气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量

目的:建立气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05~2 mg/kg的范围内线性良好(r0.99),在0.1~0.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%~104%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05 mg/kg。结论:结果表明:该方法快速、灵敏、准确、耐用,适合番茄酱中啶虫脒残留量的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中灭多威残留量

高效液相色谱法测定蔬菜中灭多威残留量卢英华，陈雁君，邹立海，张新林，李金星，徐冰，王辉东灭多威为新型氨基甲酸酯类杀虫剂，具有高效、广谱、内吸、低残留量等特点，已在农林业生产中广泛应用，大鼠经口ＬＤ＿（５０）为１７～２３．５ｍｇ／ｋｇ，经皮ＬＤ＿（５０...     

血清中啶虫脒的气相色谱测定法

目的探讨血清中啶虫脒的气相色谱测定法,同时检验血清中的甲醇。方法抽取啶虫脒中毒患者静脉血2.0 ml,离心分离,取2.0μl血清测定甲醇;用GDX-403固相萃取柱萃取血清中的啶虫脒,3%OV-17 10?-200填充柱分离鉴定,外标法定量。结果血清中啶虫脒的检出限为0.5μgy/ml,线性范围2.0～20.0μg/ml,回收率为87.50%～102.5%,相对标准差(RSD)为2.8%～5.9%。结论血清中啶虫脒的气相色谱法测定结果准确,操作简便,可应用于啶虫脒合并甲醇中毒的临床诊断。     

高效液相色谱法检测动物组织中马杜霉素残留

马杜霉素广泛用于治疗和预防家禽球虫病,而且提高反刍动物和兔饲料转化率^〔1〕.我国法定添加剂量为5.0mg/kg,在动物肝脏中允许最高残留量为0.72mg/kg.然而,由于安全有效剂量5.0mg/kg与中毒剂量75mg/kg相差无几,特别有些养殖者过量添加,经常造成大规模中毒事件^〔2～5〕,带来巨大经济损失,而且产生体内残留,降低了肉鸡、兔和其它经济动物的品质,影响了肉制品外贸出口,严重制约家禽业的发展.肉制品中的残留还通过食物链危害人类健康,同时造成潜在的环境污染.马杜霉素缺乏可供检测的活性基团,分析非常困难.     

血液、胃液中啶虫脒的气质联用快速定性分析

目的 建立血液和胃液中啶虫脒的快速定性测定方法。 方法 血液和胃液中的啶虫脒经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析。 结果 血液和胃液中的啶虫脒可以在90 min内完成检测,得到的总离子流图显示啶虫脒能与血液中杂质很好地分离;样品质谱图与标准质谱图的匹配度达99%,可得到准确可靠的定性分析结果。 结论 该方法能快速准确地定性分析血液和胃液中的啶虫脒成分,值得推广。     

啶虫脒对大别山散白蚁的毒性

目的　了解啶虫脒对大别山散白蚁的毒性 ,为开发新的白蚁防治药物提供依据。方法　用滤纸浸药液法和点滴法处理试虫 ,定时观察试虫的中毒、死亡情况。结果　啶虫脒对大别山散白蚁作用速度较慢 ,处理后 14 4h具最大毒效 ,但大别山散白蚁对啶虫脒药剂非常敏感 ,2 4h时LD50 值仅为 7.0 0× 10 - 5μg 虫。 结论　啶虫脒对大别山散白蚁的毒杀效果良好 ,其控制白蚁作用值得进一步研究。     

反相高效液相色谱法检测水中五种拟除虫菊酯农药残留量

目的:建立反相高效液相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯残留量的方法。方法:样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定。色谱柱为W elch M aterials AQ-C185μm 250×4.6 mm,流动相为∶乙腈∶水=78∶22(V/V),流速为1.0 m l/m in,二极管阵列检测器,检测波长为205 nm。结果:各组分分离良好,在0.050μg/m l~5.0μg/m l范围内具有良好的线性关系,其回收率在98%~102%之间。结论:该方法操作简便、快捷、可靠,可用于水中拟除虫菊酯农药残留量的检测。     

QuEChERS -高效液相色谱法测定云南省食用花卉中4种烟碱农药残留

目的 建立食用玫瑰和菊花中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪和噻虫啉的QuEChERS -高效液相色谱分析方法。方法 样品经乙腈提取,以PSA、GCB、C18和MgSO4混合物净化后,经高效液相色谱分离检测。结果 4种农药均具有良好的线性关系（r＞0.999)。方法检出限为0.17～4.03 μg/kg,平均回收率为80.4%～105.6%,相对标准偏差（RSD）为1.61%～6.33%。结论 该方法简便、准确、精密,可用于食用花卉中吡虫啉等4种烟碱类农药残留的分析。     

蔬菜中农药残留有机磷不同检测方法对比

蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注。最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析,大大提高了农药和药物残留量的检测水平。20世纪80年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备昂贵,需要专业人员操作,且分析时间长不利于现场监测。目前常用的化学农药中,有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大,传统的有机磷和氨基甲酸醋类农药残留检测方法主要是气相色谱法（GC）,     

蔬菜中24种有机磷农药多残留检测方法研究

目的建立蔬菜中24种有机磷农药多残留检测方法。方法样品用乙腈提取,氯化钠分层,有机相浓缩液经CARB/NH2固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行检测。结果使用火焰光度检测器(FPD)、DB-1701色谱柱对24种农药检测,分离效果好,线性范围宽,最低检出浓度为:0.01～0.05mg/kg,在蔬菜中加标平均回收率为61.2%～115.3%,相对标准偏差为1.5%～9.3%。结论该方法杂质干扰少,操作简便,重现性好,精密度高,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量检测的简便方法 。     

反相高效液相色谱法测定蔬菜鲜样中硝酸盐

[目的]采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定蔬菜鲜样中硝酸盐含量.[方法]选择四丁基澳化铵(TBA.Br)作为离子对试剂,与硝酸根阴离子形成中性缔合物,在甲醇-1.25mmol/L混合磷酸盐流动相中,被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检出.[结果]在此检测条件下,硝酸盐有很好的线性(r=0.9999),最小检出限为0.01mg/L,相对标准差小于5%,回收率在87.6%～99.4%之间.[结论]该法适用于不同硝酸盐量的蔬菜样品测定.     

节前广州超市蔬菜农药残留情况调查

[目的]了解广州市2009年春节前超市所售各类蔬菜以及各系列"放心菜"中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况,为有关部门于春节前加强蔬菜上市及销售环节的管理提供科学依据,并为市民节前对蔬菜的选购及食用做出相应指导。[方法]采用整体测定法,使用农药速测卡快速检验方法,对广州市4大超市的蔬菜进行抽样检测。[结果]4家超市共108份蔬菜样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留超标检出率达45.37%;其中无标识的叶菜类蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留超标检出22份,检出率为52.38%,有标识的"放心菜"共检出10份,检出率为28.57%,两者有显著性差别。而其中包菜、奶白菜、油麦菜、菠菜、白菜、芥菜等是农药残留较高的几种常食用的蔬菜。[结论]节前各超市有标识的"放心菜"的农药残留合格率比无标识的普通蔬菜要低,但总体的农药污染情况比较严重。监管部门应引起重视,消费者在选购时也应谨慎选择,尽量选购绿色安全产品,对于买回家的蔬菜,也要进行去除残留农药的处理。     

蔬菜中维生素K_1的测定——HPLC法

目的：　为了检测蔬菜中维生素Ｋ１（ＶＫ１）的含量,需建立一个特异性强分离效果好的检测方法。方法：　蔬菜样品经丙酮、石油醚提取后,再用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,分别用极性不同的洗脱液将样品中ＶＫ１ 从干扰物中分离出来,收集石油醚∶乙醚（９７∶３）洗脱组分,浓缩定容。然后用Ｃ１８色谱柱对ＶＫ１ 进行定性定量分析,流动相为甲醇：正己烷（９８∶２）,紫外检测波长为２４８ｎｍ 。结果：　在流速为１．５ｍ ｌ／ｍ ｉｎ 的条件下,ＶＫ１ 的保留时间为１５．６ｍ ｉｎ,方法批内、批间ＲＳＤ％ 分别为１．４％ ～６．１％ 和１．３％ ～７．１％ ,回收率范围为９０．９％ ～１０９．３％ 。结论：　采用失活的磷酸盐处理过的氧化铝色谱柱对样品进行净化处理,可以提高分离效果。     

一起蔬菜农药残留引起食物中毒的调查

１９９５年１１月１９日，广州黄埔南岗镇发生一起食用受农药污染的蔬菜引起的食物中毒。１６人进食，１５人中毒，均要送院治疗。从剩余的食物及病人呕吐物中，均检出甲胺磷农药。根据流行病学调查、临床表现、实验室检验，证实为蔬菜受农药污染所致。     

蔬菜中类黄酮物质的高效液相色谱测定法

目的:建立蔬菜中类黄酮的高效液相色谱测定方法。方法:摸索优化水解、萃取条件,建立高效液相色谱测定方法,并对天津市售30种蔬菜中槲皮素、杨梅黄酮、玉米黄酮、坎二菲醇、芹菜配基的含量进行测定。结果:所建立的高效液相色谱法变异系数范围为2.8%～6.5%,回收率范围为90.2%～108.4%,槲皮素、玉米黄酮、坎二菲醇检测下限为0.4mg/L,杨梅黄酮、芹菜配基为0.8mg/L。30种蔬菜中29种检测出了槲皮素,含量在7.55～0.60mg/100g鲜重范围,5种检测出芹菜配基,7种检测出玉米黄酮,8种检测出杨梅黄酮,而坎二菲醇在30种蔬菜中均未检出;藕、洋葱、豆角、西红柿、芹菜等蔬菜的类黄酮含量较高。结论:本研究建立的方法可靠,并具有较高的准确度和精密度。所测定的蔬菜中类黄酮物质的组成和含量差异较大,槲皮素为主要的类黄酮。     

宁波市鲜活水产品恩诺沙星残留调查分析

[目的]了解宁波市鲜活水产品恩诺沙星残留现状。[方法]共采集样品230份,采用荷兰Euro-diagnostica公司酶联免疫试剂盒进行恩诺沙星的检测。[结果]恩诺沙星含量中位数23.25μg/kg,检出率32.9%。蟹类水产品恩诺沙星超标较为严重,最高达322.1μg/kg。奉化和镇海区率较高（62.5%和73.3%）。[结论]宁波市部分鲜活水产品恩诺沙星超标较严重,需加强水产养殖、暂养、销售各个环节恩诺沙星使用的管理。     

蔬菜中β-胡萝卜素的反相液相色谱测定法

蔬菜中的β-胡萝卜素用1:1(V/V)的石油醚:乙醚研磨提取,提取液在45℃水浴中蒸干,用正己烷溶解残留物,经μBondapakC18柱,以甲醇为流动相进行梯度洗脱,在450nm下进行检测。β-胡萝卜素的保留时间为13.71min,回收率为94.1％～102.2％,重复测定不同样品的变异系数为2.38％～5.17％,该方法简便、快速。     

HPLC测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量

目的建立一种高效液相测定方法,测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量。方法采用HPLC法,以Dia-monsil C18柱为色谱柱,甲醇-水-乙二胺(55∶45∶0.1)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长265 nm为色谱条件。结果在0.536～5.360μg范围内,青藤碱进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.12%,RSD为2.50%(n=9)。结论本法测定青藤碱的含量结果准确,重复性好,可作祛风止痹凝胶剂的质量控制方法。     

食品中多种类胡萝卜素的测定(HPLC法)

用高效液相色谱法同时测定食品中多种类胡萝卜素。对不同的样品采用不同的前处理。以μ－ＢｏｎｄａｐａｃｋＣ１８（３．９ｍｍ×１５０ｍｍＷａｔｅｒｓＣＯ．）为色谱柱，乙腈二氯甲烷甲醇（８５１０５）为流动相，选择波长４５０ｎｍ进行检测，结果表明：α－胡萝卜素、β－胡萝卜素、γ－胡萝卜素、番茄红素及斑蝥黄素的回收率分别为８９．７５％～９５．５０％、９０．４３％～９８．７１％、８９．７５％～９５．２５％、９０．８４％～９６．３５％、９２．６３％～１０１．１３％。变异系数分别为２．４７％、１．７８％～８．１３％、８．９０％～９．０５％、４．０％～６．２８％、２．８７％～４．１５％，实验对番茄，牛奶及鱼肝中的上述类胡萝卜素进行了测定，获得了满意效果。     

高效液相色谱法测定工作场所中丙烯酰胺的研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。[方法]样品经采集后,采用甲醇-纯水(5︰95)为流动相进行洗脱,测定条件为:柱温30℃,流速1ml/min,UV205nm检测。[结果]本法在0.1～10mg/L之间具有良好的线性关系,r﹥0.9999,检出限(LOD)=0.01mg/L[信噪(S/N)=3,进样量20μl],最低检出浓度为2.2×10-3mg/m3(以采集45L空气计算),样品回收率为94.5%～99.8%,相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。[结论]该法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽,可以用于短时间接触浓度和时间加权平均浓度丙烯酰胺的检测。