土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

韩国五加中的海松烷型二萜类成分及其对TNF-α和IL-8分泌的抑制作用

采用反相制备高效液相色谱和重复柱层析,从韩国五加(Acanthopanax koreanum)中分离得到1个新的海松烷型化合物(1)和3个已知化合物(2～4),并检测了其对TNF-a和IL-8分泌的抑制作用。 分离和提取:韩国五加根(10kg)用甲醇回流提取3次,历时15h,得到黑色固体,将其混悬于水中,用二氯甲烷萃取。溶于二氯甲烷的部分真空浓缩后上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,最后以甲醇洗脱 ,得到5个组分(SR-23-A～E)。SR-23-D上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱得到9个组分(SR-37-A～I)。SR-37-H上硅胶柱层析,以氯仿-丙酮洗脱得到3个组分(SR-54-…     

花叶假杜鹃花中的环烯醚萜苷

花叶假杜鹃(Barlerialupulina)传统用作抗炎剂,可治疗虫蛇咬伤、单纯疱疹和带状疱疹。本次从该植物花中分离出1个新的环烯醚萜二糖苷(1)和8个已知的环烯醚萜葡糖苷(2～9)。干燥花叶假杜鹃花粉末(170g)依次用正己烷、氯仿和甲醇索氏提取。氯仿提取物(2.4g)上硅胶柱层析,经氯仿、氯仿-甲醇洗脱,每1L洗脱剂中增加0.5%甲醇,得到238个部分,经TLC检测后合并成11个部分。第6部分(氯仿-甲醇=95∶5,,1.6L312mg)再经柱层析,用氯仿-甲醇(97∶3)洗脱,得到化合物2、3。第11部分(2.4L,180mg)同样上柱层析,用氯仿-甲醇(95∶5)洗脱,得到化合物4。甲醇提取…     

广藿香中新的具抗锥虫活性的倍半萜氢过氧化物

广藿香(Pogostemoncablin)的丙酮提取物对美国锥虫病病原体克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离及鉴定出3个新的倍半萜氢过氧化物和1个已知的倍半萜广藿香醇。干燥广藿香(2kg)用丙酮回流提取,提取物减压浓缩得到149.9g残余物。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(19∶1;1∶1)和甲醇洗脱,得到8个部分。第5部分经硅胶柱层析分离,用己烷-丙酮(8∶1)洗脱得到7个部分。活性部分第5-5用苯-二乙醚(30∶1)纯化得化合物1(64mg)。第5-4部分经Lobar?Si-60(苯-乙酸乙酯,39∶1)和RP-18(85%甲醇)柱层析得化合物2a(10mg)。第4部分…     

绒毛戴星草中7-羟eudesmanolide化合物

绒毛戴星草(Sphaeranthus indicus)阴干后研成粉末,取2kg粉末,用乙醚提取,得到提取物(94g)。取部分提取物(90g)经硅胶(60～120目)分离,以丙酮-汽油洗脱,收集主要的10个组分。第5组分经反复柱层析和制备型TLC层析,得化合物1为粘性液体(10mg)、化合物2(mp 197～199°,12mg)与化合物3(mp 138～141°,18mg)为固体,化合物4为粘性液体(2.5g)。分析物理、化学及光谱数据,确定了它们的结构。其中化合物1和2为两种新发现的化合物。     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

地胆草中愈创内酯甙类

地胆草(Elephantopus scaber)的根(500g)经己烷脱脂,继之用乙醇提取。乙醇提取液在减压下蒸发干燥后,以300ml的蒸馏水制成糖浆状液体,再用氯仿提取。氯仿提取液经硅胶柱层析(用梯度为氯仿-己烷、氯仿、氯仿-甲醇的洗液洗脱),用制备型TLC对最初氯仿-甲醇组分进行纯化,分离得到化合物4,水组分经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(13:7:2)混合物的有机层洗脱,收集到分别为20ml的50个组分(根据TLC判断它们的均一性进行分组)。在硅胶板上对每一组分进行制备型TLC层析(氯仿-甲醇15:5作为流动相),从适当的组分中精制化合物1,2,3,分析它们的光谱和化     

三叶木通茎中的三萜及三萜皂苷

从三叶木通(Akebiatrifoliata)茎中分离得到3个新的三萜(1～3)和3个新的三萜皂苷(11～13)。将新鲜的三叶木通茎用热甲醇提取,甲醇提取物(995g)减压浓缩,在水和正丁醇中分配。正丁醇溶解部分(400g)经过DiaionHP-20柱层析,依次用30%甲醇、乙醇和乙酸乙酯洗脱。乙醇洗脱部分(220g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到6个组分。各组分分别上硅胶柱、ODS柱、反相制备HPLC分离,得到25个化合物。新化合物均为无定形固体。新化合物1(20.8mg)为2α,3β-二羟基-30-去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-酸,[α]D+70.0°(c=0.10,甲醇),分子式C29H44O4…     

日本香柏茎皮中具有抗促癌作用的二萜类化合物

曾从日本香柏(Thujastandishii)中分离得到2个具有显著抗促癌作用的labda型二萜15,16-双去甲-13-oxolabda-8(17),11E-二烯-19-酸、15-oxolabda-8(17),11Z,13E-三烯-19-酸。本次又从中分离得到6个二萜化合物,其中包括1个新化合物(1)。将日本香柏茎皮(5.3kg)的氯仿提取物(588.8g)上硅胶柱层析,分离得到13个组分(A～M)。组分B经硅胶柱层析,用正己烷-氯仿(1∶1)洗脱,得到的亚组分B-a再经硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物2(35.3mg)、3(22.1mg)。组分F经硅胶柱层析,用氯仿洗脱,得到一晶状体,经甲醇-氯仿重结晶,得到化合物5…     

从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F

作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
　　山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。     

从杨桃果实中分离得到2种四氢异喹啉生物碱

作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
　　取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。     

300大戟属植物Euphorbia decipiens中的首个天然脲酶抑制剂

从大戟属植物Euphorbia decipiens中分离得到个新的二萜酯化合物,采用2D-NMR技术包括COSYHMQC、HMBC、NOESY等对其结构进行了确定。该植物干燥根(4kg),室温下用丙酮提取,蒸干,得到的残余物用己烷脱脂,脱脂提取物用氯仿提取。将氯仿提取部分上硅胶柱层析,用己烷-氯仿(0→100%)、甲醇洗脱,共收集到20个组分。其中第13组分上硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯(50∶50)分离,经纯化得到化合物1[8.1mg,Rf 0.63,氯仿-丙酮(93∶71)]、2[83mg,Rf 0.65,氯仿-丙酮(93∶7)]、3[10.2mgRf 0.68,氯仿-丙酮(95∶5)]。 化合物1为无色油,[a]23D-3.28°(c=…     

从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。     

082三叶木通茎中的三萜及三萜皂苷

取土沉香新鲜茎(6．5kg)切细，用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液，回收溶剂，得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散，依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49．9g)上硅胶柱层析，用氯仿一甲醇(10：1)洗脱，得到10个组分。组分2(6．9g)经反相硅胶柱层析，得到化合物2。组分5(11．5g)经硅胶柱层析，     

假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分…     

啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

萱草中的2,5-二氢呋喃-γ-内酰胺衍生物

前文已报道了组分B从萱草(Hemerocallis fulva)中的分离。本文对组分B进一步分离。将组分B上硅胶柱,用氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.2)洗脱,得组分a,b,c.组分a进一步以硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯(1∶10)和氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得粗化合物fulvanine D.从甲醇溶液中析出无色针晶。组分b经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)或氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得5个组分d,e,f,g,h.从组分g的甲醇溶液中得到非晶形固体fulvanine     

北美黄连中的抗口腔病原菌成分

研究发现,北美黄连(HydrastisCanadensis)甲醇提取物对口腔病原菌具有抗菌活性,以生物活性指导分离,得到强活性化合物小檗碱(3)、2个新的弱活性化合物C-甲基类黄酮(1、2)以及无活性已知化合物(4～9)。北美黄连根茎粉(5.0kg),用甲醇(10L)渗滤提取3次。合并甲醇提取液,40℃真空浓缩,得到甲醇提取物(D001,510g)。将D001于90%甲醇中分散,用己烷和氯仿萃取,得到己烷(D002,88g)、氯仿(D003,166g)和水溶部分(D004,256g)。D003(106g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,共得到11个组分(F005～F015),其中F013浓度为250μg/mL时显示抗菌活性。F01…     

苦参中的杀锥虫活性黄酮类化合物

研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=…     

欧白英中的甾体糖甙

收集栽培的欧白英(Solanum dulcamara)的新鲜地上部分,以甲醇提取。提取物用氯仿—水分配提取,有机层经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(30:1→10:1)和氯仿-甲醇-水(9:1:0.1→7:3:0.5)洗脱,得10个组分。组分4,8和9经硅胶柱层析,得4种化合物,其产率分别为0.06％,0.78％,