UPLC-MS/MS快速检测生脉饮系列中山麦冬

目的 建立生脉饮系列药品中山麦冬的超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱快速检查方法。方法 样品经甲醇提取,采用Inertsil ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm, 2μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,柱温：40℃,流速：0.4 mL·min^-1,进样量：5μL。ESI⁺模式,山麦冬皂苷B检测离子对为m/z 723.5→415.2和m/z 723.5→251.0,短葶山麦冬皂苷C检测离子对为m/z 871.5→431.3和m/z 871.5→413.3。结果 51批次样品中,有3批样品同时检出山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C,有2批次检测出山麦冬皂苷B,有7批次检测出短葶山麦冬皂苷C。结论 建立方法准确性高,重复性好、耐用性强,可用于快速准确筛查生脉饮系列中山麦冬掺伪的现象。     

基于安全监管的玄麦甘桔制剂中麦冬投料真实性的考察

目的 建立玄麦甘桔制剂中山麦冬的掺伪检测方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法 应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱技术,采用Ultimate LP-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式。结果 山麦冬(湖北麦冬)的特征成分山麦冬皂苷的线性范围为0.0247～6.185μg·mL^-1(r=0.9985),加样回收率为92.50%,RSD为1.88%。同时,以掺伪山麦冬(湖北麦冬)10%作为依据,拟定了检出限度,结果237批次样品中有25批检出山麦冬皂苷B,均为含糖型颗粒剂,检出率为10.5%。结论 所用方法准确可靠,可作为玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪的检测方法。     

石斛夜光丸中麦冬掺伪情况考察

摘要：目的:建立眼科经方石斛夜光丸中麦冬的混淆品山麦冬（湖北麦冬、短葶山麦冬）的检查方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法:应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱（HPLC-MS-MS）技术,采用Waters CORTECS??C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm）,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.25 ml·min-1,柱温:35℃,采用电喷雾离子源（ESI±）,以多反应监测（MRM）模式进行正、负离子分别扫描。结果:山麦冬的特征成分山麦冬皂苷B与短亭山麦冬皂苷在相应线性范围内线性关系良好（r>0.999）,平均加样回收率为99.03%、97.96%,RSD均小于3.9%（n=9）,91批石斛夜光丸样品检出山麦冬22批。结论:石斛夜光丸中存在麦冬和山麦冬的混用情况。     

HPLC法同时测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为208nm,柱温为室温。结果:麦冬皂苷Ra、慈溪麦冬皂苷A的进样量分别在1.88～9.40μg(r=0.9996)、1.96～9.80μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为100.2%、99.7%,RSD均为1.7%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量

目的:建立短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量测定方法,并对其块根和须根中短葶山麦冬皂苷C的含量进行了测定。方法:采用HPLC-ELSD法,使用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~15min,乙腈20%→30%;15~16 min,乙腈30%→48%;16~40 min,乙腈48%),流速1 mL.min-1,柱温30℃,漂移管温度105℃,氮气流速2.4 L.min-1。结果:短葶山麦冬皂苷C进样量在1.04~8.34μg范围内线性良好(r=0.9998);平均回收率(n=6)为95.8%;RSD为1.5%。结论:本方法简便,准确,可用于短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的定量分析。须根中的短葶山麦冬皂苷C含量明显高于块根。     

基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究

目的：建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法：应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果：4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%～98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论：建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。     

短葶山麦冬多糖质量控制方法研究

目的 建立短葶山麦冬多糖质量控制方法.方法 采用高效凝胶渗透色谱(HP-GPC)法测定短葶山麦冬多糖相对分子质量及其分布和样品中多糖含量.色谱条件:Ultrahydrogel 250(300mm×7.8mm,5μm)凝胶色谱柱,流动相为水,流速0.5mL·min-1,柱温35℃,进样量20μL,检测器为示差检测器.结果 短葶山麦冬多糖的主峰出现在16.23~18.75min,重均分子量约为1831~1910Da,分子量分布系数1.31~1.35;在0.01~2.0mg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.9991);短葶山麦冬多糖的含量约为80%(以葡聚糖标准品(Fluka)为对照).多糖检测限和定量限分别为0.1μg和0.2μg.结论 所建立的方法简单、快速、准确、重现性好、灵敏度较高,可作为短葶山麦冬多糖质量控制的方法.     

基于药材性状特征和含量测定分析干燥温度对麦冬质量的影响北大核心CSCD

目的:考察干燥温度与麦冬质量的相关性,为制定确定麦冬干燥工艺最佳参数提供理论支持。方法:单因素考察不同干燥温度条件下麦冬药材质量的变化特征,对麦冬性状进行比较分析;采用中国药典方法对浸出物含量进行测定,采用紫外分光光度法对多糖含量进行测定;采用HPLC-ELSD对麦冬皂苷D进行测定,以乙腈-水(48∶52)为流动相;采用HPLC对麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量进行测定,以乙腈-水(58∶42)为流动相,检测波长296 nm;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在检测波长296 nm条件下,建立HPLC指纹图谱。结果:麦冬药材质量随干燥温度升高而降低,干燥温度超过65℃时会导致麦冬药材颜色加深,有效成分含量显著下降。干燥从55℃上升到95℃浸出物含量下降20.5%,多糖含量下降17.0%,麦冬皂苷D含量降低41.8%,麦冬甲基黄烷酮A降低19.1%,麦冬甲基黄烷酮B降低13.5%。结论:干燥温度和麦冬药材质量呈负相关,综合考虑人工、时间和能耗等因素,设定60℃为麦冬最佳干燥温度参数。     

麦冬总皂苷和麦冬多糖对香烟烟雾提取物诱导的16HBE细胞增殖及炎症因子的影响

目的探讨麦冬总皂苷和麦冬多糖对香烟烟雾提取物(CSE)刺激的人支气管上皮细胞(16HBE细胞)生长增殖的影响,以及炎症相关因子的表达。方法体外培养16HBE细胞,采用MTT法检测CSE、麦冬总皂苷、麦冬多糖的细胞毒性,根据实验结果确定受试物浓度。麦冬总皂苷和麦冬多糖均设置高、中、低3个剂量,孵育16HBE细胞24 h后给予CSE刺激,用MTT法测定细胞的生长情况,用ELISA法检测细胞上清液中表皮生长因子(EGF)、转化生长因子-β_1(TGF-β_1)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-10(IL-10)的表达。结果与模型组相比,麦冬总皂苷、麦冬多糖能提高16HBE细胞的相对生长率,上调细胞上清液中EGF、TGF-β_1的表达,使上清液中TNF-α、IL-6含量明显降低,IL-10含量明显升高,呈剂量依赖性。结论麦冬总皂苷、麦冬多糖能促进16HBE细胞的生长增殖,促进生长因子释放,抑制炎症反应。     

基于HPLC梯度洗脱技术的冠心生脉口服液中9种主要成分定量研究

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30C;流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,体积流量0.8...     

湖北地产麦冬、湖北麦冬和短葶山麦冬的SDS-PAGE研究

目的：研究湖北地产麦冬、湖北麦冬与短葶山麦冬蛋白的十二烷基硫酸钠一聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）,为三种麦冬的分类和品质鉴别研究提供新的方法和依据。方法：用SDS—PAGE技术对湖北地产麦冬、湖北麦冬与短葶山麦冬的块根进行分析比较,用BIO一1D凝胶成像分析仪对电泳结果进行了摄影分析,测定了各品种水溶性蛋白的相对分子量,聚类分析图则显示了几种麦冬亲缘关系的远近。结果：湖北地产麦冬、湖北麦冬与短葶山麦冬的SDS—PAGE谱带、水溶性蛋白相对分子量和聚类关系均有明显的区别。结论：SDS—PAGE（十二烷基硫酸钠一聚丙烯酰胺凝胶电泳）研究可用于三种麦冬的分类和品质鉴别研究。     

短葶山麦冬总多糖对小鼠免疫功能的影响

目的观察短葶山麦冬总多糖对小鼠免疫功能的影响。方法短葶山麦冬多糖以0.11、0.33、1.0g·kg-1 3个剂量对小鼠连续灌胃30d,检测短葶山麦冬总多糖对小鼠碳廓清能力、巨噬细胞吞噬鸡红细胞能力及NK细胞活性等免疫指标。结果短葶山麦冬总多糖对胸腺指数、碳廓清能力、巨噬细胞吞噬鸡红细胞能力、NK细胞活性均有显著作用。结论短葶山麦冬总多糖能增强小鼠非特异性免疫功能。     

短葶山麦冬多糖含量测试中单糖标准品的选择

目的：研究短葶山麦冬多糖含量测试中不同单糖标准品对测试结果的影响。方法采用硫酸－蒽酮法,分别以果糖和葡萄糖作标准品,对短葶山麦冬多糖的含量进行测试。结果采用果糖做标准品,多糖含量测量结果稳定,数据波动小;而采用葡萄糖测量结果波动大。结论选择果糖做标准品,测试短葶山麦冬多糖含量准确、稳定。     

A new eudesmane sesquiterpene glycosides from Liriope muscari

A new eudesmane sesquiterpene glycoside, ophiopogonoside B (1), along with five known compounds, ophiopogonoside A (2), ruscogenin-1-O-[β-D-glucopyranosyl (1 → 2)]-[β-D-xylopyranosyl (1 → 3)]-β-D-fucopyranoside (3), palmitic acid (4), palmitic acid glyceride (5), and β-sitosterol-D-glucopyranoside (6),was isolated from the tuberous roots of Liriope muscari (Decn.) Bailey (Liliaceae). Their structures were confirmed by 1D and 2D NMR spectroscopy. Among them, compounds 1, 2, 4, and 5 were the first reported from the genus Liriope. Ophiopogonoside B (1) showed moderate inhibitory activity to glycogen phosphorylase a.     

HPLC-MS/MS快速测定人血浆中奥司他韦和羧酸奥司他韦的浓度

目的 建立高效液相色谱联用质谱测定人血浆中奥司他韦和羧酸奥司他韦浓度的方法.方法 内标选用奥司他韦-d3和羧酸奥司他韦-d3,血浆样品处理采用甲醇直接沉淀蛋白的方法,色谱柱为Venusil C18 Plus,2.1 mm×50.0 mm,5.0 μm,以含0.1％乙酸水溶液和纯乙腈为流动相,梯度洗脱;应用电喷雾离子化,...     

湖北麦冬及其近缘药用植物的随机扩增引物DNA分析

目的 探讨湖北麦冬及其近缘药用植物的亲缘关系和遗传多样性。方法 对不同栽培措施处理的湖北麦冬、湖北麦冬组培苗、山麦冬、恩施麦冬、杭麦冬和川麦冬的22种材料进行随机扩增引物DNA（RAPD）法分析,用SPSS软件中的Jaccd和Dice两种方法对扩增片断的相关性进行聚类分析。结果 从S系列100个随机引物中筛选出10个扩增条带清晰、稳定、重现性好和多态性明显的引物,10个引物共扩增出75个条带,其中多态性条带58个,占总扩增条带的77.3%。湖北麦冬不同栽培条件和组织培养植株的相关系数均接近1。湖北麦冬与山麦冬的相关系数在0.74～0.88之间。麦冬（杭麦冬和川麦冬）与湖北麦冬和与山麦冬之间的相关系数分别为0.41～0.66和0.48～0.69。杭麦冬与川麦冬的相关系数为0.74,介于湖北麦冬与山麦冬之间。不同的山麦冬样品相关系数均>0.8。结论 22种麦冬类药用植物之间的亲缘关系与形态分类结果基本一致,组织培养和栽培措施对遗传关系影响不大。但产于不同地区的川、杭、恩施麦冬具有一定的遗传差异.     

Q-Orbitrap高分辨质谱测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯

目的:建立HPLC-Q-Orbitrap方法测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温30℃;以Q-Orbitrap高分辨质谱检测,采用ESI离子源,正离子模式,Full MS-SIM模式扫描,扫描范围m/z 223～239。采用提取离子流色谱定量,分别选择m/z224.037 59(质量偏差<5×10-6)和m/z 238.053 24(质量偏差<5×10-6)作为5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定量离子。结果:5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯质量浓度在1.0～30 ng·m L-1范围内线性关系良好(r分别为0.998 3、0.999 0);检测下限分别为0.66、0.30μg·g-1,定量下限分别为2.0、1.0μg·g-1;加样回收率(n=6)分别为95.4%、97.1%,RSD分别为2.1%、1.9%。6批样...     

兔血浆中纳曲酮LC-MS/MS分析方法的建立及其在纳曲酮-3-O-辛酸酯药动学研究中的应用

目的建立快速灵敏的液相色谱-串联质谱法,研究纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学。方法纳曲酮辛酸酯进入体内后可快速水解为纳曲酮,因此纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学参数可基于纳曲酮的血浆样品浓度检测而获得。血浆样品预处理采用甲基叔丁基醚液液萃取方法,以纳洛酮为内标。采用Agilent Zorbax SB-C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)型色谱柱,以甲醇/0.1%甲酸水溶液(50∶50,V/V)作为流动相,流速0.2 mL·min^-1;正离子多反应监测模式:纳曲酮(m/z 342.2→324.1),内标纳洛酮(m/z 328.1→310.2);选用12只新西兰大耳白兔,分别im给予等摩尔剂量的纳曲酮和纳曲酮-3-O-辛酸酯,于给药前及给药后不同时间点取血,所得的血药浓度数据采用非房室模型计算主要药动学参数。结果血浆内源性物质均不干扰样品峰,建立的LC-MS/MS体内分析测定方法的绝对回收率>76%,线性范围为0.5～100μg·L^-1(r²>0.999)。兔im给予纳曲酮1.0 mg·k...     

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法:色谱柱采用XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(80:20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 m...     

雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量.方法:采用CAPCELL PAK-C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为l mL· min-1,检测波长300 nm,柱...