广西产茉莉花重金属含量及有机氯农药残留量分析

目的考察广西不同产地茉莉花药材重金属元素含量和农药残留量,并对其安全性进行分析.方法采用原子吸收分光光度法,测定广西产10批茉莉花药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量;采用气相色谱法测定药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯等有机氯农药残留量.结果10批样品中的Pb、As、Hg、Cu含量均合格,1~3号和10号样品Cd含量合格,但4~9号样品Cd含量超标;10批样品的有机氯农药残留量均合格.结论广西产茉莉花药材少部分样品在重金属元素方面仍存在一定安全隐患,今后应加强茉莉花基地的重金属和农药残留量的监测,以确保药材的安全性.     

贵州马兰草重金属与有机氯农药残留分析

目的:考查贵州省不同产地马兰草中重金属的含量及有机氯农药残留情况。方法:采用高压消解对样品进行处理,采用石墨炉-原子吸收光谱法和氢化物-原子荧光光谱法测定马兰草中铅、镉、铜、砷及汞含量,气相色谱法测定马兰草中α-六六六(α-BHC)、β-六六六(β-BHC)、δ-六六六(δ-BHC)、γ-六六六(γ-BHC)、五氯硝基苯(PCNB)、对,对-滴滴涕(p,p’-DDT)、邻,对-滴滴涕(o,p’-DDT)、对,对-滴滴滴(p,p’-DDD)以及对,对-滴滴依(p,p’-DDE)9种有机氯农药残留。结果:除部分样品砷超标外,其他重金属和有机氯农药残留均符合国家限量标准。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可为马兰草以及马兰草为原药材来源的中药制剂质量控制提供参考。     

宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子重金属与农药残留的比较

目的了解宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子的重金属与农药残留。方法采用GC法测定宁夏栽培金银花、柴胡、秦艽、黄芩、苦豆子有机氯农药残留量,原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量。结果除柴胡检出极微量BHC（0.003 mg/kg）外,其它样品均未检出滴滴涕（总DDT）、五氯硝基苯（PCNB）、六六六（总BHC）;5种药材中含Pb 0.5-4.3mg/kg,Cd 0.01-0.32mg/kg,Cu 7.6-20.1mg/kg,As 0.19-0.79 mg/kg,Hg 0-0.03 mg/kg。结论宁夏栽培5种中药材的重金属与农药残留量均符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的规定。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

目的 测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据.方法 样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果 首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%.结论 本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定.     

常春卫矛农药残留及重金属含量的分析

[目的]比较不同产地常春卫矛中农药残留及重金属含量的差异,为常春卫矛生药材质量标准的制定提供可靠的依据。[方法]采用原子吸收分光光度计检测重金属,用气相色谱仪检测常春卫矛中农药残留,用冷原子吸收测汞仪检测汞。[结果]重金属铅、镉、砷、汞、铜元素含量的平均值分别为5.13,0.519,0.839,0.038,6.69 mg/kg。样品中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）均未检出。[结论]本测定结果可作为常春卫矛药材的质量评价及标准的制定提供参考。     

嘉峪关市市售蔬菜中农药残留量调查

为摸清市售蔬菜中农药残留状况，共采集蔬菜样品275份，测定样品中六六六、滴滴涕的含量。只有一份检出滴滴涕，浓度为0．0005mg／kg，其余均未检出；六六六均有检出，平均浓度为0．025mg／kg，符合国家GB2763-81（粮食、蔬菜等食品中六六六、滴滴涕残留量标准》。六六六残留量低于国家标准（≤0．2mg：／kg）的1／8。滴滴涕残留量低于国家标准（≤0．1mg／kg）的1／200。从调查结果看，食用本市销售的蔬菜是安全的，只要食用前再加以浸泡、削皮等适当处理，这些蔬菜可谓放心蔬菜。     

3个不同产地人参中9种农药残留量研究

目的检测3个人参主产区——黑龙江、吉林和辽宁60份市售人参药材样品的农药残留量,包括滴滴涕(DDT:p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)、六六六(BHC:α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、五氯硝基苯(PCNB)。方法采用2015年版《中华人民共和国药典》农药残留量测定方法中的气相色谱法(通则0521),建立了DDT、BHC、PCNB 3类(共9种)对照品的标准曲线,对3个产地60份人参样品中的农药残留量进行检测分析。结果在检测的60份样品中,共有1份样品(NO.4)DDT含量超标(222.1 ng·g~(-1)),2份样品(NO.6、56)BHC含量超标(241.9、224.2 ng·g~(-1)),3份样品(NO.2、18、35)PCNB含量超标(121.7、181.2、185.7 ng·g~(-1))。其中,BHC平均含量为97.96 ng·g~(-1),DDT平均含量为58.95 ng·g~(-1),PCNB平均含量为46.87 ng·g~(-1)。结论市售人参药材样品中,9种农药残留超标率为10%,6个超标样品中吉林省5份,辽宁省1份,黑龙江省没有。黑龙江省种植的人参农药残留低,其次是辽宁省,最后为吉林省。其中,黑龙江省各市县人参质量比较统一。     

超声辅助提取—顶空固相微萃取检测甘草和黄芪中有机氯农药残留量

目的 建立中草药中有机氯农药残留量的快速检测方法.方法 超声提取后,采用顶空固相徼萃取富集、净化、毛细管气相色谱检测甘草和黄芪中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9种有机氯农药残留量.结果 使用丙酮作为{取溶剂,超声30min后用水稀释(4:21),在80℃时,固相微萃取60min,综合效果最佳.方法检测限为0.495ngL-16.6ng/L,回收率为50.9%-119%.结论 该方法快速、灵敏、环保,适用于批量药材中有机氯农药残留量的筛查.     

广西11种大宗药材5种重金属元素的含量分析

目的 考察大宗药材重金属元素的含量,并对其进行安全性评价。方法 采用原子吸收分光光度法测定广西11种大宗药材22批样品的Pb、Cd、As、Hg、Cu含量,其中Pb和Cd采用石墨炉法测定,As采用氢化物法测定,Hg采用冷蒸气吸收法测定,Cu采用火焰法测定。结果 全部样品的Pb、As、Hg、Cu含量均合格,6种药材12批样品的5种重金属元素含量均合格,5种药材10批样品的Cd含量超标。结论 所测定的广西大宗药材大部分样品重金属元素含量是在安全范围内的,部分药材样品则存在Cd超标的安全隐患。     

不同产地白术中六六六和滴滴涕残留的测定

白术A tractylodes Macrocephala Koidz.是浙江著名道地药材“浙八味”之一,具有健脾益气,燥湿利水的功效,临床使用广泛,有“北参南术”之称,全国各地广为栽培。上世纪八、九十年代广泛使用六六六、滴滴涕使部分地区土壤中的残留量较高,因此一些中药材中常常存在六六六、滴滴涕残留含量超标现象。六六六、滴滴涕有致畸、致癌作用,危害较大。本文收集了12个不同产地的白术药材,以气相色谱法测定六六六、滴滴涕的含量,为白术药材的农药残留控制研究提供参考依据。     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定

目的建立中药罗汉果中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯3类有机氯农药残留量的测定方法。方法参照《中国药典》方法提取样品,硫酸磺化后,采用气相色谱法：色谱柱为CP-SIL24CB石英毛细管柱,初始温度100℃,保持5min,以5℃/min升至220℃保持10min,以8℃/min升至250℃保持27min;63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果市售8批次罗汉果样品中均有不同程度的农药残留。结论本方法对9种有机氯均能达到基线分离,可用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定太子参中有机氯农药残留量

[目的]观察太子参主产地的太子参被有机氯农药的污染情况.[方法]采用气相色谱一电子捕获检测(GC-ECD)法,对全国各主产地的10批太子参样品的有机氯农药残留量进行了检测.[结果]各主产地太子参受有机氯农药污染比较普遍,其中某些样品总六六六(BHC)和总滴滴涕(DDT)残留量较高,超过了我国外贸行业<药用植物及制剂进出...     

气相色谱法测定大承气颗粒剂中有机氯农药残留量

采用气相色谱法对大承气颗粒剂及其原料药材中有机氯农药残留量进行测定,并参照人参中有机氯的限量标准（六六六≤0.1μg/g,滴滴涕≤0.01μg/g）进行了比较。结果表明,除枳实、厚朴药材总滴滴涕稍高处,其余药材以及大承气颗粒剂均未超过限量标准。     

广西10种大宗药材中几种重金属元素的含量分析

目的:测定10种广西大宗药材重金属元素的含量,并对其安全性进行分析评价.方法:采用原子吸收分光光度法测定广西10种大宗药材20批样品的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量,其中Pb和Cd采用石墨炉法测定,As采用氢化物法测定,Hg采用冷蒸气吸收法测定,Cu采用火焰法测定.结果:广西10种大宗药...     

GC法检测黄芩中三种农药残留量

目的 建立黄芩中的六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PNCB）3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法 样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 3种成分在25 min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%～116.18%,RSD值为0.55%～7.81%。结论 该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。     

膏方外源性有害残留物的监控

目的 对膏方中农药残留和重金属残留进行监测,以期为膏方全面质量控制提供依据。方法 采用GC法测定膏方中六六六（BHC,含α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC）、滴滴涕（DDT,含PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT）和五氯硝基苯（PCNB）的量;采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、As、Hg、Cu的量。结果 4批次膏方中的农药残留：BHC和DDT总量低于20 ng/g,PCNB的量低于10 ng/g;重金属残留：Pb的量低于0.5 μg/g,Cd的量低于30 ng/g,As和Hg的量低于0.2 μg/g,Cu的量低于2 μg/g。结论 膏方中农药残留量和重金属残留量均符合《中国药典》和欧盟规定的限量标准。     

GC法检测黄芩中三种农药残留量

目的 建立黄芩中的六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PNCB）3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法 样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 3种成分在25 min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%～116.18%,RSD值为0.55%～7.81%。结论 该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。     

毛细管气相色谱法测定人参中五氯硝基苯及六六六异构体残留量

建立了同时测定人参中五氯硝基苯及四种六六六异构体的方法。人参经丙酮－正已烷（1∶2）提取、浓硫酸纯化后，采用OV－1701弹性玻璃毛细管柱、电子捕获检测器测定上述5种有机氯农药。方法快速、简便、准确。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。