抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究

目的建立抗感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芩、甘草、桔梗进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果薄层色谱专属性强;黄芩苷的线性范围为0.0496～0.2976μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.80%,RSD=1.86%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为抗感冒颗粒的质量控制标准。     

复方卡力孜然酊质量标准的研究

目的:建立复方卡力孜然酊的质量标准。方法:采用TLC对处方中补骨脂、驱虫斑鸠菊、当归、蛇床子和丁香进行定性鉴别;并用HPLC对处方中补骨脂素进行含量测定,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长246 nm,进样量为10μL。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;补骨脂素在0.050 04～0.350 28μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%,RSD 0.9%(n=9)。结论:方法准确灵敏,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制制剂质量。     

芩柏乳膏质量标准的研究

目的:建立芩柏乳膏的质量标准。方法:采用簿层色谱鉴别法对处方中黄芩和黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量。结果:在薄层色谱中检出黄芩和黄柏;黄芩苷在15.5～310μg·mL~(-1)间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率98.59%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.85%(n=5),重复性试验RSD为1.26%(n=5),稳定性试验RSD为1.71%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法简便、准确,可用于芩柏乳膏的质量控制。     

新冠心苏合滴丸的质量标准研究

目的建立新冠心苏合滴丸的质量标准。方法采用TLC法鉴别制剂中冰片、乳香;采用HPLC法测定制剂中肉桂酸含量,色谱条件:C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5);流速:1.0 ml/min;检测波长:274 nm;结果在TLC色谱中均能检测出冰片、乳香。肉桂酸在0.396~3.960μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.97%,RSD<5%(n=6);结论所建立鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于新冠心苏合滴丸的质量标准控制。     

芩连解毒胶囊的定性定量标准研究

目的:制订芩连解毒胶囊定性定量方法。方法:采用TLC法对方中黄芩、黄连、黄柏进行鉴别;采用HPLC谱法测定黄芩苷的含量,以Phenomenex Luna C18柱为色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.2)[1]为流动相,流速为0.9 mL·min-1,检测波长为277 nm。结果:黄芩、黄连、黄柏可用薄层色谱鉴别,黄芩苷在0.109-0.987μg·mL-1内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为102.9%。结论:方法快速简便,准确,重复性好,可用于芩连解毒胶囊质量的全面评价。     

天麻熄风胶囊质量标准研究

目的:建立天麻熄风胶囊的质量标准。方法:用显微鉴别法及TLC法对处方中各种药材进行定性鉴别,HPLC测定天麻素的含量。采用Thermo Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1 m L·min~(-1);检测波长为221 nm。结果:显微鉴别特征专属,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;天麻素在10.48~94.32μg·m L~(-1)呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5)。结论:本方法专属性强、简便、准确,可用于天麻熄风胶囊的质量控制。     

脂清胶囊质量标准的研究

目的建立脂清胶囊(虎杖,山楂,当归等)的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中山楂、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对虎杖中大黄素进行含量测定。高效液相色谱条件:Agilent1100,ODSC18柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)。结果山楂、当归的薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;大黄素在0.306~0.816μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.22%,RSD为2.4%。结论该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制脂清颗粒的质量。     

芩玄清咽胶囊的质量标准研究

目的对芩玄清咽胶囊的薄层鉴别和含量测定进行研究。方法对处方中黄芩、连翘、栀子进行定性鉴别;采用UV-HPLC测定黄芩中黄芩苷含量。结果薄层色谱中均检出黄芩、连翘、栀子,且斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。黄芩苷在8.446~84.460μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.5%,RSD为1.81%。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为芩玄清咽胶囊的质量控制方法。     

祛湿散质量标准研究

目的建立祛湿散质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中黄芩、大黄进行显微鉴别;采用TLC法对制剂中青黛进行定性鉴别研究;采用HPLC法对黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定,选用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长280 nm。结果黄芩、大黄的显微鉴别方法简捷、快速环保;青黛的薄层鉴别方法专属性强,空白无干扰。黄芩苷的加样回收率99.108%,n=5,RSD=1.0417%,黄芩苷在25.228μg/mL～111.0032μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论该方法能够控制祛湿散的药品质量。     

祛湿散质量标准研究

目的建立祛湿散质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中黄芩、大黄进行显微鉴别;采用TLC法对制剂中青黛进行定性鉴别研究;采用HPLC法对黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定,选用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长280 nm。结果黄芩、大黄的显微鉴别方法简捷、快速环保;青黛的薄层鉴别方法专属性强,空白无干扰。黄芩苷的加样回收率99.108%,n=5,RSD=1.0417%,黄芩苷在25.228μg/mL～111.0032μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论该方法能够控制祛湿散的药品质量。     

小儿感冒宁合剂质量标准研究

目的:建立小儿感冒宁合剂质量标准。方法:用TLC鉴别牛蒡子、黄芩苷和前胡,用HPLC测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速1.0 mL.min-1,测定波长为280nm。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;黄芩苷线性范围为0.09824～4.912 g(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.71%,精密度RSD=1.11%(n=6),重复性RSD=1.53%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的HPLC方法。方法:采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为360 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果:金丝桃苷、黄芩苷分别在0.0815⁰.7335μg(r=0.999 6)、0.12480.7335μg(r=0.999 6)、0.1248¹.1232μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,金丝桃苷的平均加样回收率为99.8%(RSD=0.99%),黄芩苷的平均加样回收率为100.7%(RSD=0.85%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷、黄芩苷的质量控制。     

黄芩片的质量标准研究

目的:建立黄芩片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄芩片中黄芩进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩片中黄芩苷的含量。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,阴性对照品无干扰,黄芩苷在0.40～2.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.97%,RSD=3.21%(n=6)。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于黄芩片的质量控制。     

郎氏扶正颗粒的制备及质量标准研究

目的:建立郎氏扶正颗粒的制备方法及质量标准。方法:采用水提醇沉工艺制备郎氏扶正颗粒;采用高效液相色谱法对黄芪甲苷和斯皮诺素进行含量测定;采用薄层色谱法对黄芪和白术进行定性鉴别。结果:采用高效液相色谱测定黄芪甲苷和斯皮诺素的含量:黄芪甲苷和斯皮诺素分别在0.476⁷.616μg(r=0.9994)、0.07717.616μg(r=0.9994)、0.0771¹.2339μg(r=0.9999)的线性范围良好,加样回收试率分别为97.45%(n=6)、101.93%(n=5)。采用薄层色谱法对方中黄芪和白术的薄层色谱进行定性鉴别,特征性强,重现性好。结论:本制剂制备方法合理、简便、可行,所建立的质量标准可为郎氏扶正颗粒的临床应用疗效提供保证。     

面瘫康复贴膏质量标准研究

目的：建立面瘫康复贴膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别川芎、白芷、甘草、马钱子;采用高效液相色谱法测定士的宁和马钱子碱含量,色谱柱：（BondpackC18柱,以乙腈-0．0294mol／L磷酸二氢钾溶液（pH值=2．8）（13：87）为流动相,检测波长：260nm;流速：1．0mL·min-1。结果：薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好。士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0．195μg～1．172μg（r=0．9999）、0．162μg-0．970μg（r=1．0000）;平均回收率分别为96．91％（RSD=1．42％）、99．05％（RSD=3．37％）,9批样品每克贴膏中士的宁和马钱子碱的平均含量分别为O．79、0．58mg。结论：建立的定性定量方法简便、可靠、准确,可作为面瘫康复贴膏的质量控制。     

灯盏生脉片的定性研究

目的：研究灯盏生脉片的定性鉴别方法。方法：采用TLC法对该片中的人参、五味子、麦门冬进行定性鉴别。人参鉴别以氯仿-甲醇-水（7∶3∶1）的下层溶液为展开剂,以5%硫酸乙醇溶液为显色剂;五味子鉴别以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂;麦门冬以三氯甲烷-丙酮（8∶2）为展开剂。结果：各供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论：所建立的定性鉴别方法简便可行、重复性好,可有效控制灯盏生脉片的质量。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

HPLC法测定清脑降压片中黄芩苷的含量

目的建立清脑降压片中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.00ml/min,检测波长317nm。结果本法线性关系良好,平均加样回收率为99.60%,RSD为0.82%(n=6)。结论本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于清脑降压片的质量控制。     

HPLC法测定芩斛利咽合剂中黄芩苷的含量

目的 建立芩斛利咽合剂中黄芩苷的HPLC含量测定方法.方法 采用ODS-C18色谱柱5μm （4.6×250mm）,流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;流速：1.0ml·min-1;检测波长280nm.结果 黄芩苷在0.02638～0.1319μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.38％,RSD=1.39％ （n =6）.结论 本方法简便快速、结果准确,可较好地控制该制剂的质量.     

RP-HPLC法测定定风止痛片中乌头碱含量

目的：建立定风止痛片中乌头碱含量测定方法。方法：采用色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%氨水（磷酸调pH至9.0）（40∶60）;检测波长为240nm,柱温：30℃,流速：1.0mL·min^-1。结果：乌头碱在0.0249～0.249μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=256.02X＋1.3257（r=0.9998）,加样回收率为99.60%（RSD=2.70%,n=6）。结论：该法操作简便,结果准确,可以用作测定定风止痛片中乌头碱含量,为定风止痛片的质量控制方法提供参考。