炮制对二妙汤中盐酸小檗碱含量的影响

目的:建立二妙汤中盐酸小檗碱的含量测定方法,并探讨其炮制意义。方法:采用薄层扫描法测定,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨溶液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,检测波长为365 nm。结果:盐酸小檗碱点样量在0.18～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9991);平均回收率(n=6)为95.8%,RSD为2.1%。结论:方法准确、可靠;二妙汤用炮制品配方可促进盐酸小檗碱的溶出。     

双波长薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量

目的建立如意金黄散中盐酸小檗碱的双波长薄层扫描测定方法。方法采用双波长飞点薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量,展开剂为正丁醇-冰醋酸-水(7∶3∶3),λS=350 nm,λR=368 nm。结果测得如意金黄散中盐酸小檗碱含量在0.98~1.25 mg/g之间,平均回收率是100.47%(n=5)。结论该方法操作简便,结果准确可靠。     

薄层扫描法测定肠康片中盐酸小檗碱的含量

目的:测定肠康片中有效成份盐酸小檗碱的含量.方法:双波长薄层扫描法.结果:盐酸小檗碱点样量在0.19～0.97μg的范围内,点样量与斑点峰面积积分值具有良好的线性关系.回收率为99.4%,RSD=1.6%.结论:采用薄层扫描法测定肠康片中盐酸小檗碱的含量,灵敏度高,重现性好,操作简单.     

黄连上清片中黄连的鉴别及含量测定

目的:建立黄连上清片中黄连的薄层扫描法(TCL)鉴别和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:鉴别用薄层扫描法(TCL);含量测定用高效液相色谱法(HPLC)。phenome-nex C18柱,乙腈-水(50∶50),每1 000mL含磷酸二氢钾1.7g、十二烷基硫酸钠0.85g为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长为345nm。结果:TLC法专属性强;HPLC法测盐酸小檗碱进样量在0.078 5~0.785μg范围内线性关系良好,r=0.999 9。平均回收率为99.20%(n=9,RSD为1.5%)。结论:本法操作简便、快捷、准确,可用于黄连上清片的质量控制。     

薄层扫描法测定阴道栓中盐酸小檗碱的含量

目的:建立阴道栓中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1. 5∶1. 5∶0. 3)为展开剂,在紫外灯(365nm )下检视,另在薄层扫描仪上扫描,检测波长为430nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0. 25μg～1 .25μg范围内线性关系良好(r=0. 9987) ,平均回收率为97 .63 % (RSD=1 .88 % )。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定四季三黄片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定四季三黄片中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液-庚烷磺酸钠（40∶60∶0.1）,流速1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.103～1.03μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9994（n=5）,平均加样回收率为98.48%,RSD为1.06%（n=6）。结论 HPLC法简便、可靠、准确,可用于四季三黄片的质量控制。     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法的改进

目的:改进三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用离子对萃取法。结果:改进法测定结果与理论含量接近。结论:建议改进三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

薄层扫描法测定脑通灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立脑通灵颗粒中盐酸小檗碱薄层扫描法的含量测定方法.方法甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶2.5∶2)为展开剂,荧光检测波长λS=366nm,狭缝宽度:0.4mm×0.4mm;线性化参数SX=3.结果盐酸小檗碱在0.08～1.00μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=165.41X-89.493,相关系数r=0.999,平均回收率为97.1%,RSD=0.872%(n=5).测得三批样品中盐酸小檗碱的含量分别为26.3、24.9、25.5mg/袋.结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

炎可宁片质量标准的建立

目的:建立炎可宁片的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对炎可宁片中的大黄、黄芩进行定性鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别;盐酸小檗碱线性范围0.079～0.792 μg(r =0.999 9),回收率为99.79％,RSD=1.29％(n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,可有效地控制炎可宁片的质量.     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量.方法选用Inertsil ODS-3C 18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.033mol·L -1 KH 2 PO 4 溶液-乙腈(65∶35)为流动相,检测波长为265nm,流速1.0ml·min -1 ,进样量20μl.结果盐酸小檗碱在0.2～1.6μg·ml -1 浓度范围内线性关系良好.回归方程A=4.212×10 6 C-1.009×10 5 (r=0.9998).结论所用方法简便、快速,结果准确.     

中性氧化铝对三黄片中盐酸小檗碱含量测定的影响

目的探讨三黄片中盐酸小檗碱含量测定不准确的原因。方法用高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。结果采用不同厂家生产的、不同批次的中性氧化铝时测得的结果是不同的。结论中性氧化铝是造成三黄片中盐酸小檗碱含量测定不准确的主要原因。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

高效液相色谱法测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量

目的建立测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺（30∶69∶1）,流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为346nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在15.63～176.85μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.08%,RSD为0.40%（n=5）。结论该方法简便、快捷、准确、实用,可用于三黄痔疮膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

薄层扫描法测定男炎消颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的: 建立薄层扫描法测定男炎消颗粒中盐酸小檗碱的含量.方法: 样品经处理后,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,测定波长λ=365 nm.结果: 此方法线性关系良好,平均回收率为98.3%,RSD=3.15%.结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱的含量

目的 建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱.方法 采用Agilent C18(250mm× 4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL·min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在800～1ng·...     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用岛津shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液(30:70)(每100 mL加庚烷磺酸钠0.1 g),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱线性范围为0.499～2.495 μg,平均回收率=98.80%,RSD=0.3%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

自制中药粉剂中盐酸小檗碱的定量检测方法

目的测定自制中药粉剂中盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层扫描法测定了盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱在1～6μg间呈良好的线性关系,r=0.9975,平均回收率为97.95%,RSD为2.36%(n=5)。结论所建立的方法可靠准确地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。