HPLC-ELSD法测定心荣颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:开发一种使用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定心荣颗粒中黄芪甲苷含量的检测方法.方法:采用Agilent1260高效液相色谱仪和Waters X-Bridge BEH Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(32:68),流速:1.0 ml/m...     

RP-HPLC法测定芪菊口服液中黄芪甲苷含量

目的:建立RP-HPLC法测定芪菊口服液中黄芪甲苷含量.方法:色谱柱为Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm),流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.1),流速:1.0 ml·min-1,检测波长为203 nm.结果:黄芪甲苷在1.006～10.060 μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.11%(RSD=1.49%,n=5).结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂质量控制.     

高效液相色谱法测定复方黄龙汤黄芪甲苷含量

目的建立复方黄龙汤中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-紫外分光光度(HPLC-UV)法,色谱柱:Wondasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(32∶68),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:203 nm。结果黄芪甲苷在0.2～6.0μg时,Y=1 182.9X-797.38,r=0.999 7(n=5),线性关系良好,平均回收率101.0%,RSD=2.21%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,可作为复方黄龙汤的质量控制方法。     

生血康口服液黄芪甲苷含量测定方法学研究

目的:建立高效液相色谱法测定生血康口服液的含量.方法:采用迪马(钻石)C<,18>(250mm×4.6mm.5μm)色谱柱,乙腈-水(35-65),流速1.0ml/min,蒸发光散射检测器.结果:黄芪甲苷与其它杂质能达到有效分离.在0.03021mg/ml～0.19206mg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,...     

复方二甲双胍片中二甲双胍人体血药浓度测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方二甲双胍片中二甲双胍的血药浓度。方法:血浆样品采用氢氧化钠碱化,用氯仿分2次萃取,色谱柱为Sphericorb NH2分析柱(150mm×4.6mm),流动相为0.01mol.L-1磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30∶15∶55);流速1.2mL.min-1,检测波长235nm。结果:二甲双胍定量线性范围0.02~3.046mg.L-1,绝对回收率大于80%,方法回收率99.92%~105.29%,日内、日间精密度RSD小于8.27%。结论:该方法简便,准确,重复性好,可用于复方二甲双胍的体内药动学研究。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定活力胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立活力胶囊中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定法。方法:色谱柱为uBondapak型C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(36∶64)为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为203nm。结果:黄芪甲苷进样量在0.08~0.24g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),加样回收率为95.30%~101.75%,RSD为0.87%~1.34%。结论:本法简便、可靠、准确,对活力胶囊的质量控制有实际意义。     

HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲的含量

目的:建立一种生脉饮中五味子醇甲的高效液相色谱测定方法.方法:Hypersilbds(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱:用甲醇-水(62:38)为流动相;以外标法按峰面积计算.结果:五味子醇甲在8.4-84μml范围呈良好的线性关系,该法回收率为99.62%.结论:该法简便快捷,结果准确,可用于生脉饮中五味子醇甲的含量测定和质量控制.     

HPLC测定益心宁神片中的五味子醇甲

目的 建立测定益心宁神片中五味子醇甲含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Waters C_(18)柱(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(52:48),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为250 nm,柱温为28℃.结果 五味子醇甲22.99～114.96μg·mL~(-1)与峰面积旱良好的线性关系,回归方程为:Y=19.75X-23.99(r=0.9999,n=5);平均回收率为98.6%(n=6).结论 所建方法简便、准确,重复性好,可用于益心宁神片中五味子醇甲的测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷的含量.方法 采用色谱柱:hermo BOS Hypersil C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:.0mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度90℃,N2气体流量:.6L·min-1.结果 黄芪甲苷在0.6～15μg范围内线性关系良好(r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为96.9%,97.0%,98.2%;RSD分别为2.0%,1.9%,1.7%.结论 本方法 操作简便、准确,重复性好,可有效控制归芪口服液中黄芪甲苷的内在质量.     

复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法的改进

目的:改进复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2)(4.6×250 mm,5μm),流动相为6.8 g·L-1的磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.7±0.1):甲醇(95:5),检测波长为265 nm.结果:氟尿嘧...     

HPLC-MS法测定右酮洛芬人体血药浓度及经尿排泄特征

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定右酮洛芬人体血(尿)药浓度的方法,考察右酮洛芬的血药浓度及经尿排泄特征.方法:色谱柱为Inspire-C18(150 mm×2.1 mm,5 μm),以甲醇-水(5 mmol·L-1醋酸铵和0.05%乙酸)(68∶32,v/v)为流动相.质谱采用电喷雾离子源四级杆质谱,以选择性离子监测方式进行负离子检测.12名健康受试者单次静脉滴注右酮洛芬氨丁三醇注射液25mg后,采集血浆并定时收集尿液.采用甲醇直接沉淀法处理样品后,评价右酮洛芬的血药浓度及尿排泄特征.结果:右酮洛芬在0.01~20.66 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度(RSD)为4.3%～7.2%,准确度(RE)为0.7%～5.3%,绝对回收率为98.9%～102.2%.静滴右酮洛芬氨丁三醇注射液25mg后,Cmax(3.53±0.57)μg·ml-1,AUC0-t(7.98±0.90)μg·h·ml-1,t1/2(2.0±0.6)h,tmax(0.5±0.03)h.24 h内累积排泄率为(1.2±0.23)%.结论:该方法简单,符合生物样品分析要求;右酮洛芬氨丁三醇在体内以右酮洛芬形式经尿排泄较少,12 h内基本排泄完全.     

岩黄连总碱胶囊在健康受试者体内的药动学研究

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中脱氢卡维丁的浓度,研究不同剂量岩黄连总碱胶囊在中国健康受试者多次给药后的药动学.方法:采用随机、开放、多剂量给药设计的方法.16名健康志愿者随机分为2个剂量组(2 400 mg和3 200 mg),男女各半,每组8例,分别多次口服岩黄连总碱胶囊,每日1次,连续7 d,第7天在给药...     

赛洛多辛及其活性代谢物在中国健康男性受试者中的生物等效性研究

目的:研究国产制剂和原研制剂赛洛多辛及其活性代谢物的生物等效性.方法:86名受试者按随机两周期交叉试验设计单剂量口服受试制剂或参比制剂4 mg,高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中赛洛多辛及其活性代谢物(KMD-3213G)的浓度,WinNonlin8.0软件计算药动学参数并评价其生物等效性.结果:受...     

高效液相色谱法测定水合氯醛口服溶液含量

目的:建立测定水合氯醛含量的高效液相色谱方法.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:水合氯醛浓度在0.4011～1.604 mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r...     

骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

目的:制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量。方法:采用C8色谱柱,以乙腈-Tris缓冲液(配制1 g·L^-1的3-羟甲基氨基甲烷溶液,用磷酸调节pH为7.0~7.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL^-1·min^-1,检测波长265 nm,柱温40℃,进样体积20μL。结果:骨化三醇前体定量测定方法专属性良好,骨化三醇质量浓度在1.275~255.0μg·mL^-1范围内线性良好,骨化三醇前体质量浓度在0.142~2.126μg·mL^-1浓度范围内线性良好,骨化三醇和前体的检测下限分别为0.0064μg·mL^-1和0.035μg·mL^-1,定量下限分别为0.032μg·mL^-1和0.12μg·mL^-1,精密度良好,平均加样回收率100.0%,选择加校正因子的面积归一化法进行计算,对不同批次的骨化三醇软胶囊进行测定,前体平均含量分别为6.06%、5.08%、6.12%。结论:本方法操作简便,结果准确,可用于骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的测定,可为具有相似结构的骨化醇类药品控制前体限度提供参考。     

尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05~5.1mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL^-1与5.1μg·mL^-1,定量下限分别为5.1μg·mL^-1与16.9μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%~96.4%与3.6%~13.0%。十二烷基硫酸钠毛细管电泳法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.1~5.2 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为2.5μg·mL^-1与51.8μg·mL^-1,定量下限分别为7.5μg·mL^-1与155.4μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为88.2%~97.3%与2.7%~11.8%。结论:分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法都适用于尿激酶中分子组分比的测定并互为补充。     

HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质.方法:采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004 mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调pH至4.0)(38:62),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长339 nm.结果:在选定的色...     

肉苁蓉与沙苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的UPLC含量测定及化学计量学评价

目的:建立肉苁蓉、管花肉苁蓉及沙苁蓉中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、金石蚕苷和2'-乙酰金石蚕苷的UPLC含量测定方法,并比较其含量的异同.方法:采用Waters HSST3(100 mmx 2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波...     

兔血浆中纳曲酮LC-MS/MS分析方法的建立及其在纳曲酮-3-O-辛酸酯药动学研究中的应用

目的 建立快速灵敏的液相色谱-串联质谱法,研究纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学.方法 纳曲酮辛酸酯进入体内后可快速水解为纳曲酮,因此纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学参数可基于纳曲酮的血浆样品浓度检测而获得.血浆样品预处理采用甲基叔丁基醚液液萃取方法,以纳洛酮为内标.采用Agilent Zorbax SB-C...