     

射干及鸢尾属植物鲜品、干品的异黄酮成份变化及含量比较

目的:研究射干及鸢尾属植物的鲜品、干品中各异黄酮成份含量的变化。方法:以70%乙醇回流提取,采用HPLC法测定样品中各异黄酮含量。结果:针对射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素这六种成份进行考察。射干鲜品和干品中含量最多的是野鸢尾苷,最少的是鸢尾黄素;德国鸢尾鲜品和干品中以次野鸢尾黄素含量最高,鸢尾黄素含量最低;在日本鸢尾鲜品及干品中几乎检测不到这6种成份。结论:射干及鸢尾属植物鲜品、干品异黄酮成份含量各有不同,为临床安全用药提供依据。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、柴胡,等)中野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6mm×200mm),水-甲醇-乙腈(50:46,4,v/v)以磷酸调pH3.0为流动相,流速0.80mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265nm测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.结果:野鸢尾黄素线性范围:0.0282～9.4μg(r=0.999 9),野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD为1.2%,对照品溶液在18 h内峰面积的RSD为0.72%,检测限(S/N=3)为3.2ng,定量限(S/N=10)为10.6ng,回收率为99.7%.结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.     

射干、鸢尾不同部位6种活性成分定量分析及抗炎作用初探

为探索射干、鸢尾非药用部位叶片的有效成分物质基础及抗炎活性,首次建立同时测定射干根、鸢尾根、以及不同方法干燥的射干叶和鸢尾叶中鸢尾苷,野鸢尾苷,鸢尾黄素,野鸢尾黄素,次野鸢尾黄素,白射干素6种抗炎活性成分含量的高效液相色谱法,并将上述乙醇提取液进行小鼠耳肿胀实验对其抗炎作用进行比较研究。高效液相色谱法采用WondaSil C18-WR（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相选用乙腈-0.1%磷酸水溶液体系,检测波长265 nm,流速1.0 mL·min^-1的条件下进行梯度洗脱。结果显示射干、鸢尾的根茎和叶片中化学成分种类相似,但含量有一定差别。动物实验结果表明,射干和鸢尾根茎、叶片提取物的高、中、低浓度计量组均对二甲苯致小鼠耳肿胀有抑制作用,证明其具有抗炎作用,为射干、鸢尾非药用部位的开发打下物质及活性研究基础。     

RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量

目的建立RP-HPLC同时测定射干药材中芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素共9种成分含量的方法。方法采用LeapsilTM C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.5 mL/min,柱温40℃。结果芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素、次野鸢尾黄素的线性范围分别为0.214 0~2.568μg(r=0.999 5)、0.437 0~5.244μg(r=0.999 3)、0.460 0~5.520μg(r=0.999 9)、0.078 40~0.940 8μg(r=0.999 6)、0.138 0~1.656μg(r=0.999 3)、0.051 00~0.612 0μg(r=0.997 5)、0.113 0~1.356μg(r=0.999 9)、0.051 63~0.619 6μg(r=0.999 8)、0.151 0~1.812μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.73%、96.81%、97.78%、97.55%、96.86%、98.60%、97.77%、98.04%、97.89%,RSD分别为0.7%、1.1%、2.3%、2.1%、1.3%、1.4%、2.3%、1.6%、1.9%。应用该方法测定了5批射干药材中9种成分的含量。结论该方法准确、可靠,可为射干药材的质量控制提供参考依据。     

基于组分变化的射干减毒增效作用研究

目的:文章以古籍文献中射干用堇竹叶炮制为切入点,从组分变化角度对射干减毒增效作用进行研究。方法:按古籍中的方法用堇竹叶制射干,煎煮时间从午时至亥时;采用高效液相色谱法,测定射干与堇竹叶共煎前后,射干药材中异黄酮苷类成分射干苷、野鸢尾苷及苷元成分鸢尾黄素的含量。结果:与堇竹叶煎煮后,射干苷和野鸢尾苷分别减少了44.88%和65.25%、鸢尾黄素含量基本不变。结论:堇竹叶制射干后,药材中各异黄酮成分含量变化差别较大,黄酮苷类成分被去除较多,故推测射干减毒增效作用机制之一,可能与炮制后射干中异黄酮成分变化有关。     

射干地龙颗粒质量标准

目的:建立射干地龙颗粒的质量标准,为其质控提供依据.方法:采用薄层色谱法对组方中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定组方中次野鸢尾黄素的含量.结果:确定了制剂中射干、地龙、北豆根及五味子的薄层鉴别方法,在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点分离较好;采用C18反相柱,以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,检测波长为266 nm,建立了本制剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法,得到其线性为0.342 2～86.60 mg· L-1,回归方程为A =51 639C +7 222(R2 =0.999 5,n=10).平均回收率为99.04％,RSD 1.27％.结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制射干地龙颗粒的质量.     

射干软化与切制工艺优选

目的:对中药射干的软化和切制工艺进行优化。方法:以射干苷、野鸢尾苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、鸢尾黄素和白射干素的含量为指标,采用正交试验的方法对射干软化和切制的工艺进行优化。结果:射干最佳软化和切制工艺为:药材以3倍量的水,浸润24 h,切片厚度为1~2 mm,并于80℃烘干。结论:优选的射干软化和切制工艺切实可行,可应用于大生产。     

射干化学成分研究

从射干Belamcanda chinensis的氯仿和醋酸乙酸萃取部分,分离并鉴定了4个化合物,分别为谷甾醇(β-sitosterol,Ⅰ),胡萝卜苷(dancosterol,Ⅱ),次野鸢尾黄素(irisflorentin,Ⅲ),野鸢尾苷元(irigenin,Ⅳ).其中化合物Ⅳ为首次从射干中分得.今报道野鸢尾苷元的结构鉴定.     

不同氮肥施用量对二年生射干生长、产量和品质的影响

目的 探究不同氮肥施用量对射干生长、产量和品质的影响,为射干提质增效栽培提供合理施氮依据。方法 在施用磷肥、钾肥120 kg·hm^-2的基础上,设置0（N₀）、60（N₆₀）、120（N₁₂₀）、180（N₁₈₀）、240（N₂₄₀） kg·hm^-2 共5个氮肥施用水平,研究不同氮肥施用量对射干农艺性状、产量、矿质元素积累量、黄酮类成分含量的影响。结果 施用氮肥有利于射干各器官的干物质积累,显著提高射干药材产量,射干产量增加48.75%~86.62%。当氮肥施入量为60~180 kg·hm^-2时能提高根茎中射干苷、野鸢尾苷、次野鸢尾黄素等活性成分含量,但不利于鸢尾黄素和野鸢尾黄素的积累;锰、铁元素分别在氮肥施用量为120、60 kg·hm^-2时最高。结合活性成分含量进行主成分分析,综合得分排名为N₁₈₀>N₁₂₀>N₆₀>N₂₄₀>N₀。相关性分析结果表明,射干苷含量与射干体内氮元素积累呈正相关、与钙元素呈负相关;鸢尾黄素含量与氮呈负相关、与钙呈正相关;野鸢尾黄素与钙、锌呈正相关。结论 氮肥120~180 kg·hm^-2的施用量可提高射干药材产量及根茎中射干苷、野鸢尾苷和次野鸢尾黄素等含量,提升药材的产量和品质。     

基于HPLC法同时测定3个苷元含量的射干药材质量评价研究

目的:建立射干药材中野鸢尾黄素、白射干素和次野鸢尾黄素3个苷元的含量测定方法,比较不同产地及不同栽培方式射干药材中3个苷元的含量。方法:采用HPLC法,使用Phenomenex Synergi4uPolar-RP色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温40℃,检测波长为266nm。结果:野鸢尾黄素在140.2~1402μg(r=0.999 9,n=6),白射干素在96.4~964μg(r=0.9998,n=6),次野鸢尾黄素在77~770μg(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为:99.05%、98.86%、97.52%(n=9)。结论:该方法灵敏、快速、准确,专属性强,可为射干药材的质量评价研究提供理论依据。     

不同干燥方法对射干药材干燥特性、外观性状和有效成分的影响

探究不同干燥方法(阴干、晒干、热风干燥)对射干药材根茎外观性状和内在结构及成分的影响规律,为筛选适宜射干产地初加工的干燥方法提供理论依据。该研究通过比较不同干燥方法下,射干水分比、干燥速率随干燥时间的动态变化规律以及对射干外观性状、折干率、密度、灰分、浸出物和6种黄酮类成分(芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素)含量的影响。结果表明,新鲜射干采用传统阴干干燥至水分平衡点耗时最长,约311 h,晒干干燥较阴干干燥耗时缩短了约19.3%,两者干燥曲线均较平缓,晒干样品断面颜色最接近鲜样,但内部充满大量孔洞,密度较低,结构疏松;采用热风烘干干燥(40,60,80℃)较阴干干燥能节省27%~88%的时间,大幅度缩短干燥时间,药材内部孔洞较少,密度较大,结构紧实。在折干率上,热风干燥较传统干燥方法降低约13.7%;灰分受温度影响较大,40℃及以下的干燥条件下同传统干燥差异不显著,60,80℃处理中,灰分较传统干燥降低7.73%~18.5%;传统干燥及40℃热风烘干干燥后样品中射干苷与野鸢尾苷(苷类成分)含量显著高于60,80℃热风烘干干燥,而鸢尾黄素、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素(苷元类成分)以60℃烘干含量最佳。故综合外观性状与药效成分含量等方面考虑,热风干燥60℃处理后的药材质地坚实,内部结构紧密,外观性状较好,致毒副性苷类成分适当减少,苷元类成分含量较高。     

射干的化学成分研究

 目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.])乙醇提取物中的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:异野鸢尾黄素7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、鸢尾黄素(Ⅱ)、野鸢尾黄素(Ⅲ)i、rilin D(Ⅳ)和次野鸢尾黄素(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ,命名为异野鸢尾苷(isoiridin),为一新化合物,化合物Ⅳ为首次从本属分离得到。     

射干药材固体发酵前后6种异黄酮成分含量变化

目的：研究射干药材经枯草芽孢杆菌和黑曲霉发酵后其中6种异黄酮成分含量的变化.方法：利用HPLC检测经黑曲霉和枯草芽孢杆菌发酵20 d时射干药材中6种异黄酮成分的含量,并与发酵前比较,计算各成分的含量变化.结果：经枯草芽孢杆菌发酵能增加鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的含量,经黑曲霉发酵能增加次野鸢尾黄素的含量.结论：利用枯草芽孢杆菌和黑曲霉发酵后,可使射干药材中苷元成分增加.     

小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素和白射干素含量测定方法研究

目的:建立小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素、白射干素含量的测定方法。方法:L9(34)正交设计优选供试液制备方法,采用XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(A)梯度洗脱,检测波长为265 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果:野鸢尾黄素、白射干素分别在2.560×10-2~0.6400μg(r=0.9995)和5.240×10-3~0.1310μg(r=1.0000)范围内线性关系良好。精密度、重现性、稳定性的RSD均小于2%,野鸢尾黄黄素及白射干素的平均加样回收率分别为95.93%和96.19%。结论:所采用方法可靠、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制。     

射干麻黄汤质量标准研究

目的:建立同时测定射干麻黄汤中三种主要成分次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素含量测定的方法。方法:高效液相色谱仪SHIMADZU LC-20AT,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0～20 min,35%A～45%A;20～30 min,45%A～50%A;30～30.5 min,50%A～70%A;30.5～45 min,70%A～100%A。检测波长287 nm,流速1 mL/min,柱温40℃。结果:次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素的进样量在0.088 0～0.880 0μg、0.337 6～3.376 0μg、0.070 4～0.704 0μg范围内线性关系良好,r≥0.999 9;平均加样回收率分别为,97.02%(RSD=0.29%),96.33%(RSD=0.26%),98.43%(RSD=0.31%)。结论:该方法操作过程简单,结果准确可靠,可作为射干麻黄汤质量的控制方法。     

射干中芒果苷反相高效液相色谱测定

目的:建立射干中芒果苷的含量测定方法;测定不同产地射干中芒果苷的含量。方法:采用RP-HPLC法,外标法定量,Kromail C18柱分离,流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液(15∶85),检测波长257 nm,柱温为25℃,流速1mL.min-1。从湖北、安国、北京及沈阳分别采集射干供试品;对湖北及安国射干根茎与须根中芒果苷的含量进行比较。结果:所建立的RP-HPLC含量测定方法线性关系良好(r0.9990),方法平均回收率98.65%,RSD=1.62%(n=5)。结论:所建立的RP-HPLC含测方法简单,快速,专属性强好。不同产地射干中芒果苷的含量有差异,须根中芒果苷含量显著高于根茎中。     

大鼠肠道水解酶对射干黄酮苷吸收特征的影响

目的:研究大鼠肠道水解酶(LPH酶)对射干黄酮苷中射干苷及野鸢尾苷大鼠肠道吸收特征的影响。方法:应用大鼠在体肠灌流模型,采用高效液相法测定射干苷及野鸢尾苷含量,比较加入LPH酶抑制剂葡糖酸内酯前后,射干苷、野鸢尾苷肠道吸收率变化。结果:与未加入抑制剂前比较,2个射干黄酮苷成分在大鼠十二指肠、空肠、回肠、结肠的水解抑制率均有不同程度的变化,其中射干苷在4个肠段的水解抑制率分别为66%、52%、43%、38%;野鸢尾苷分别为51%、45%、26%、31%。结论:LPH酶抑制剂葡糖酸内酯能一定程度地抑制射干苷和野鸢尾苷的水解,提示大鼠肠黏膜上的LPH酶可能参与了射干中射干苷和野鸢尾苷在肠道的代谢过程。