新疆准噶尔乌头高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立准噶尔乌头HPLC指纹图谱,为新疆准噶尔乌头质量控制提供方法学依据.方法:以正交试验方法多指标优化准噶尔乌头HPLC指纹图谱供试品前处理方法,建立准噶尔乌头HPLC指纹图谱,并对其主要色谱峰进行归属性鉴别.结果:建立的指纹图谱分离度好,稳定性高,得到准噶尔乌头4个特征峰,分别是苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱和未命名化合物1.结论:建立的准噶尔乌头HPLC指纹图谱供试品前处理方法和色谱条件可行、全面,为新疆准噶尔乌头质量控制奠定基础.     

白喉乌头的化学成分研究

目的:研究白喉乌头的化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱技术分离纯化白喉乌头中的化学成分,根据波谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果与结论:共鉴定出了5个化合物,分别为Delvestidine(1)、高乌甲素(2)、N-去乙酰高乌甲素(3)、氨茴酰牛扁碱(4)、冉乌碱(5)。其中,化合物1、5为首次从白喉乌头中获得。     

复方乌黄水凝胶的制备工艺

目的:研究复方乌黄水凝胶的制备方法,优选工艺条件。方法:以复方乌黄水凝胶中乌头碱含量为指标,考察壳聚糖用量、海藻酸钠用量、交联时间、交联温度四个因素对复方乌黄水凝胶的制备工艺的影响。结果:壳聚糖,海藻酸钠,中药浸膏用量比例为2:6:1,交联40 min,交联温度30℃时水凝胶性能较好,并且凝胶中的乌头碱含量最高。结论:以壳聚糖为辅料,海藻酸钠为交联剂制成的水凝胶性能较好,载药量最大。     

金匮肾气丸正丁醇部位HPLC指纹图谱的建立及化学成分的归属

目的:采用高效液相色谱技术建立金匮肾气丸正丁醇部位HPLC指纹图谱,同时分析其化学成分的归属.方法:采用Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254 nm;流速为0.5 mL·min-1;柱温为30℃.结果:得到分离度较好的金匮肾气丸药效部分的指纹图谱,共标定出14个指纹特征峰,方法稳定、重现性好.同时结合复方药物及单味药的物质信患,确定了金匮肾气丸药效部分特征峰的来源.结论:所建立的金匮肾气丸正丁醇部位指纹图谱特征性强、重现性较好,对金匮肾气丸正丁醇部位的质量评价有重要参考价值.     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

康定乌头根的化学成分研究

目的研究康定乌头Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep．根的化学成分。方法应用硅胶柱层析对其化学成分进行分离,并利用核磁共振谱法和薄层色谱法等方法鉴定分离得到的化合物。结果从康定鸟头根中分离得到了10个单体化合物,分别鉴定为乌头碱（aconitine,化合物1）、北乌碱（beiwutine,化合物2）、中乌头碱（mesaconotine,化合物3）、次乌头碱（hypaconitine,化合物4）、尼奥宁（neoline,化合物5）、牛扁碱（lycoctonine,化合物6）、德素灵（delsoline,化合物7）、滇乌碱（yunaconitine,化合物8）、塔拉萨敏（talatisamine,化合物9）和查斯曼宁（chasmanine,化舍物10）,其中化合物1—7为首次从该植物中分离得到。结论康定乌头根有较好的研究、应用价值。     

准噶尔乌头生物碱及炮制水解产物对A549细胞毒性活性研究

摘要：目的:探讨准噶尔乌头生物碱及炮制水解产物抗肿瘤活性研究,并对准噶尔乌头生物碱及其水解产物的细胞毒活性进行初步研究。方法:采用CCK-8法检测不同浓度准噶尔乌头生物碱及炮制水解产物作用不同时间后A549人肺癌细胞的增殖情况,筛选出抗肿瘤有效的准噶尔乌头单体。结果:准噶尔乌头生物碱及炮制水解产物作用于A549人肺癌细胞呈现出增殖抑制作用,且呈浓度依赖性（P<0. 01）,准噶尔乌头碱对A549人肺癌细胞有抑制作用,干预24,48,72 h时半抑制浓度(IC50)分别为636. 791,597. 083,544. 382μg·ml-1。结论:研究表明准噶尔乌头生物碱及炮制水解产物可抑制A549人肺癌细胞生长。     

HPLC法测定余甘子不同提取部位中没食子酸的含量

目的:建立测定余甘子不同提取部位中没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Extend C18,流动相为甲醇~0.1%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:没食子酸检测质量浓度线性范围为0.042 5~0.212 5 mg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为99.38%~102.14%(RSD=1.045,n=6)。余甘子中没食子酸为1.82%,各不同制备部位没食子酸含量为0.70%~2.38%。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于余甘子不同提取部位中没食子酸含量的测定。     

华东覆盆子不同药用部位化学成分的含量分析

摘 要 目的：测定华东覆盆子不同药用部位——果实（覆盆子）和根及残茎（搁公扭根）主要化学成分的含量,并对其进行分析比较。方法: 采用HPLC色谱法,用三个色谱系统分别对两种药材中黄酮类、三萜类和鞣质类成分进行测定。结果:各批次覆盆子药材中均未检出三萜类成分蔷薇酸和委陵菜酸,各批次搁公扭根中均未检出黄酮类成分山柰酚 3 O 芸香糖苷和椴树苷,两种药材中均含有一定量的鞣质类成分鞣花酸和没食子酸。结论:华东覆盆子不同药用部位药效不同,其所含化学成分的含量亦有所不同,该法可用于两种药材的质量控制。     

太白乌头中一新的去甲二萜生物碱

为了研究太白乌头(Aconitum taipaicum)根的化学成分，采用硅胶柱色谱进行分离纯化，根据其理化性质和波谱数据确定化合物结构。从该植物的根中分离得到1个新的去甲二萜生物碱isodelelatine (1)和5个已知生物碱，分别为atisine (2)、 delfissinol (3)、 liangshanine (4)、 hypaconitine (5)和delelatine (6)。化合物2～6均为首次从该植物中分离得到。     

不同产地哈萨克药材白喉乌头中总生物碱含量的分析

目的 测定不同产地白喉乌头所含总生物碱的含量。 方法 采用索式提取法对药材进行提取,结合酸溶碱沉和萃取的方法从药材中提取白喉乌头总生物碱;利用紫外光谱对经过酸性染料络合的生物碱进行分析,检测其中总生物碱的含量。 结果 新源县、巩留县和昭苏县所产白喉乌头原药材中含有总生物碱分别为2.246,4.682和3.597 mg·g^-1;回归方程为Y=11.5X + 0.121,r=0.999 6,乌头碱浓度在6～36 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。 结论 采用紫外-可见分光光度法测定不同产地白喉乌头中总生物碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点;其结果可为该药材的活性和毒性物质基础研究提供依据。     

黄花乌头中Hetisine型生物碱的高速逆流色谱分离与结构鉴定

目的研究黄花乌头块根的化学成分，寻找更多天然活性物质。方法采用高速逆流色谱法分离纯化黄花乌头块根中的生物碱类化学成分，根据理化性质、波谱学分析鉴定化合物的结构。结果高速逆流色谱的两相溶剂分离系统采用氯仿-甲醇-0.2 mol·L^-1 HCl(体积比为10∶3∶3)，从黄花乌头块根中一次性分离得到8个化合物，分别鉴定为2α-propionyl-11α,13β-diacetyl-14-hydroxyhetisine (I)、关附巳素(II)、关附庚素(III)、关附己素(IV)、关附Z素(V)、关附辰素(VI)、关附甲素(VII)、关附壬素(VIII)。结论化合物I为新化合物，命名为关附未素(Guanfu base R)。     

附子的化学成分研究

利用各种色谱方法对毛茛科(Ranunculaceae)植物川乌(Aconitum carmichaeli Debx.) 的子根附子的化学成分进行了研究,从中分离得到了8个二萜生物碱类化合物,根据化合物的理化性质和波谱数据确定了化合物的结构,它们分别为海替生(1)、8-乙氧基-14-苯甲酰基中乌头原碱(2)、10-羟基乌头碱(3)、次乌头碱(4)、中乌头碱(5)、北草乌碱(6)、尼奥灵(7)、附子灵(8),其中化合物1～3为首次从该植物中分离得到.     

Four new C19-diterpenoid alkaloids from the roots of Aconitum ouvrardianum

Four new C₁₉-diterpenoid alkaloids, 3-dehydroxyl-lipoindaconitine (1), 8-dehydroxyl-bikhaconine (2), 19R-acetonyl-talatisamine (3), and 16-hydroxyl-vilmorisine (4), were isolated from the roots of Aconitum ouvrardianum. Their structures were elucidated by spectral analyses, including ESI-MS, HR-ESI-MS, IR, UV, 1D and 2D NMR.     

场放大进样-高效毛细管电泳测定中药附子指纹图谱研究

目的 建立适用于附子药材饮片的指纹图谱法。方法 采用FASS-HPCE技术对检测条件进行优化,确立高效毛细管电泳色谱分析中药附子质量的指纹图谱方法。采用所建立的中药高效毛细管电泳指纹图谱对10个批次的附子饮片进行考察。结果 经考察确定适于附子指纹图谱研究的电泳条件为背景缓冲液100 mmol·L^-1硼砂-硼酸缓冲溶液（pH 9.0）：甲醇=7：3的电解质溶液;电压进样：20 kV,20 s;分离电压：10 kV;检测波长：230 nm;柱温：25℃。所采集的10批药材中有8个共有峰,其中的3个峰分别指认为苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱,是附子主要的药效物质。结论 所建立的基于高效毛细管电泳技术的指纹图谱法作为一种快速、有效的分析方法可用于中药附子的研究。     

HPLC测定麻黄及其制剂中3种生物碱含量

目的 建立HPLC同时测定麻黄及其制剂中3种生物碱含量。方法 以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(1.5∶4∶94.5)为流动相,同时测定麻黄、金麻杏止咳片和麻杏止咳片中3种生物碱的含量。结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱的进样量分别为0.102 9~0.686,0.025?11~0.167 4,0.022 23~0.148 2 μg,分别与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.56%,97.84%和98.42%,RSD分别为0.20%、0.94%和1.31%(n=6)。结论 所建立的HPLC可通过测定3种生物碱的含量综合评价麻黄及其制剂的质量。     

Structure of lasiansine from Aconitumnagarum var. lasiandrum

A new C₁₉-diterpenoid alkaloid, lasiansine (1), was isolated from the roots of Aconitu nagarum var. lasiandrum (Ranunculaceae) together with six known diterpenoid alkaloids. The structure of 1 was elucidated by spectral methods (¹H-NMR, ¹³C-NMR, 2D-NMR, HRMS, IR), and the ¹³C-NMR spectrum of 16-epipyroaconine (3) and the single-crystal X-ray analysis of its derivative (5) are reported for the first time.     

高乌头炮制品的HPLC指纹图谱研究及其2种生物碱成分含量测定

目的 建立不同产区高乌头炮制品的HPLC指纹图谱,并测定2种生物碱成分的含量,为高乌头制品质量控制提供参考依据。方法 通过HPLC梯度洗脱建立高乌头炮制品的指纹图谱,并采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)、主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对指纹图谱进行分析。结果 建立了高乌头炮制品指纹图谱,10批高乌头制品的相似度均大于0.90,标定共有峰18个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析(CA)将所有批次高乌头制品分为4类,反映了10批不同产区高乌头制品的质量特征;主成分分析(PCA)筛选出累计贡献率达到88.824%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量7个化学成分。结论 该方法重现性好、特征性强可用于高乌头炮制品全面质量评价。