盐酸小檗碱树脂复合物冻干口崩片的制备及质量评价

目的 以盐酸小檗碱为模型药物,Kyron-T114为载药树脂,制备盐酸小檗碱树脂复合物以实现对冻干口崩片的良好掩味效果。方法 采用静态制备法,制备药物树脂复合物,绘制吸附等温线、吸附动力学曲线研究树脂的吸附机理,通过扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射法(XRD)和傅立叶红外光谱法(FTIR)对制得的树脂复合物进行物性表征。采用冻干赋型技术,制备盐酸小檗碱与树脂复合物口腔崩解片,对其体外溶出度研究与掩味效果进行评价。结果 制得的盐酸小檗碱树脂复合物载药量为43.04%,药物在树脂上的吸附为多分子层的化学吸附。盐酸小檗碱粉末的溶出主要受溶解度的影响,其溶出机制以Fick扩散为主。树脂复合物粉末的溶出主要受溶液pH和离子浓度及种类影响,人工胃液中,药物从树脂中快速解离,薄膜扩散成为溶出的限速步骤;水、人工唾液、pH 4.5和pH 6.8的人工肠液中药物解离速度较慢,粒子扩散成为溶出的限速步骤。树脂复合物冻干口崩片在人工唾液中的溶出显著低于盐酸小檗碱冻干口崩片,经感官评价与电子舌检测,证明其具有良好的矫味效果。结论 盐酸小檗碱树脂复合物冻干口崩片掩味效果较好,且弱阳离子交...     

盐酸小檗碱栓的研制

婴幼儿感染性腹泻是儿科常见疾病 ,口服及注射给药幼儿不易接受或剂量不够准确。为此我们研制了盐酸小檗碱栓 ,共治疗小儿感染性腹泻 31例 ,取得良好疗效。现报道如下。1　仪器与试药UV- 2 4 0 1 - PC紫外分光光度计 ;盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂均为分析纯。2　处方及制备2 .1　处方 :盐酸小檗碱 1 0 g,半合成脂肪酸酯适量 ,制成 1 0 0粒。2 .2　制法 :将半合成脂肪酸酯加热熔化后加入盐酸小檗碱 ,混匀 ,倒入栓模中 ,冷却后取出即得。3　质量标准3.1　性状 :本品为棕黄色弹形栓剂。3.2　鉴别 [1] :取栓 1粒 ,…     

β-环糊精-小檗碱包合物表征分析＊

目的：制备β-环糊精-小檗碱包合物,研究该包合物的组成比。方法：通过包合物晶体的显微形态、差热分析及核磁共振氢谱对包合物进行确认和表征。结果：小檗碱分子两端质子的化学位移都发生了比较大的变化,提示小檗碱的两端分别可以被β-环糊精包合;不同的投料比（主客体1∶1和2∶1）得到结晶形态不同的两种包合物,提示β-环糊精-小檗碱有1∶1型和2∶1型两种类型。结论：1∶1投料时,生成1∶1型为主的包合物;2∶1投料时生成2∶1型为主的包合物;在1∶1和2∶1之间投料时,生成1∶1型和2∶1型兼有的混合型包合物。     

盐酸小檗碱与乙烯吡咯烷酮和β—环糊精相互作用的荧光研究

本实验通过稳态荧光法研究了水溶液体系中盐酸小檗碱(HB)与乙烯吡咯烷酮(VP)和β-环糊精(β-CD)的相互作用。定量地研究了荧光光谱的变化,结果表明,β-环糊精的加入使盐酸小檗碱的荧光显著增强,而乙烯吡咯烷酮则导致其荧光减弱,并证实形成了1:1包合物,还计算了其在不同温度下的包络形成常数K_f及其热力学函数。     

小檗碱-β-环糊精包合物的制备工艺研究

目的:优选小檗碱-β-环糊精包合物的最佳制备工艺。方法:采用正交试验法,以包合物的收率、包合率为评价指标,优选包合温度、包合时间、主客分子投料比,确定最佳包合条件。结果:饱和水溶液法制备小檗碱-β-环糊精包合物的最佳工艺为:温度为80℃,包合2 h,主客分子投料比为4∶1(g.g-1)。结论:优选的包合条件包合物收率及小檗碱包合率高,工艺切实可行。     

黄芩苷-小檗碱复合物的形成规律

目的研究黄芩苷-小檗碱复合物的形成规律。方法在不同黄芩苷和小檗碱比例、加热方法、介质(pH、离子强度)的条件下,HPLC法测定共煎沉淀的产量和组成。结果当黄芩苷、小檗碱用量分别为0.5、1 g时,沉淀量最高。加热温度升高、pH近中性(6.8)、葡萄糖加入均有利于沉淀生成,而NaCl加入则恰好相反。结论黄芩苷-小檗碱复合物的产量和组成主要受加热温度、添加剂的影响。     

盐酸小檗碱纳米乳的制备及其理化性质研究

目的制备出盐酸小檗碱纳米乳并对其理化性质进行研究。方法选择油相肉豆蔻酸异丙酯、表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油和助表面活性剂甘油,利用伪三元相图制备出盐酸小檗碱纳米乳。用13000r/min,30min离心稳定性和粒径为纳米乳的评价指标,采用HPLC测定纳米乳中盐酸小檗碱的量,同时对该纳米乳的黏度、电导率、折光率、Zeta电位、粒径的基本理化性质和高湿(92.5%)、高温(40℃,60℃)、25℃及强光[(4500±500)lx]的条件下的稳定性进行研究。结果制备出的盐酸小檗碱纳米乳为澄清透明的液体,透射电镜下观察为球状液滴,平均粒径为56.8nm;离心稳定,在上述高湿、高温、强光条件下考察10d,其含药量和粒径均未发生明显变化。结论盐酸小檗碱纳米乳是一种质量稳定的良好药物传递系统。     

双水相体系萃取盐酸小檗碱

目的:研究可用于盐酸小檗碱萃取的双水相体系。方法:先用3种双水相体系进行萃取试验,然后选择较好的一种体系进行单因素试验和正交试验。结果:向10 mL 95%乙醇和10 mL 2.2 mol/L硫酸铵溶液混合形成的双水相体系中加入质量分数为53.22%的盐酸小檗碱粗品600 mg,调节体系pH值至4,70℃水浴处理30 min,萃取率可达99.29%;将萃取液集中在一起,40℃下烘干,所得盐酸小檗碱的质量分数为88.43%。结论:该体系是适合于盐酸小檗碱萃取的双水相体系。     

HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定黄连上清片(黄连、大黄、连翘等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:以DiamonsilTM C18(20cm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2376～0.5544μg,r=0.9999;平均回收率为98.7%,RSD为0.7%(n＝5).结论:用该法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高.     

HPLC测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量

妇炎康片是治疗慢性附件炎、盆腔炎、阴道炎等疾病的一种中药复方制剂，由赤芍、莪术、黄柏、丹参等10多种中药组成，临床效果较好，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册中，含量测定采用薄层扫描法测定丹参中原儿茶醛的含量作为测定指标，没有对处方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱的含量进行测定。本文用中性氧化铝吸附法制备样品后，参考文献采用高效液相色谱法测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量，具有分离度好、重现性好、灵敏度高的特点。     

复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的:建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法:采用色谱柱:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,美国),流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(45∶55,含5%的0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液),检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在2.5~80μg/m L范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y=421.5X+17.32,相关系数为0.999 7(n=6);低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0.30%、0.58%、0.30%,批间精密度的RSD为0.80%;重复性RSD为0.27%;低、中、高浓度的加样回收率分别为99.66%、99.88%、99.98%;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0.41%。结论:本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。     

海藻酸钠/淀粉复合微球的制备及用于盐酸小檗碱的控制释放研究

目的 应用天然药用高分子材料海藻酸钠和淀粉制备复合微球并研究其对盐酸小檗碱的控制释放性能.方法 采用改进的乳化凝胶法制备复合微球,用光学显微镜观察了微球的形态,共聚焦激光扫描显微镜观察了药物的分布情况,紫外分光光度计测定了药物包封率,并测定了药物在不同介质中的释放.结果 微球形态圆整,分散性好,包封率可达到80%以上,对盐酸小檗碱具有一定的缓控释效果.结论 以海藻酸钠和淀粉为原料制备了性能良好的复合微球.     

HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立妇炎消中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(4060,每1000mL流动相中含磷酸二氢钾3.5g,十二烷基磺酸钠1.5g);检测波长:345nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀分别在0.0625～1.250μg,0.0686～1.372μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%,102.34%,RSD分别为2.01%,1.67%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定。     

HPLC 法测定黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18;流动相：乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（50∶50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调pH为4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.09418~1.8836μg范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为98.59%,RSD=0.98%（n=6）.结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于黄菊消银丸的质量控制.     

薄层扫描法测定肝豆灵片中盐酸小檗碱含量

目的：建立薄层扫描法测定肝豆灵片中盐酸小檗碱含量的方法。方法：样品经超声法制备，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇．浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开剂，检测波长437nm。结果：盐酸小檗碱在0.974μg～4．870μg范围内线性良好，相关系数r=0．9992，平均回收率为98．0％，RSD=2．63％。结论：本法快捷，简便，准确，可用于该制剂质量的控制。     

HPLC测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:为控制止泻保童颗粒的质量,考察了高效液相色谱法测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温25℃,以甲醇-磷酸三乙胺水溶液(30∶70)为流动相,检测波长为350nm。结果:盐酸小檗碱的加样回收率为97.1%,RSD=1.69%。结论:该法快速、简便、准确为制剂的质量控制提供了可行的分析方法。     

高效液相色谱法测定姜连止泻片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立姜连止泻片中盐酸小檗碱的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmetry Shield~(TM) RP_(18) 柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)(22:78),检测波长:270 nm,流速:1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃.结果 盐酸小檗碱在0.12～0.59 μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),加样回收率为98.30%,RSD为1.19%(n=6).结论 该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制姜连止泻片制剂的质量.     

高效液相色谱法测定消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU RP-ODSCl8(4.6mm×250mm,10μm)柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70∶30),检测波长265nm,柱温40℃,流速1.0mL/min。结果盐酸小檗碱在0.01073～0.2146μg之间呈良好的线性关系。平均加样回收率为99.87%,RSD=1.43%。结论方法简便可靠,分离度好,可用于消幽胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相;柱温35℃,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.106 8μg~0.640 5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均回收率为99.8%,RSD=1.79%(n=5)。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC测定连参通淋片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：高效液相色谱法,C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈一水（1：1）（每1000mL中加磷酸二氢钾3．4g,十二烷基硫酸钠1．7g）为流动相,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱在0．1274～0．6370μg呈良好线性关系,平均回收率为98．62％,RSD=1．17％。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。