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HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308~1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659~0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7%和102.2%,RSD分别为1.0%和0.8%.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量. 相似文献
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目的建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶。方法采用Welch Materials C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL。测定结果采用主成分分析法进行分析。结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 9;平均回收率为99.66%~101.25%,RSD值为1.92%~3.03%;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004%~0.016%、0.080%~0.152%、0.372%~0.806%、0.057%~0.103%、0.002%~0.010%。主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳。结论该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4~ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。 相似文献
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目的采用高效液相色谱法对刺五加滴丸样品中异嗪皮啶活性成分进行含量测定.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-磷酸水溶液(0·1%)(48∶200);检测波长:344nm;流速:0·8ml?min-1;柱温:室温.结果异嗪皮啶在4·66~23·30μg?ml-1范围内具有良好的线性关系,r=0·99996,平均回收率为99·87%,RSD=0·55%.结论经方法学考察试验,表明此方法可以作为刺五加滴丸样品的含量测定方法. 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0~435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270~4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。 相似文献
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HPLC法测定刺五加胶囊中异嗪皮啶的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立刺五加胶囊的质量标准。方法:用HPLC法测定刺五加中异嗪皮啶的含量。结果:异嗪皮啶在0.08-0.4mg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率98.5%,RSD为0.7%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为刺五加胶囊质量控制提供了方法。 相似文献
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目的建立HPLC测定刺五加果实中异嗪皮啶含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(27:73)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长为343nm。结果异嗪皮啶进样量在0.334~4.175μg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.74%,RSD为0.44%(n=6)。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中异嗪皮啶含量的测定。 相似文献
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AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 考察AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺条件及其参数.方法 以总黄酮回收率为指标,采用单因素试验及正交试验,对大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺进行优化,并对比分离前后总黄酮的纯度.结果 优化的工艺条件,上样量为150 mg,上样质量浓度为3.75g/L,上样药液pH为5~6,乙醇洗脱浓度为80%,乙醇洗脱速率为1 BV/h.平均总黄酮回收率达到89.54%,分离后纯度提高到43.38%.结论 用该工艺条件对柿叶总黄酮进行分离纯化,成本较低,分离效果好,可为工业生产提供参考. 相似文献
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目的对刺五加80%体积分数乙醇提取物采用水解原位萃取的方法将结合态异秦皮啶转化成游离态异秦皮啶。方法确定的工艺条件为每克80%体积分数乙醇浸膏按固液比1∶100加入0.6 mol.L^-1盐酸,加入同体积的1,2-二氯乙烷,搅拌下85℃回流水解2.5 h。结果在此条件下,刺五加根皮、茎皮和根茎混合异秦皮啶分别由原来的0.042 4、0.011 2和0.005 3 mg.mL^-1增加到1.264 1、0.441 2和0.260 0 mg.mL^-1,分别增加28.81、38.39和48.06倍;根木质部和茎木质部由水解前检测不到异秦皮啶增加到0.023 3和0.009 7 mg.mL^-1。结论将水解原位萃取法分离异秦皮啶工艺与目前常用的传统酸水解-有机溶剂萃取工艺进行了对比,水解温度由原来的100℃降低到85℃,处理时间由原来的14.5 h降低到2.5 h,溶剂使用量仅为原来的3/4。 相似文献
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刺五加口服液中刺五加总皂苷的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立刺五加口服液中刺五加总皂苷含量测定的UV法.方法:采用AB-8型大孔吸附树脂分离刺五加总皂苷[1],利用此类化合物的分子结构皆为三萜皂苷,在齐墩果烷型配基上连有单糖链或双糖链,与香草醛浓硫酸加热反应生成物在540nm处显最大吸收[2]的特性,选用齐墩果酸为对照品,用UV法测定刺五加总皂苷的含量.结果:该方法在... 相似文献
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目的筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使纯化工艺达到最优。方法采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量,研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果 SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5 g·mL-1(相当于原生药)、pH为5 -6、以2 BV·h-1速率进行上样,上样量为60 BV,以5 BV的70%乙醇、2 BV·h-1的流速进行洗脱,效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮的含量可达80%以上。结论大孔吸附树脂SP70分离纯化总黄酮效果较好,适合工业生产。 相似文献
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大孔树脂分离纯化荆芥中的总黄酮 总被引:1,自引:0,他引:1
目的筛选分离纯化荆芥总黄酮的最佳树脂。方法以荆芥中总黄酮的各种静态吸附和动态吸附参数为指标,确定最佳的大孔吸附树脂。结果在试验条件下,AB-8型树脂对荆芥总黄酮的分离纯化效果最好。结论 AB-8型大孔吸附树脂能有效分离纯化荆芥中的总黄酮。 相似文献
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大孔吸附树脂在生物碱纯化方面的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
生物碱是许多中药的有效成分,生物活性显著,部分生物碱已经应用于临床。从天然植物中提取分离是临床使用制剂中生物碱的主要来源,其纯化方法和工艺一直是研究重点,笔者对近10年来大孔吸附树脂在纯化生物碱方面的应用进行系统综述,归纳了其中的共性规律和问题,并提出解决方法,进而为使用大孔树脂高效、高选择性地纯化生物碱提供研究思路,为工业化生产服务。 相似文献
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