刺梨高效液相色谱指纹图谱研究简

摘要 目的 优选十一方药酒回流提取制备工艺。方法以白酒浓度、白酒用量、提取时间为考察因素,以十一方药酒人参皂苷Rg1、大黄酚、山柰素的含量及总固体量为指标,采用正交实验法优选十一方药酒回流提取工艺。结果十一方药酒回流提取最佳工艺参数为6倍量50%白酒提取3 h。结论优选的制备工艺合理可行,可为十一方药酒的制备工艺选择提供参考。     

心得宁口服液提取工艺优选

目的：优选心得宁口服液提取工艺。方法：采用正交试验法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量转移率与浸膏得率为考察指标,综合评分法优化实验数据,SPSS 17.0统计软件处理数据,优选最佳提取工艺。结果：最优提取工艺为8倍量70%乙醇,提取3次,每次1 h。结论：优选工艺科学、合理、经济、实用,适合工业化生产。     

正交试验法优选三七止血贴中三七的提取工艺研究

目的 优选三七止血贴中三七药材的最佳提取工艺.方法 采用正交试验法,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的总含量为指标,优选药材的提取工艺.结果 药材较优的提取工艺为加70%的乙醇8倍,提取3次,每次0.5 h.结论 优选的提取工艺三七总皂苷提取率高,操作简便,适用于生产.     

正交实验法优选复方三七胶囊的提取工艺

目的：优选复方三七胶囊的提取工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验,以人参皂苷Rg1转移率和出固率为指标,考察提取用醇浓度、加醇量、提取时间对提取效果的影响。结果：最佳工艺为药材加70％乙醇,提取两次,第一次用8倍量,第二次用7倍量,每次提取1小时。结论：本法为复方三七胶囊醇提工艺的确定提供实验依据。     

十一方药酒急性毒性、皮肤刺激性和过敏性试验

目的:考察十一方药酒的急性毒性、皮肤刺激性和过敏性。方法:采用健康家兔进行急性毒性和皮肤刺激性试验,采用健康豚鼠进行皮肤过敏性试验。结果:家兔完整皮肤及破损皮肤单次用药(临床等效剂量的53,27,13倍),14 d内无中毒表现,呼吸、进食等活动正常,体重分别增长6.97%和6.67%;家兔完整皮肤和破损皮肤单次给药,连续7 d,均未见刺激性;十一方药酒对豚鼠皮肤无致敏性。结论:十一方药酒对家兔皮肤无急性毒性和刺激作用,对豚鼠皮肤无致敏作用。     

十一方药酒对大鼠实验性骨折的影响

目的:观察十一方药酒对大鼠骨膜微循环和骨折愈合的影响。方法:手术暴露大鼠股骨上端骨膜,用激光微循环仪测定单位时间内流经股骨上端骨膜单位面积微循环的血流量。造大鼠封闭性骨折模型,采用外涂法给药,观察给药后各有关指标的变化情况。结果:十一方药酒能明显改善骨膜微循环,迅速消除骨折局部的肿胀,降低血清羟脯氨酸含量并增加骨痂局部的羟脯氨酸含量,使骨折局部的四环素荧光增强、范围增大。病理组织学显示十一方药酒组的形态学修复阶段提前。结论:十一方药酒能明显改善骨膜微循环,对大鼠实验性骨折具有消除肿胀、促进骨痂生成及加速骨折愈合的作用。     

正交试验优选乳癖消颗粒中三七和玄参的提取工艺

摘 要 目的：优选乳癖消颗粒中三七和玄参的提取工艺。方法: 以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和哈巴俄苷的转移率及干膏得率为综合评价指标,通过L9（34）正交试验考察溶剂量、乙醇浓度、提取时间及提取次数对乳癖消颗粒中三七、玄参醇提工艺的影响。采用HPLC法同时测定3种指标成分的含量。结果: 最佳提取工艺为用8倍量60%的乙醇提取两次,每次2 h。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和哈巴俄苷的转移率分别为（79.48 SymbolqB@ 1.561）%, （42.62 SymbolqB@ 0.68）%和（44.89SymbolqB@ 0.58）%（n=3）,干膏得率（20.99SymbolqB@0.41）%。结论: 该优选工艺稳定可行,可用于提取乳癖消颗粒中的三七和玄参。     

正交试验优化人参提取物带式干燥工艺的研究

目的采用正交试验法优化人参提取物的带式干燥工艺。方法以人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1总量和提取物收率为考察指标,选择加热板温度、履带速度、进料速度为考察因素,采用L9(34)正交试验确定人参提取物最佳带式干燥工艺。结果最佳干燥工艺条件是:加热板温度110℃,进料速度为25 L/h,履带速度为180 mm/min。结论带式干燥所得提取物含量高,收率稳定,适用于大规模生产。     

正交试验法优选复方决明子胶囊的提取工艺

目的：优选复方决明子胶囊的提取工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验,以处方出膏率和大黄酚的提取率为指标,以乙醇浓度、加醇量和提取时间为考察因素,筛选复方决明子胶囊最佳醇提取工艺;以出膏率为指标,以溶媒用量、提取次数和提取时间为考察因素,筛选复方决明子胶囊的最佳水提取工艺条件。结果：复方决明子胶囊最佳乙醇提取工艺条件为以55％乙醇为提取溶媒,提取2次,每次加液量10倍,第一次2．5h,第二次2．Oh;最佳水提取工艺条件为加10倍量水煎煮2次,第一次3h,第二次2h。结论：优选试验得到的提取工艺稳定、可行,适用于生产实际。     

十一方药酒微生物限度检查方法学的验证

目的:建立十一方药酒的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2010年版的规定,对十一方药酒进行了微生物限度检查方法的验证。结果:确认薄膜过滤法可用于十一方药酒的微生物限度检查。金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌采用培养基稀释法可检出。结论:十一方药酒所采用的检验方法可以消除药品的抑菌作用,可以有效地检出污染的微生物,可用于该品种的微生物限度检查。     

UPLC-MS/MS同时测定十一方药酒中的马钱子碱与士的宁的含量

摘 要 目的：建立UPLC-MS/MS法同时测定十一方药酒中马钱子碱与士的宁的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇 10 mmol·L^-1 甲酸铵溶液（25∶75,用甲酸调节pH至3.0）,流速0.2 ml·min^-1 ,柱温为30℃,进样量为1 μl;采用电喷雾离子源（ESI）进行正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对马钱子碱（m/z 395.2→243.8;m/z 395.2→212.8）和士的宁（m/z 335.2→183.9;m/z 335.2→155.9）进行定量分析。结果:马钱子碱浓度在0.242～7.733 μg·m^-1 ,士的宁在0.302～9.661 μg·m^-1 范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%（RSD=0.8%）、99.4%（RSD=1.4%）（n=6）。结论:本方法准确、可靠,可用于十一方药酒中马钱子碱与士的宁的定量测定。     

正交试验优选白芷中总香豆素的超声提取工艺

目的:优选白芷中总香豆素的超声提取工艺。方法:以香豆素得率和香豆素纯度为指标,以超声功率、提取时间、提取温度、占空比和液固比为考察因素,采用正交试验优选白芷中总香豆素的超声提取工艺。结果:优选工艺为超声功率800 W,提取时间20 min,提取温度50℃,占空比5∶1,液固比40∶1(ml/g);在该工艺条件下,香豆素得率为0.236%,纯度为11.69%。结论:所选工艺稳定、可行,可用于白芷中总香豆素的超声提取。     

正交试验法优化复方熊胆胶囊药材提取工艺

摘 要 目的： 优化复方熊胆胶囊的提取工艺。方法: 分别以得膏率及复方中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的总含量为评价指标,选择加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选复方熊胆胶囊的水提取工艺。结果: 人参、蜂房加8倍量水煎煮3次,每次1h为最佳水提取工艺参数。将此煎液滤过,合并,减压浓缩汁至相对密度1.20（80～90℃）,干燥,粉碎成细粉。其余五味粉碎成细粉,过五号筛,与上述细粉混匀,加入淀粉适量,混匀,装入胶囊即得。结论:优化的水提取工艺稳定可行,重复性好,为复方熊胆胶囊制剂的工业化生产提供了依据。     

正交设计-多元回归法优选红景天中红景天苷超声波提取工艺

目的:优选红景天中红景天苷的超声波提取工艺。方法:以红景天苷含量为指标,设计L16(45)正交试验考察乙醇质量分数、料液比、提取时间、超声功率4个因素对红景天提取液中红景天苷含量的影响;采用Matlab 6.5软件,对红景天苷的超声波提取的正交试验数据进行数学模拟,通过多元回归法优选红景天苷的超声波提取工艺,并将优选的工艺与传统的加热回流工艺提取效果进行比较。结果:所得红景天苷最优提取工艺为乙醇质量分数77%、料液比1∶34(g∶ml)、提取时间34 min、超声功率237 W(超声频率40 k Hz)。此条件下提取所得红景天苷含量可达0.982 4%,与预测值0.989 4%相近。与加热回流法相比,两种方法提取所得红景天苷含量相近,但超声波法提取时间缩短了62.2%。结论:超声波提取法提取红景天中红景天苷操作简单、用时较短、提取率较高。     

正交试验优化杜仲叶中绿原酸的超声提取工艺

目的 优化杜仲叶中绿原酸的超声提取工艺.方法 在单因素考察基础上,以乙醇体积分数、固液比、提取次数和提取时间为考察因素,以绿原酸提取率为指标,优选杜仲叶中绿原酸的超声提取工艺.结果 最佳提取工艺乙醇体积分数为60％,固液比为1：10,提取次数为3次,提取时间为每次50 min.结论 优选的工艺合理、可行,可用于杜仲叶绿原酸的提取.     

正交试验优选桑黄多酚超声提取工艺

目的:优化桑黄多酚的超声提取工艺。方法:以乙醇浓度、超声时间、超声温度和料液比为考察因素,以桑黄总多酚提取率为评价指标,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度60%,超声时间30 min,超声温度50℃,料液比1∶25。在此条件下,桑黄总多酚提取率可达26.4 mg·g-1。结论:采用超声辅助提取桑黄多酚,时间短、得率高,是一种高效、快捷的方法。     

正交试验优化天舒胶囊超声波提取工艺

目的:优化天舒胶囊超声波提取工艺。方法:以天舒胶囊中川芎有效成分阿魏酸、天麻有效成分天麻素的转移率为考察指标,采用L9(34)正交设计试验,考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、超声功率等因素对转移率的影响,优化天舒胶囊超声波提取工艺并进行验证试验。结果:优化的天舒胶囊的超声波提取工艺为8倍量的70%乙醇,在超声功率350 W下提取2次,每次提取1.5 h。验证试验中,阿魏酸和天麻素转移率平均值分别为94.06%、95.02%(RSD分别为0.18%、0.47%,n=3)。结论:优化后的提取工艺方法快速、简单,结果稳定、可行,可用于天舒胶囊中有效成分的提取。     

正交试验法选取外伤如意膏最佳提取工艺

目的优选外伤如意膏的最佳提取工艺。方法采用正交试验法对外伤如意膏组方成分进行考查,以药材主要有效成分为指标,考查溶媒用量、提取次数、提取时间等因素的影响。结果确定了外伤如意膏中紫草,地榆、栀子、大黄组合的最佳提取工艺。结论该工艺合理,稳定可行,可有效保证组方中有效成分的转移率。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。