HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺研究

目的:优化HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。方法:考察上柱药液的pH值、药液的浓度、柱径/柱高的比例、洗脱乙醇浓度、洗脱溶剂用量、上样流速考察、最大上样量及洗脱流速,确定纯化工艺条件。结果:HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件为上样浓度0.1g生药/mL,流速4BV.h-1,树脂柱径/高比为1∶11,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论:确定工艺条件下,纯化白芍总苷效果良好,芍药苷的纯度可达50%以上,白芍总苷纯度可达80%以上。     

用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的工艺研究

目的:研究用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的纯化工艺。方法:以仙茅苷乙和仙茅苷的吸附量和解吸附率为指标,考察了D101大孔吸附树脂对仙茅中苯甲酸酯类酚苷的静态和动态吸附及解吸附性能。结果:D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的最佳工艺条件如下:吸附时间为8h,药液pH值为6,洗脱溶剂pH值为8,上样吸附和洗脱均在室温下进行,药液中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.22mg/ml为最佳上样浓度,吸附流速为2.5Bv/h,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱剂用量为12Bv,二次纯化样品中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.17mg/ml。结论:本纯化工艺简单、稳定,能将仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的总含量从0.022%的平均含量提高到1.60%,经二次纯化含量能达到5.08%。     

新疆假龙胆的保肝活性部位环烯醚萜苷提取纯化工艺研究

目的利用响应面法优化新疆假龙胆中保肝活性部位环烯醚萜苷的提取工艺,并优选大孔吸附树脂分离纯化新疆假龙胆中环烯醚萜苷的工艺条件。方法以新疆假龙胆中主要的3种环烯醚萜苷的提取率为考察指标,采用单因素实验结合Box-Behnken中心组合设计方法优化提取工艺,再通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷的最佳工艺条件。结果新疆假龙胆环烯醚萜苷提取的最优条件为:乙醇体积分数为55%,提取时间为3.0 h,提取温度为50℃,料液比为1∶30,所得提取物环烯醚萜苷含量为52.67%(其中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量分别为32.47%,17.41%和2.79%)。选用NKA-9型大孔吸附树脂,树脂柱径高比为1∶5进行洗脱,上样液pH值为2,质量浓度为0.5 g·mL~(-1),上样量为10 mL,吸附2 h后的树脂柱先用5 BV蒸馏水洗脱,再分别用10 BV体积分数为10%和30%的乙醇以5 BV·h~(-1)的流速洗脱。结论该方法具有较好的分离纯化效果,环烯醚萜苷类成分含量可达到59.9%。该优选工艺操作简单、稳定可行,可显著提高新疆假龙胆中环烯醚萜苷的提取率。     

正交试验优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺

目的优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺。方法以总苷含量为指标,选择料液比、乙醇浓度和提取温度为考察因素,采用L9(34)正交试验来优选提取工艺;选择洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察SP825型大孔吸附树脂的纯化工艺。结果山茱萸总环烯醚萜最佳提取工艺为料液比1∶25、乙醇浓度10%、提取温度95℃。纯化工艺为10%乙醇洗脱10 BV。结论优选的山茱萸总环烯醚萜苷提取工艺稳定可行,SP825型大孔吸附树脂可富集山茱萸总环烯醚萜苷。     

正交试验优选黄芪甲苷的分离纯化工艺

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化黄芪甲苷的工艺条件。方法:以浸膏得率和黄芪甲苷含量为指标,采用正交试验设计法优选黄芪皂苷的最佳提取工艺和黄芪甲苷的大孔树脂吸附纯化技术,并考察其影响因素。结果:加6倍量水提取3次,每次1h为最佳提取条件;提取液的相对密度、洗脱剂量和洗脱速度对黄芪甲苷的分离纯化均有影响。结论:本试验确定的提取黄芪甲苷类成分的工艺条件和大孔树脂吸附纯化黄芪甲苷的方法可行。     

正交试验优化积雪草总苷提取工艺

目的:优化积雪草中积雪草总苷的提取工艺。方法:以积雪草总苷提取率为评价指标,采用单因素试验与正交试验优选积雪草中积雪草总苷的提取条件。结果:积雪草总苷的最优提取工艺为乙醇浓度60%,料液比1:12,超声提取1h。结论:该提取方法简单可行,可使积雪草总苷提取率较高。     

超声波-酶法提取积雪草中积雪草总苷的工艺研究

目的:优化积雪草中积雪草总苷的提取工艺。方法:以积雪草苷和羟基积雪草苷含量之和为考察指标,采用单因素试验和正交试验对酶用量、酶解时间、酶解温度、乙醇体积分数、液料比、超声提取时间进行考察,优化超声波-酶法提取积雪草中积雪草总苷的工艺条件并进行验证试验。结果:最优提取工艺为纤维素酶用量12 mg/g,以10倍液料比加入60%乙醇,60℃酶解60min,超声提取50 min;验证试验中积雪草总苷平均提取率为1.92%(RSD=1.83%,n=3)。结论:超声波-酶法用于积雪草中积雪草总苷的提取,工艺稳定、可行。     

白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究

目的对白芍的提取工艺进行了正交试验研究,并以芍药苷的提取率为指标,筛选出最佳的工艺条件.方法分别对水提取工艺和大孔吸附树脂纯化工艺进行了研究.结果白芍首先进行水提,以8倍量水提取3次,每次1 h,该条件下芍药苷提取率最高.大孔吸附树脂纯化的条件以采用天津产树脂,树脂用量为1∶1,流速为1 ml·min-1(2.4柱体积/h)的洗脱效果最好.结论采用此工艺可以达到芍药苷提取、纯化的目的.     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

白首乌C_(21)甾苷提取及大孔树脂纯化工艺

目的:筛选优化白首乌中C21甾体酯苷类成分的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:采用正交试验设计,以C21甾苷得率为指标,优化乙醇回流提取工艺;比较AB-8及HP-20型大孔树脂的吸附效果,并以纯化后C21甾苷收率及浸膏中甾苷的质量分数为指标,优选纯化工艺。结果:C21甾苷的最佳提取工艺为:6倍量90%乙醇提取3次,每次1h。AB-8型大孔树脂对C21甾苷有较好的吸附分离性能,优选的纯化工艺为:上样液质量浓度1g.mL-1,以6倍量80%乙醇洗脱,纯化后总甾苷含量可达46.91%。结论:优选工艺简单稳定,对C21甾苷提取精制效果好,可为其工业制备提供参考依据。     

瓦布贝母地上茎叶提取物的纯化工艺研究

目的:优选瓦布贝母地上茎叶提取物的最佳纯化工艺。方法:以解吸液中的总生物碱含量为指标,考察大孔吸附树脂对瓦布贝母地上茎叶提取物的最佳吸附及洗脱条件。结果:以X-5大孔吸附树脂为最佳纯化树脂,上样液浓度为5.221mg/g、上样pH值为8.5,洗脱液为pH=3、浓度为75%的乙醇50BV冲洗大孔吸附树脂,提取物中总生物碱含量达到最高为18%。结论:该方法能明显提高瓦布贝母地上茎叶部分提取叶中的总生物碱含量,实验优选的工艺能够满足瓦布贝母地上茎叶提取物的纯化要求。     

参芪扶正粉针剂精制纯化工艺研究

［摘要］目的：研究参芪扶正粉针剂的提取工艺和大孔树脂分离纯化工艺,为参芪扶正粉针剂的工业化生产提供参考。方法：正交设计优化药材提取工艺,采用D101大孔吸附树脂对药材提取液进行吸附纯化,并以黄芪甲苷及黄芪、党参总皂苷为考察指标综合评价。结果：最大吸附浓度应小于3.7mg•mL-1。上样量为7倍量树脂床体积,用4倍量柱体积水洗脱杂质,以70%的乙醇为洗脱溶媒,8倍柱体积洗脱效果最好。结论：本提取纯化工艺有效提取分离和纯化黄芪和党参中总皂苷,为工业化生产提供了数据。     

响应面法优化积雪草的微波提取工艺

目的优化积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷的微波提取工艺。方法以液料比、乙醇体积分数、微波功率和提取时间为自变量,积雪草苷和羟基积雪草苷的提取总量为响应值,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken中心组合实验,以4因素3水平的响应面法(RSM),优化积雪草的微波提取工艺条件。结果积雪草微波提取的最佳工艺条件为:液料比为10∶1,乙醇体积分数为44.55%,微波功率为300 W,提取时间为3.52 min,在此条件下,积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷的总提取量为33.03 mg·g~(-1),与理论值33.70 mg·g~(-1)相对误差为2.01%。结论该方法具有高效、简便的优点,可用于积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷的提取。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

大孔树脂吸附法精制牡丹皮总苷的研究

目的：筛选大孔树脂吸附法精制丹皮总苷的最佳条件.方法：采用动态吸附-解吸方法,用HPLC法测定芍药苷的含量对工艺进行评价.结果：上柱量按1 mL树脂吸附3.2 mg芍药苷计,以6倍柱体积水洗脱;收集40%乙醇洗脱液,洗脱剂用量约为6倍柱体积.丹皮总苷得率为3.7%,含芍药苷为17%.结论：该法简单可行,分离效果好,能满足大生产的要求.     

优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺

摘 要 目的：研究石榴皮中安石榴苷的提取、分离纯化和定量方法。 方法: 采用20倍量50%乙醇常温超声波辅助法提取制备石榴皮粗提物,并采用HPLC法对粗提物中安石榴苷的含量进行测定。通过静态吸附和解吸性能的研究,优选D101、A8-8、NKA-9、HPD-100和HPD 500中对石榴皮多酚富集纯化效果最佳的大孔吸附树脂,并优化大孔吸附树脂富集纯化石榴皮多酚的工艺条件,得到安石榴苷。通过反相MCI GEL CHP20P色谱柱对安石榴苷进一步分离纯化。结果: 5种树脂中,HPD 500型树脂对石榴皮中安石榴苷有较好的吸附和分离性能。最优工艺条件为：上样液质量浓度15 mg·mL^-1,上样量2BV, pH为2,乙醇洗脱剂体积分数30%,洗脱剂体积8BV,可使安石榴苷含量从10.3%提高至30.7%。反相树脂MCI GEL CHP20P 色谱柱对30%乙醇洗脱部份进一步分离纯化,纯化后安石榴苷的含量可提高至61.2%。结论:富集纯化石榴皮安石榴苷的最优大孔吸附树脂为HPD 500型树脂;反相MCI GEL CHP20P色谱柱进一步纯化可显著提高安石榴苷纯化物的含量;工艺的重复性和稳定性良好。     

大孔树脂纯化白芍总苷的研究

目的筛选影响白芍总苷分离的主要因素。方法用大孔树脂吸附分离纯化白芍总苷,选用了均匀设计法,对洗脱工艺参数进行优选。结果最佳上柱工艺为药液浓度1g生药材／ml,2倍树脂量吸附,柱径高比为1：12,吸附时间30min。结论大孔树脂可较好地富集白芍中的总苷,其膏中总苷含量达60％以上。     

大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺研究

［摘要］目的研究大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺，确定最佳工艺条件和参数。方法用95%乙醇溶液提取五鹤续断后，浓缩提取液至无醇味的浸膏，水溶解后上大孔吸附树脂柱，用香草醛 浓硫酸显色反应比色法在波长532 nm测定总皂苷的含量，以总皂苷的含量为考察指标,对影响总皂苷分离纯化的工艺参数进行考察。结果D101型大孔树脂为五鹤续断总皂苷的最佳分离纯化树脂，工艺条件：上样浓度为0.75 mg·mL 1，1 g树脂最大吸附量为0.85 g五鹤续断生药材，洗脱剂为50%乙醇，洗脱剂用量为5倍量树脂柱床体积。结论D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下能较好地分离纯化五鹤续断总皂苷，其固形物中总皂苷的含量＞50%，总皂苷的回收率＞91%。该法适用于工业上大规模制备五鹤续断总皂苷。     

大孔树脂纯化丹参总酚酸的研究

目的:确立大孔树脂纯化丹参总酚酸的最佳纯化工艺。方法:以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号,并确定纯化工艺参数。结果:选择HPD-400型号大孔树脂用于丹参总酚酸的纯化工艺,最佳吸附工艺条件为:上样吸附流速为2BV/h,上柱液的浓度为0.5 g生药/mL,pH值为4;解析前,以3BV的水洗脱除杂,最佳解析工艺条件为:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂浓度为40%,pH值为5,控制解析流速为3BV/h。结论:所建立的方法简便、准确,可用于丹参总酚酸的纯化。     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。