微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒

目的 :应用流动注射原子吸收分光光度法测定发硒。方法 :采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒并与荧光法测定发硒进行比较。结果 :两种方法比较 ,P>0 .0 5无显著性差异。本法灵敏度为 0 .93 μg/ml,检测限 0 .0 4 μg/ml,回收率 93 .5 %～ 1 0 9.7%。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒速度快 ,分析程度高 ,具有试剂用量少的特点     

流动注射氢化物原子吸收法测定血中锑含量

[目的]建立 WHG-103A型自动气动流动注射气态氢化物发生器与WFX-110型原子吸收仪联用电热原装化测定血液中锑含量的分析方法.[方法]样品消解后导入WHG-103A型氢化物发生器产生气态氢化物,通过WFX110型原子吸收分光光度计恒温原子化测定样品液中锑的含量. [结果]建立起了硝酸-盐酸消解,硫尿处理样品;WHG-103A型氢化物发生器以60 ml/min氩气载流,将10%盐酸样品溶液、10%盐酸载液和20 g/L硼氢化钾(含0.1%氢氧化钠)还原剂气动自动进样产生氢化锑;WFX-110型原子吸收分光光度计参数设定在3 mA灯电流、0.2 mm狭逢、读数时间20s,恒温原子化定量测定其锑含量.工作曲线范围在0～30μg/L. (10%盐酸介质中,r>0.999),检出限为0.23 μg/L.方法的特征浓度为0.17μg.样品加标平均回收率(n=6)在95.9%～99.4%.对不同浓度的标准和样品溶液进行重复测定,其RSD<10%(n=6).已用于16件兔血和人血样品的测定. [结论]该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于中毒血液检测,有较高的应用推广价值.     

氢化物发生原子荧光法测定血清硒

硒是人体必需的微量元素 ,是谷胱甘肽过氧化酶的重要组成成分。硒与肌体的解毒、心血管、心肌的健康、生长繁殖、白内障、糖尿病及肿瘤密切相关 ,硒缺乏与过量都对人体健康不利[1] 。准确地测定血清中的硒对研究硒与疾病的关系有重要的意义。据报道硒的测定方法目前常用的是分子荧光法[2 ] 、原子吸收法[3 -4] 及新近发展起来的氢化物发生原子荧光法等[5-6] 。分子荧光法操作烦琐、试剂有致癌性 ,原子吸收法基体干扰严重。而氢化物发生原子荧光法具有简便、快速等优点。本文在参考文献基础上 ,采用国产原子荧光光度计 ,对氢化物发生原子荧光…     

氢化物发生原子吸收法测定保健食品中硒含量

[目的]建立微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定保健食品中的硒含量。[方法]通过采用微波消解对样品进行前处理,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱仪测定保健食品中痕量硒。[结果]标准回收率达到91%--104%。[结论]氢化物发生原子吸收测定保健食品中硒有较高的灵敏度,准确度,适合保健品中的硒的测定。     

氢化物发生--原子吸收法测定苹果中硒的研究

硒是对人体有益的微量元素之一。人体内的含硒蛋白能催化体内过氧化氢和脂肪过氧化物的裂解,保护机体不受过氧化物损害[1]。目前,国家标准中规定的硒的检测方法有《二氨基萘荧光法》、《二氨基联苯胺分光光度法》[2]、《氢化物发生原子吸收分光光度法》及《原子荧光法法》[3]等,但只限于饮用水中硒含量的测定。本文对氢化物发生原子吸收法测定苹果中硒进行了系统的研究,建立了一种用氢化物发生原子吸收测定苹果中硒的简便、快速、准确的方法。1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂1.1.1 仪器　AA-30型原子吸收分光光度计附VGA-76型氢化物发生器（美国瓦里安公司）,硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。1.1.2 试剂 高纯硒粉（99.99％）、硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸     

原子吸收法同时测定人血中砷 硒 汞元素

采用 (3∶1)硝酸—高氯酸混合酸消化液 ,在加回流管的测砷瓶内分步消化血样 ,用流动注射氢化物发生原子吸收法测定人血中砷硒汞。相对标准偏差小于 9.6 % ,样品加标回收率在 95 1%～ 99 6 %之间 ,方法的检出限在 0 39～ 0 78ng/ml;采用流动注射氢化物发生原子吸收法测定人血中砷硒汞 ,其方法灵敏度高、稳定性好 ,精密度和准确度均符合微量分析要求。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒

随着科学技术的发展 ,人们越来越认识到硒对人体健康、疾病及生长发育的影响。因此 ,测定生物试样中硒含量具有十分重要的意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法 ,灵敏度高 ,操作繁琐费时[1] ;催化光度法和极谱法的稳定性差[2 ,3] ;石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[4 ] ;氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点 ,手工操作是其缺点[5] 。我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒 ,对测试条件进行研究 ,取得较好效果。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子技术研…     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

流动注射氢化物发生原子吸收法测定十年人指甲中砷

用十年时间按季度收集了同一人指甲样品 41份 ,用流动注射氢化物发生原子吸收法测定其砷的含量。此方法自动化程度高、操作简便、清洗和测定过程一次完成 ,具有良好的精密度和准确度 ,RSD3 4% ,回收率 93 8%～ 10 6%。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　SimadzuAA— 670型原子吸收光谱仪 ;10 2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ;砷高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院 ) ;不锈钢压力罐 ;聚四氟乙稀溶样器及烤箱等。1 1 2　试剂　砷标准储备液 [As(Ⅲ ) 1g/L] :准确称取高纯As2 O3 1 3 2g ,加入 5 0ml 1molNaOH ,…     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒

[目的]研究测定头发中硒的新方法。[方法]发样消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒，以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果]方法的检出限为0．12ng／m1，线性范围为0．60一35ng／m1，相对标准偏差为4．7％一6．4％，样品加标回收率为96．6％一102．1％，对人发标准物质的测定结果与标准值符合。[结论]本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速(60个样品/h)等优点，有推广应用价值。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中硒

目前尿中硒的测定方法是氢化物发生 原子吸收光谱法[1] ,该方法对操作条件要求较严格。我们采用近年来获得迅猛发展的氢化物发生 原子荧光光谱法测定尿中硒 ,取得了满意结果。1　材料和方法1 1　原理　　尿样经酸消化后 ,在酸性介质中 ,与硼氢化钾 (或硼氢化钠 )反应产生硒化氢 ,由载气导入石英炉原子化器中 ,进行原子化。硒的热原子蒸气吸收了特定波长的激发光后被激活 ,通过能量跃迁 ,在返回基态时发出荧光。其荧光强度在一定范围内与硒含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　AFS 2 30a双道原子荧光光度计 (北…     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中锑

食品中锑的测定一般采用石墨炉原子吸收法 ,氢化物原子荧光谱法 ,孔雀绿分光光度法 ,本文应用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度计 ,以盐酸一碘化钾一硫脲体系对食品中的锑进行检测获得了满意效果。测定方法　 (1)原理 :硼氢化钠与酸反应产生的氢将锑还原为共价氢化物 ,用氮气作载气将产生的气体带入电热石英吸收管原子化器进行定量分析。 (2 )仪器与试剂 :①ＷＨＧ -10 2Ａ2 型流动注射氢化物发生器 ;ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 ;锑空心阴极灯。②锑标准应用液 (5 0 0 μｇ/ｍｌ)国家钢铁测试中心冶金部钢铁研究总院制。③ 1 5 …     

氢化物-原子吸收法测定食品中硒

目前 ,食品中硒的测定方法为ＧＢ/Ｔ 12 399— 1996中的荧光法和氢化物原子荧光法 ,以上两种方法均具有较高的灵敏度和精密度。但荧光法因所用试剂二氨基萘需多次萃取提纯 ,存在操作繁琐、费时、易污染等不足 ;氢化物原子荧光法因受原子荧光分光光度计普及率不高的限制 ,而不易推广。而氢化物 原子吸收法[1,2 ] 则具有灵敏度高、稳定性好、易于推广等特点 ,是一种较理想的硒的测定方法。1　材料与方法1 1　原理　在酸性条件下 ,硒与初生态氢结合生成气态氢化物 ,由载气导入石英吸收管中 ,高温下解离为气态原子 ,对其特征谱线产生吸收 ,符合…     

用氢氧化铵溶液捕集浓缩氢化物-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定水中硒

微量硒的测定通常采用3,3-二氨基联苯胺(DAB)分光光度法、氢化物-AAS,氢化物-ICP-AES。作者为了建立简单的浓缩装置和灵敏度高的分析方法,选用氢化物-液体捕集-ICP-AEC法进行了研究。试剂硒标准溶液(1000mg/L):将1.405g二氧化硒用水溶解定容至1L。 30%硼氢化钠溶液:取原子吸收分析用硼氢化钠300g及氢氧化钠5g,用水溶解至1L, 其它试剂全部用特级品试剂。仪器及测定条件氢化物发生装置:500ml平底双口烧瓶连     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量

用氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒。该法波长 196 .0 nm;灯电流 6 m A;通带 4.0 ,氩气流量 12 0ml/min。测定样品平均值为 (0 .0 498± 0 .0 31) mg/kg。检出限为 0 .5 ng/ml,变异系数为 5 .8%。回收率范围 92 .0 %～10 4.0 % ,平均回收率 99.5 %。测定结果准确可靠。     

流动注射氢化物发生原子吸收测定发中汞

[目的]寻求一种灵敏度高，稳定性好的测定发中汞含量的新方法。[方法]采用(3：1)硝酸高氯酸混酸作消化液，在加回流管的测砷瓶内分步消化发样，流动注射氢化物发生原子吸收测定发中汞。(结果]标准偏差小于27．1ng／g；变异系数小于5．5％；样品加标率在99．8％～100．35％之间；方法的检出限为0．69ng／ml；[结论]采用流动注射氢化物发生原子吸收测定发中汞灵敏度高，稳定性好，精密度和准确度均符合微量分析要求。     

紫外消化石墨炉原子吸收法测定人发中微量硒

硒是人体必需的微量元素 ,对人体健康有着重要的影响。人发中微量硒的测定方法 ,文献报道有催化极谱法、催化光度法、原子荧光光度法等。本文采用紫外消化、混合基体改进剂和氘灯扣背景技术 ,石墨炉原子吸收法测定人发中微量硒。1　材料与方法1 1　材料与方法1 1 1　原子吸收光谱仪　美国瓦里安公司VARIANSPECTRAA -2 0 ,GTA -96石墨炉 (带自动进样器 )1 1 2　硒空心阴极灯　北京有色金属研究院制。1 1 3　紫外消化反应器　上海医科大学卫生分析化学教研室1 1 4　二氯化钯溶液 ( 1 0mg/ml,以Pd计 )　称取分析纯二氯化钯 1 0g于烧杯…     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中镉

目前,有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法[1~3]、镉试剂比色法、原子荧光光谱法[4,5]等。笔者经实验验证,认为微波消解—氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、简便、干扰少、高灵敏度等特点,现报告如下。材料与方法1材料(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光谱仪,配有计算机系统和附有编码的镉空心阴极灯,MK型压力自控密闭微波溶样炉,25·0ml具塞比色管(玻璃器皿以5%硝酸浸泡24h后用去离子水洗净)。(2)试剂:硝酸、盐酸、30%过氧化氢(以上均为优级纯),5g/L氢氧化钾溶液,25g/L硼氢化钾溶液,镉标准溶液(1000mg/ml,为国家标准物中心二级标准…     

铁共沉淀氢化物原子吸收法测定毛发中碲

用氢化物原子吸收法测定毛发中碲。精制水 :去离子水再经石英蒸馏器进行二次蒸馏 (以下称水 )。碲 ( )标准溶液 :称取二氧化碲 (纯度 98% ) 0 .1 2 51 g加水及盐酸各 1 0 ml,加热溶解 ,冷却后加水至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。碲 ( )标准溶液 :称取 0 .2 1 44 g含两结晶水的碲酸钠加 2 0 ml水溶解后 ,加 2 ml硝酸 ,用水加至 1 0 0 ml( 1 0 0 0 mg/L储备液 )。硼氢化钠 ( 0 .75% )溶液 :称取 3.75g硼氢化钠及 0 .5g 氢氧化钠用水溶解 ,加水至50 0 ml,此溶液实验前临时配制。铁 ( )溶液 :取 0 .5g金属铁 (纯度 99.99% )用盐酸溶解…