经典名方温胆汤物质基准量值传递分析

目的: 建立温胆汤物质基准的高效液相色谱指纹图谱及指标性成分含量测定的方法,结合化学模式识别法探索饮片-物质基准的量值传递关系。方法: 据古法制备15批温胆汤物质基准,经高效液相色谱法对15批饮片和物质基准的指纹图谱、指标性成分含量进行测定,结合出膏率、指纹图谱相似度、特征峰的归属及指标性成分的转移率进行量值传递研究。结果: 15批温胆汤物质基准的指纹图谱的相似度均大于0.9;共归属20个共有峰,陈皮3个、竹茹1个、枳实5个、生姜1个、甘草2个、陈皮和枳实共有6个、陈皮和竹茹共有1个、陈皮和枳实及甘草共有1个;15批温胆汤物质基准中鸟苷、尿苷、6-姜辣素和橙皮苷的含量范围分别为0.020 1%~0.037 2%、0.032 5%~0.058 3%、0.034 1%~0.085 3%和1.433 8%~3.419 0%,鸟苷、尿苷和6-姜辣素转移率范围分别为53.01%~93.42%、90.11%~248.31%和19.35%~33.97%;出膏率范围19.34%~24.53%。结论: 采用指纹图谱、出膏率及指标性成分含量相结合的模式对经典名方物质基准的量值传递过程进行分析,初步拟定的物质基准质量标准可为后续现代制剂的开发提供依据与参考。     

人参皂苷Rg1的溶解特性与脂质体包封率关系的研究

目的:研究人参皂苷Rg1油-水分配系数与脂质体包封率的关系。方法:测定人参皂苷Rg1的正辛醇-水分配系数、氯仿-水分配系数,人参皂苷Rg1在水、甲醇、乙醇中的溶解度;采用不同的方法制备脂质体并测定包封率。结果:人参皂苷Rg1油-水分配系数低于0.5,在3种溶剂中微溶;几种制备方法所得人参皂苷Rg1脂质体包封率均较低。结论:人参皂苷Rg1油-水分配系数小,不适合制成脂质体。     

基于熵权法和灰色关联度法结合生物活性优选人参-五味子药对最佳配伍比例

目的:通过熵权法和灰色关联度法并结合生物活性优选人参-五味子最佳配伍比例。方法:对人参-五味子单煎液和合煎液的总皂苷、总黄酮、总多糖、总酚酸、总三萜、总木脂素进行测定；DPPH法和ABTS法研究单煎液和合煎液的抗氧化活性；采用熵权法对总物质成分、抗氧化活性等指标进行权重分析，以相对关联度为评价测度，选择10个评价指标构建人参-五味子不同比例配伍的评价模型，筛选最优配伍比例。细胞生物活性验证，采用CCK8法测A549细胞增殖抑制实验，结合人参-五味子共煎液通过免疫调节巨噬细胞RAW264.7影响A549增殖实验，最终确定人参-五味子最佳配伍。结果:灰色关联度分析中，人参-五味子配伍1∶6比例相对关联度为0.657,效果最好，1∶2比例配伍效果次之。细胞实验的IC₅₀值验证人参-五味子配伍之后的生物活性与灰色关联度分析结果一致。最终优选人参-五味子最优配伍比例为1∶6。结论:基于熵权法和多指标测定的灰色关联度分析并结合生物活性的筛选方法，可系统、全面比较人参-五味子不同比例配伍的效果，最终优选出最佳配伍，为人参-五味子配伍药用资源的高效合理利用及药用新资源的开发提供依...     

定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值

目的:建立定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.方法:照<中国药典>2010年版一部三七总皂苷项下方法,以三七皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为指标,评价提取物备选原料的均匀性;5个实验室进行协作标定.结果:备选原料均匀性良好;对协作标定的测定结果进行统计分析确定了5种成分的标示值.结论:通过协作标定赋值,建立了首批定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.     

人参皂苷Rg3 PLGA纳米粒的处方优化及制备工艺研究

目的为了提高人参皂苷Rg3的生物利用度和靶向性,以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为载体材料,研究人参皂苷Rg3 PLGA纳米粒的处方和制备工艺。方法采用纳米沉淀法制备纳米粒,HPLC测定人参皂苷Rg3的含量。以包封率为指标,采用单因素和正交试验法优选处方和工艺。结果人参皂苷Rg3 PLGA纳米粒的最佳处方和工艺条件为:PLGA浓度为10 mg·m L-1,人参皂苷Rg3浓度为3 mg·m L-1,有机相与水相体积比为1:3。制备的纳米粒平均粒径为186.1 nm,包封率为87.29%。结论该工艺方法简便、稳定可行,适用于人参皂苷Rg3 PLGA纳米粒的制备。     

反相高效液相色谱法测定人参及其制剂中人参皂苷Rg1含量

目的 :建立用反相高效液相色谱法测定人参及其注射剂中人参皂苷Rg1含量。方法 :用复合柱吸附层析法除去注射剂中干扰物质。采用LUNAC18色谱柱 ,乙腈 -水 - 0 1%磷酸溶液 (2 0∶40∶40 )为流动相 ,流速1 2mL·min-1,2 0 3nm为检测波长 ,柱温 35℃ ,对人参及其注射剂进行含量测定。结果 :人参皂苷Rg1的峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 9992 ) ;样品平均回收率为 98 8% ;精密度 RSD 为 0 6 5 % (n =5 )。结论 :该法简便、快速、专属性强 ,能满足制剂的质量控制要求     

NIRS结合PLS算法快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量

目的:建立快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量(作为参考值)。采用红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型:根据参考值采集62份饮片样品,以标准归一化法联合一阶导数法预处理光谱,饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定最佳波段为7 664.23~5 236.05 cm~(-1)。结果:饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定方法学验证符合要求。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型的校正集相关系数为0.991 03,校正均方差为0.010 26。结论:该方法快速准确、简便无污染,可用于西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的快速测定。     

RP-HPLC法同时测定西洋参含片中4种成分

目的建立同时测定西洋参含片中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1及拟人参皂苷F11含量的RP-HPLC方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5 mL·L~(-1)磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re及人参皂苷Rb_1在2.5~500μg·mL~(-1)、拟人参皂苷F11在5.0~1 000μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率均大于95.0%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为西洋参含片的质量控制方法。     

基于GC-MS指纹图谱及多成分含量测定对经典名方乌药汤物质基准质量评价研究

目的 建立经典名方乌药汤物质基准中挥发油的GC-MS指纹图谱，分析物质基准中挥发油的化学组成，并建立多指标含量测定方法。方法 遵古籍并结合前期考察工艺，将不同批次的饮片采用混批的投料方式，制备乌药汤物质基准，采用GC-MS建立物质基准指纹图谱，使用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）"计算相似度，并结合正交偏最小二乘判别分析，挖掘影响不同批次乌药汤物质基准质量的标志性化合物，将其中4个标志性化合物香附烯酮、α-香附酮、去氢木香内酯、藁本内酯作为指标，建立其含量测定方法，并对10批样品进行含量测定。结果 10批样品指纹图谱与对照图谱的相似度0.954~0.990，确定了27个共有峰，鉴定出26个化学成分，并找到8个影响批次间差异的标志性化合物（峰6，21，22，9，23，18，27，20），乌药汤物质基准中香附烯酮、α-香附酮、去氢木香内酯、藁本内酯平均质量分数分别为5.54%，2.93%，1.52%，8.89%。结论 研究建立了GC-MS指纹图谱和多指标含量测定方法，初步形成了经典名方乌药汤物质基准挥发油部分的质量控制方法。     

HPLC色谱法测定救脑滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立救脑滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(10μm,250mm×4.6mm),人参皂苷Rg1用乙腈-0.05%磷酸(1 : 3),人参皂苷Rb1用乙腈-0.1%磷酸(33:67),流速:1.0mi/min,检测波长:203nm.结果:人参皂苷Rg1、Rb1在0.508～5.08μg线性关系良好,平均回收率人参皂苷Rg1为101.59%,RSD为2.57%,人参皂苷Rb1为101.28%,RSD为2.50%.结论:本法探作简便,结果稳定,重现性好,可作为质量控制方法.     

Simultaneous determination of ginsenosides Rg1, Re and Rb1 in rat plasma by HPLC and its application to pharmacokinetic study of SHENMAI injection

In the present study, we developed a sensitive and efficient high performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous determination of three ginsenosides (Rg₁, Re, Rb₁) in rat plasma. Chromatographic separation was performed on a C₁₈ (150 mm×4.6 mm) column utilizing gradient elution profile and a mobile phase consisting of (A) water and (B) acetonitrile. The calibration curve, with a great correlation coefficient greater than 0.998, was linear over the range of 1.0–30.0 μg/mL for ginsenoside Rg₁, 0.5–15.0 μg/mL for ginsenoside Re, and 0.5–200.0 μg/mL for ginsenoside Rb₁. The intra- and inter-day precisions for three ginsenosides (Rg₁, Re, Rb₁) were all less than 6.0%, and average recovery, examined at three concentration levels, ranged from 96.1% to 118.6%. The samples was stable within 24 h at 4 ºC storage, and 30 d at –20 ºC storage with three freeze-thaw-assay cycles. The low limits of quantification (LOQ) were 1.0, 0.5 and 0.5 μg/mL for Rg₁,Re and Rb₁, respectively. Taken together, the newly developed method was successfully applied to study the pharmacokinetics of ginsenoside Rg₁, Re and Rb₁ in rat plasma after intravenous administration of SHENMAI injection (SMI).     

活血止痛胶囊的高效液相指纹图谱建立、化学模式识别分析及3种成分的含量测定

目的:建立活血止痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据.方法:采用Kromasil 100-5-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm,测定其3种成分含量并建立...     

红参中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的测定不同产地的26批红参药材中总皂苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的含量。方法采用紫外可见分光光度法测定红参中总皂苷的含量,高效液相色谱法测定红参中人参皂苷Rg 1、Re、Rb 1的含量。结果26批红参药材中总皂苷含量为1.2%~3.0%,人参皂苷Rg₁、Re含量之和为0.17%~0.61%,人参皂苷Rb₁含量为0.21%~0.81%。结论不同产地的红参药材总皂苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的含量存在差异,提示应进一步规范红参药材的种植、加工炮制及标准的建立。     

Holistic quality evaluation of Panax notoginseng extract and injection using an UPLC-QTOF-MSE based metabolomics approach

In the present study, we established an UPLC-QTOF-MS^E based metabolomic approach in order to evaluate the holistic qualities and compare the quality difference by finding characteristic components of Panax notoginseng extracts (PNE) and Xuesaitong (XST) injection samples from different manufacturers. The data were processed through unsupervised principal component analysis (PCA) and supervised orthogonal partial least squared discrimination analysis (OPLS-DA) to compare the quality differences. Two-dimensional PCA score plots showed a tendency to separate the XST injections and extracts, and most XST injection samples were clearly clustered into two groups. Especially, the injections from He and YB companies were distinguishedinto two groups. In addition, only injection samples of Hu company were near the cluster of PNE. To explore the potential chemicalcomponents contributing most to the differences between XST injection samples from different manufacturers and PNE, an S-plotwas constructed following the OPLS-DA. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rg₁, ginsenoside Re, ginsenoside Rb₁, 20(S)-ginsenoside Rh₁, gypenoside VII, ginsenoside Rg₂, ginsenoside Rh₄, ginsenoside Rk₁ or Rg₅, notoginsenoside Fc, 20(R)-ginsenoside Rg₃, ginsenoside F₂ and protopanaxadiol were recognized as characteristic chemical markers that contributed most to reflect the difference between XST injections and PNE. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rg₁, ginsenoside Re, ginsenoside Rb₁ and gypenoside VII were revealed as index components contributing most to the differences of PNE and XST injections, and quantitative analysis of these components could ensure the consistent quality of XST injections. Based on the fact that the injections should be standardized with the characteristic components as quality control chemical markers, it is most important to keep the quality of extracts of raw materials stableandreliable.     

Ruggedness/robustness evaluation and system suitability test on United States Pharmacopoeia XXVI assay ginsenosides in Asian and American ginseng by high-performance liquid chromatography

The work of the ruggedness/robustness evaluation and system suitability tests was oriented to profound understand the practicability of using assay methods issued by United States Pharmacopoeia (USP XXVI and XXVII) for ginsenosides in Asian ginseng and American ginseng. The items chosen for the method validation included quantitative related items such as recovery of Rg₁ and Rb₁, respectively, and qualitative related items such as resolution, theoretical plate number, relative retention time of two critical-band-pairs, Rg₁/Re and Rb₁ with its neighboring peak, respectively. Totally, 16 column types were used for comparison of different vendors, different packing materials, different size, etc. and five sets of LC systems and two laboratories were involved in comparing the data of both quantitative and qualitative items. The results showed that different packing materials of columns used might significantly alters separation. The column packing material Hypersil afforded the preferable separating for the ginsenosides. No significant difference was observed from the different instrumentations and inter-laboratories. Our results suggest a modification of the system suitability test as given in USP26-NF21 and the latest version of USP27-NF22, which was not suitable for most systems. Using resolutions of Rg₁/Re and Rb₁ with its neighboring peak as critical parameters for the ginsenosides assay and omitting the relative retention time of both Rg₁/Re and Rb₁ with its neighboring peak is our suggestion for a more reasonable, yet practicable system suitability. Six typical chromatograms gain from different columns were figured out as well.     

保元排毒丸高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立保元排毒丸的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Merck C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长270 nm,建立了保元排毒丸的指纹图谱,并对10个批次的保元排毒丸进行了检测。结果:10个批次保元排毒丸的指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了保元排毒丸的对照指纹图谱,共有17个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱可用于保元排毒丸的质量控制。     

骨痨敌注射液HPLC指纹图谱研究

目的建立中药复方制剂骨痨敌注射液的HPLC指纹图谱分析方法,对制剂的质量进行控制。方法采用ECOSIL C_(18)柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:203 nm,进样量:10μL。结果通过对25批制剂进行指纹图谱分析,标定出9个共有峰。采用对照品指认了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 5个色谱峰。并运用"中药指纹图谱计算机辅助相似度计算软件",计算25批注射液的相似度在0.985~0.997之间。结论所建立的HPLC指纹图谱分析方法专属性强、重复性良好,可用于骨痨敌注射液的质量评价。     

基于HPLC指纹图谱及定量测定的益气逐瘀利水方质量评价研究

目的：建立益气逐瘀利水方的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含量,为益气逐瘀利水方产业化开发的质量控制提供参考。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长245 nm,建立10批益气逐瘀利水方指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）进行相似度评价,结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别技术进行质量评价,同时进行含量测定。结果：10批益气逐瘀利水方标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.995,标定出共有峰24个,指认其中的4个共有峰（14号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、15号峰阿魏酸、17号峰汉防己乙素、19号峰粉防己碱）,CA、PCA及OPLS-DA将10批样品分成2类。定量分析方法学考察结果良好,10批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、汉防己乙素、粉防己碱的定量结果分别为43.98~64.18、107.32~167.95、122.63~175.21、391.62~582.02 μg·g^-1。结论：所建立的益气逐瘀利水方指纹图谱及定量测定方法稳定性好、重复性高,可更加全面系统地评价益气逐瘀利水方的质量。     

炮制前处理对三七中三七皂苷含量的影响

目的:研究前处理对三七主根中皂苷含量的影响,为研究三七炮制工艺及探讨生熟三七功效异同提供物质基础。方法:采用蒸制法将三七主根炮制成熟三七,高效液相色谱法测定10种单体皂苷含量。Vision HT C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温24℃,检测波长203 nm。结果:三七经蒸制后皂苷成分三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rd含量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh₁、Rh₄、Rk₃、20(S)-Rg₃、20(R)-Rg₃含量均有不同程度的增加;炮制品中5种皂苷成分含量下降程度和新产生成分含量增加程度与蒸制时间、温度相关;皂苷成分在120℃条件下降解和形成的速度比105℃快,总体上降解和形成的快慢:蒸制鲜三七主根切片>蒸制干三七主根整体>蒸制鲜三七主根整体,其中,Rg₁降解最快,Rh₄形成最快。结论:前处理方法影响皂苷成分降解和形成的快慢,高温高压对皂苷成分有一定的破坏作用,该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的含量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据。