HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.     

HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶

目的建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶。方法采用Welch Materials C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL。测定结果采用主成分分析法进行分析。结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 9;平均回收率为99.66%~101.25%,RSD值为1.92%~3.03%;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004%~0.016%、0.080%~0.152%、0.372%~0.806%、0.057%~0.103%、0.002%~0.010%。主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳。结论该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制。     

刺五加提取物大孔树脂精制试验

目的　为了提高异嗪皮啶活性成分含量 ,采用大孔树脂 ,考察刺五加提取物精制过程。方法　采用大孔树脂为材料 ,吸附刺五加提取物 ,70 %乙醇溶液洗脱提取物 ;用HPLC法测定精制前后异嗪皮啶含量。结果　刺五加提取物经过大孔树脂精制后 ,其活性成分之一异嗪皮啶含量提高了 5倍。结论　大孔树脂在中药提纯过程中有重要应用价值     

HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

刺五加滴丸中异嗪皮啶含量测定试验研究

目的采用高效液相色谱法对刺五加滴丸样品中异嗪皮啶活性成分进行含量测定.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-磷酸水溶液(0·1%)(48∶200);检测波长:344nm;流速:0·8ml?min-1;柱温:室温.结果异嗪皮啶在4·66~23·30μg?ml-1范围内具有良好的线性关系,r=0·99996,平均回收率为99·87%,RSD=0·55%.结论经方法学考察试验,表明此方法可以作为刺五加滴丸样品的含量测定方法.     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

HPLC法测定刺五加胶囊中异嗪皮啶的含量

目的：建立刺五加胶囊的质量标准。方法：用HPLC法测定刺五加中异嗪皮啶的含量。结果：异嗪皮啶在0．08-0．4mg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9999,平均回收率98．5％,RSD为0．7％。结论：所建立的方法简便可行,重现性好,为刺五加胶囊质量控制提供了方法。     

HPLC法测定刺五加果实中异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC测定刺五加果实中异嗪皮啶含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（27：73）为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长为343nm。结果异嗪皮啶进样量在0.334～4.175μg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.74%,RSD为0.44%（n=6）。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中异嗪皮啶含量的测定。     

HPLC法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷与异嗪皮啶含量

目的应用高效液相色谱法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长265 nm;柱温:40℃;流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈,执行梯度洗脱程序。结果系统适应性试验精密度、重复性、稳定性、回收率均符合规定,紫丁香苷与异嗪皮啶平均回收率分别为101.65%、99.37%,RSD分别为1.27%、0.94%。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于强力脑清素片的质量控制。     

刺五加饮片的质量比较研究

目的采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法对市售刺五加根、根茎、及茎中主要活性成分进行定性定量研究,比较刺五加根、根茎、及茎的质量。方法采用TLC对异嗪皮啶和绿原酸进行鉴别,HPLC法测定紫丁香苷的含量对饮片质量进行考察。结果市售刺五加根、根茎、及茎都能检出异嗪吡啶及绿原酸,但紫丁香苷含量差异较大。结论市售刺五加饮片质量以根、根茎为佳。     

结合药效的刺五加纯化工艺优选

目的优选刺五加水提物的纯化工艺。方法将刺五加水提物分别采用D-101大孔树脂、聚酰胺和正丁醇萃取工艺纯化,测定紫丁香苷和总黄酮含量,并比较3种纯化样品对模型大鼠缺血再灌注损伤和模型小鼠断头张口的抗脑缺血作用。结果3种纯化样品均具有抗脑缺血作用,其中D-101大孔树脂纯化样品的作用强于其它2种样品;紫丁香苷含量与刺五加抗脑缺血作用成正相关。结论D-101大孔树脂吸附法是刺五加提取物较佳的纯化工艺。     

AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的研究

目的 考察AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺条件及其参数.方法 以总黄酮回收率为指标,采用单因素试验及正交试验,对大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺进行优化,并对比分离前后总黄酮的纯度.结果 优化的工艺条件,上样量为150 mg,上样质量浓度为3.75g/L,上样药液pH为5～6,乙醇洗脱浓度为80％,乙醇洗脱速率为1 BV/h.平均总黄酮回收率达到89.54％,分离后纯度提高到43.38％.结论 用该工艺条件对柿叶总黄酮进行分离纯化,成本较低,分离效果好,可为工业生产提供参考.     

水解原位萃取分离刺五加异秦皮啶

目的对刺五加80%体积分数乙醇提取物采用水解原位萃取的方法将结合态异秦皮啶转化成游离态异秦皮啶。方法确定的工艺条件为每克80%体积分数乙醇浸膏按固液比1∶100加入0.6 mol.L^-1盐酸,加入同体积的1,2-二氯乙烷,搅拌下85℃回流水解2.5 h。结果在此条件下,刺五加根皮、茎皮和根茎混合异秦皮啶分别由原来的0.042 4、0.011 2和0.005 3 mg.mL^-1增加到1.264 1、0.441 2和0.260 0 mg.mL^-1,分别增加28.81、38.39和48.06倍;根木质部和茎木质部由水解前检测不到异秦皮啶增加到0.023 3和0.009 7 mg.mL^-1。结论将水解原位萃取法分离异秦皮啶工艺与目前常用的传统酸水解-有机溶剂萃取工艺进行了对比,水解温度由原来的100℃降低到85℃,处理时间由原来的14.5 h降低到2.5 h,溶剂使用量仅为原来的3/4。     

刺五加口服液中刺五加总皂苷的含量测定

目的:建立刺五加口服液中刺五加总皂苷含量测定的UV法.方法:采用AB-8型大孔吸附树脂分离刺五加总皂苷[1],利用此类化合物的分子结构皆为三萜皂苷,在齐墩果烷型配基上连有单糖链或双糖链,与香草醛浓硫酸加热反应生成物在540nm处显最大吸收[2]的特性,选用齐墩果酸为对照品,用UV法测定刺五加总皂苷的含量.结果:该方法在...     

利用大孔树脂从葛根中分离纯化总黄酮

目的筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使纯化工艺达到最优。方法采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量,研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果 SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5 g·mL-1(相当于原生药)、pH为5 -6、以2 BV·h-1速率进行上样,上样量为60 BV,以5 BV的70%乙醇、2 BV·h-1的流速进行洗脱,效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮的含量可达80%以上。结论大孔吸附树脂SP70分离纯化总黄酮效果较好,适合工业生产。     

大孔树脂分离纯化荆芥中的总黄酮

目的筛选分离纯化荆芥总黄酮的最佳树脂。方法以荆芥中总黄酮的各种静态吸附和动态吸附参数为指标,确定最佳的大孔吸附树脂。结果在试验条件下,AB-8型树脂对荆芥总黄酮的分离纯化效果最好。结论 AB-8型大孔吸附树脂能有效分离纯化荆芥中的总黄酮。     

大孔吸附树脂对地榆中总鞣质的纯化

目的：筛选最佳大孔树脂纯化地榆中总鞣质,研究其最佳工艺条件及参数。方法：以鞣质的吸附量、吸附率和解吸率为考察指标,对8种大孔吸附树脂并进行评价。结果：HPD-400型树脂具有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为：上样液浓度4．54mg·ml^-1,吸附流速为4BV·h^-1,上柱量为4BV,以70％的乙醇洗脱,用量为3BV。通过大孔树脂纯化后,终产品中鞣质的纯度为68．52％。结论：HPD-400型树脂可用于地榆中鞣质的富集纯化。     

大孔吸附树脂在生物碱纯化方面的应用

生物碱是许多中药的有效成分,生物活性显著,部分生物碱已经应用于临床。从天然植物中提取分离是临床使用制剂中生物碱的主要来源,其纯化方法和工艺一直是研究重点,笔者对近10年来大孔吸附树脂在纯化生物碱方面的应用进行系统综述,归纳了其中的共性规律和问题,并提出解决方法,进而为使用大孔树脂高效、高选择性地纯化生物碱提供研究思路,为工业化生产服务。     

不同大孔树脂吸附虎杖白藜芦醇苷的研究

目的 筛选对虎杖中白藜芦醇苷具有最佳吸附和解吸作用的树脂。方法 用不同的树脂对白藜芦醇苷作静态吸附，以吸附量和解吸量为考察指标，选择最佳的树脂。结果SP850树脂饱和吸附量可达16．12mg／g，吸附率为93．29％；以75％的乙醇为洗脱液，解吸量为10.53mg／g，解吸率为74．44％，明显优于其他树脂。结论 SP850树脂对虎杖中白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶提取物

目的采用大孔吸附树脂对荷叶提取物进行分离纯化。方法用酸提碱沉法制备荷叶提取液，经大孔吸附树脂纯化后浓缩，得荷叶提取物。采用紫外分光光度法监控提取物中荷叶总生物碱收率。结果所得荷叶提取物中荷叶总生物碱量约为49．1％（g／g）。结论大孔吸附树脂能有效富集并纯化荷叶提取物，所用方法简便，生产费用低，收率较高。