高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体

目的：建立HPLC法拆分头孢氨苄对映体。方法：选用ODS Hypersil柱（4．6mm×200mm，4．5μm），以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性流动相添加剂，乙腈-水（25：75）为流动相，pH为8．50，流速为0．6mL·min^-1，紫外检测波长623．8nm。考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响。结果：建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体的方法。结论：此方法简便、快速，分离度好。     

正相HPLC-直链淀粉手性固定相拆分硼替佐米及其光学异构体

目的 建立硼替佐米光学异构体高效液相手性分离方法。方法 在Chiralpak AD-H[直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相]手性柱上拆分硼替佐米异构体,考察流动相中不同浓度的异丙醇与乙醇、柱温和流速对手性拆分的影响。结果 最佳拆分流动相组成为正己烷和改性调节剂,最佳色谱条件为正己烷-异丙醇-乙醇（86∶6∶8）,流速为0.6 mL·min-1,柱温30 ℃。结论 本方法可方便地拆分硼替佐米异构体,为硼替佐米原料药质量标准和质量控制提供了科学依据。     

多糖聚合物手性固定相高效液相色谱法拆分二苯甲醇类手性化合物

目的：对6个氯取代的二苯甲醇类手性化合物建立HPLC分析方法。对拆分反应进行监测,并用于拆分产物光学纯度的分析测定。方法：在正相高效液相模式下,采用Chiralcel OD—H和Chiralcel OB-H两种纤维素类手性柱以及Chiralpak AD—H直链淀粉类手性柱,以正己烷-异丙醇或正己烷-异丙醇-三氟乙酸溶剂系统为流动相,流速：0．5ml·min^-1,检测波长：210nm。结果：采用上述方法,基线拆分了合成手性中枢性镇咳药左旋盐酸氯哌啶[（-）cloperastine hydrochloride]的主要原料4-氯二苯甲醇等6个氯取代的二苯甲醇类手性化合物,建立了快速的手性高效液相色谱法。结论：本方法简便准确,可对手性合成反应进行监测和中间体质量控制;同时．对4-氯二苯甲醇和3-氟二苯甲醇的高效液相手性分析方法进行了对比研究。     

HPLC法直接拆分雷贝拉唑对映异构体

目的：建立直接拆分雷贝拉唑对映异构体的液相色谱方法。方法：手性柱为Chiralpak AD—H（250mm×4．6mm，5μm），流动相为异丙醇，检测波长为210nm，流速为0．8mL·min^-1，柱温25℃。结果：雷贝拉唑对映体在直链淀粉衍生化合物手性固定相上能够完全分离，分离度为2．08。结论：直链淀粉衍生化合物手性固定相可以用于雷贝拉唑对映体的手性分离。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果流动相为含20mmol·L^-1SBE-β-CD的10mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（75∶25）,pH5.0,柱温30.0℃,流速为1.0mL·min^-1时,分离度可达到2.08。结论马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

以羧甲基-β-环糊精为HPLC手性流动相添加剂法分离两种手性药物对映体

目的：建立以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性流动相添加剂的高效液相色谱法（HPLC）,对美托洛尔、文拉法辛两种手性药物进行对映体拆分研究。方法：色谱柱为SunFire TM C18柱（4.6 mm?15 mm,5 μm）,柱温为30 ℃,流速为0.5 mL?min-1。分离美托洛尔最佳条件为10 mmol?L-1磷酸盐缓冲液（pH值至5.0,含15 mmol?L-1 CM-β-CD）—甲醇（85∶15）,柱温为30 ℃,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为285 nm;分离文拉法辛最佳条件为10 mmol?L-1磷酸盐缓冲液（pH值至5.0,含20 mmol?L-1CM-β-CD）—甲醇（85∶15）,柱温为 30 ℃,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为230 nm。结果：在最佳分离条件下,美托洛尔、文拉法辛两种手性药物均达到了基线分离,分离度分别为1.51,1.79。结论：羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）对两种手性药物均有一定的手性选择性。     

柱前衍生结合手性固定相高效液相色谱法拆分2种氨基酸对映体

目的建立柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分2种氨基酸对映体。方法衍生化试剂：4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑（NBD-Cl）;色谱柱：OA-2500S;流动相：甲醇（含5 mmol.L-1枸橼酸）∶-乙腈（50∶50,v/v）;检测波长：470 nm;流速：0.5 mL.min-1。结果在优化的色谱条件下,丝氨酸和缬氨酸对映体的分离度分别为2.4和2.5,分离因子分别为1.12和1.17。结论该方法简单、灵敏,可用于2种氨基酸对映体的拆分。     

高效液相色谱法直接拆分瑞格列奈对映体

目的：采用高效液相色谱法分离瑞格列奈对映体和顺反异构体。方法：使用Kromasil TBB手性固定相，流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸（96：4：0．2），流速0．5mL·min^-1，检测波长243nm，柱温30U，并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响。结果：使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离瑞格列奈对映体，分离度为1．8。结论：本法可方便地实现瑞格列奈对映体之间的分离以及瑞格列奈的纯度分析。     

α1—酸性糖蛋白柱拆分沙美特罗对映体

目的：建立沙美特罗对映体拆分方法。方法：以α1－酸性糖蛋白（α1－AGP）为固定相,考察了流动相pH、有机改性剂及流速对分离的影响。结果：以10mmol.L^-1醋酸钠（pH4.0)-异丙醇（98：2）为流动相,流速为0．9mL.min^-1,在α1－AGP柱上拆分了沙美特罗。结论：流动相pH和有机改性剂的量是优化分离带天电荷对映体的分离的重要因素。同时可以在一定的流速范围内通过调节流速来提高柱效、改善分离。     

柱后衍生HPLC法测定牛磺酸滴眼液的含量

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）测定牛磺酸滴眼液的含量。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）作为柱后衍生化试剂,以C18色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈-水（70：15：15）为流动相,柱温为60℃,检测波长为338nm,流速为1．0mL·min^-1,按峰面积以外标法计算。结果：牛磺酸在40～400mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,测得平均回收率为98．32％（RSD为0．87％）,未衍生样品在20h内的稳定性良好,最低检出量为2ng。结论：本方法简单、快速、专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠。     

HPLC法测定恩替卡韦分散片的异构体

目的:建立以HPLC法检测恩替卡韦分散片中异构体的方法。方法:色谱柱为ChiralpakAD-H手性柱,柱温为30℃,流动相为正庚烷-乙醇-甲醇-三乙胺(55:42.5:2.5:0.1),检测波长为254nm,流速为0.6mL.min-1,进样量为20μL。结果:所用手性柱对恩替卡韦手性异构体有良好拆分能力,相邻2种成分之间的分离度分别为1.9、1.9、4.0,恩替卡韦及其异构体的分离度符合要求。结论:该方法操作简便,可用于恩替卡韦分散片中异构体的检测。     

HPLC法分离测定左炔诺孕酮中右旋异构体

目的：建立手性固定相拆分炔诺孕酮的高效液相色谱法,检查左炔诺孕酮中右旋异构体杂质的含量。方法：采用CHIRALPAK IC（4.6 mm×250 mm,5μm）手性色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇（75∶25）,流量为1.0 mL· min^-1,检测波长237 nm,柱温25℃,并考察了影响分离的因素。结果：所建方法使炔诺孕酮对映体达到基线分离,可检测左炔诺孕酮中右旋异构体杂质含量。结论：所建方法简便,重复性好,可用于左炔诺孕酮原料和制剂的质量控制。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

目的：建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法：采用Hedera C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响。结果：当流动相为10 mmol.L-1NaH2PO4溶液（含5 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0）-甲醇（75∶25）,检测波长为310 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离。结论：该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济。     

HPLC法测定庚铂中S-异构体含量

目的：建立HPLC法,对庚铂R-和S-异构体进行拆分并检测其中S-异构体含量。方法：色谱柱采用Chiro-biotic R手性柱（Astec,250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%三乙胺溶液（用乙酸调节pH为6.8）-异丙醇（55∶45）;流速为0.5 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长210 nm;进样量10μL。结果：本法对庚铂异构体的分离度为2.1,S-异构体的线性范围为0.51～10.20 mg.L-1（r=0.999 8）,检测限为0.2 ng,平均回收率为99.1%（RSD=0.65%,n=9）。结论：该方法操作简便,分离效果好,可用于庚铂中S-异构体含量测定。     

HPLC法测定右旋兰索拉唑控释胶囊中左旋异构体含量

目的：建立HPLC法对右旋兰索拉唑控释胶囊中左旋和右旋异构体进行拆分并测定其中左旋异构体含量。方法：采用Chiral-AGP手性柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈-pH 6.0磷酸盐缓冲液（10∶90）;流速0.5 mL·min-1;柱温30℃;检测波长285 nm;进样量20μL。结果：兰索拉唑左旋和右旋异构体之间的分离度为3.0,左旋异构体的线性范围为0.51~5.10μg·mL-1（r=0.9996）,检测限为2.52 ng,平均回收率（n=9）为98.4%。结论：该方法操作简便,结果准确,可用于右旋兰索拉唑控释胶囊中左旋异构体的含量测定。     

HPLC法检查酒石酸布托啡诺原料药中右旋异构体

目的：采用HPLC法对酒石酸布托啡诺进行手性拆分并检测其中右旋异构体含量。方法：采用AstecCyclobondⅡ手性柱（β-CD polymer,250 mm×4.6 mm,5μm）,以2%的三乙胺醋酸盐溶液（pH 6.80）-甲醇（48∶52）为流动相。柱温：25℃,流速：1.0 mL/min,检测波长：280 nm。结果：本法对左、右旋酒石酸布托啡诺异构体的分离度为1.9,检测限为5 ng。结论：该方法操作简便,分离效果好,可用于酒石酸布托啡诺的质量控制。     

手性Chiralcel OD-RH柱拆分3种质子泵抑制剂对映体

目的建立了以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相拆分兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体的高效液相色谱法(HPLC)。方法考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等对对映体分离的影响。结果拆分兰索拉唑、雷贝拉唑的流动相为水-甲醇(15:85);拆分泮托拉唑的流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.0,20mmol.L-1)-乙腈(70:30)。结论兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体均可以在Chiralcel OD-RH手性柱上实现完全分离。     

HPLC法测定利伐沙班中对映异构体的含量

目的：建立高效液相色谱法测定利伐沙班中对映异构体含量。方法：色谱柱为 Chiralpak IA（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为100%甲醇,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为40℃。结果：利伐沙班与其对映异构体之间的分离度大于2.0,两者在0.5~1000.00μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r均为0.9999,对映异构体检测限为0.17 ng,平均加样回收率为102.9%,RSD为1.54%（n=6）。结论：该方法准确、快速,可用于利伐沙班中对映异构体的含量测定。     

直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体

目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。