高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸舍曲林片含量的方法.方法 使用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.05mol·L-1醋酸铵溶液(38∶38∶24)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长为266nm,进样量20μL.结果 盐酸舍曲林在30μg·mL-1～252μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.9%,RSD为0.77%,n=9.结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于盐酸舍曲林片的质量控制.     

高效液相色谱法测定健康人血浆中舍曲林浓度

目的建立测定舍曲林的高效液相色谱法并测定人血浆中舍曲林的含量。方法色谱柱为AgilentZorbaxExtend-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.15mol·L-1NaH2PO4(pH3.0)=40∶60,流量为0.80mL·min-1,紫外检测波长230nm。结果舍曲林浓度在1.0~150.0ng·mL-1内,线性关系良好(γ=0.9999);最低检出限为1ng·mL-1;平均回收率为(100.54±4.01)%,日内、日间精密度均<5%。结论本方法简便、准确、灵敏,可用于舍曲林浓度测定。     

手性流动相添加RP-HPLC法测定盐酸舍曲林的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色潽法测定盐酸舍曲林的含量和有关物质。方法:采用Kromasil 100-5C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:混合缓冲液(磷酸二氢钠3.2 g、β-环糊精11.0 g、羟丙基-β-环糊精16.0 g加水至1 000 mL)-乙腈[65∶35,用10%H3PO4将pH值调至(3.0±0.2)];流速1.0 mL.min-1;检测波长218 nm;柱温:室温。结果:有关物质与盐酸舍曲林分离良好,盐酸舍曲林在0.074～0.740 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.5%(RSD=0.2%),有关物质检测限为2.0 ng(S/N=3)。结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好,可作为盐酸舍曲林片质量控制的依据。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil TM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为30 mmol.L-1醋酸铵-乙腈(24∶76);流速1.0mL.min-1;柱温40°C;检测波长210 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果:舍曲林在20.0～480.0μg.L-1、喹硫平在25.0～1 000.0μg.L-1范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;舍曲林、喹硫平的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于95%,提取回收率大于70%。日内、日间RSD均低于10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法拆分盐酸舍曲林对映体

目的:建立一种手性固定相拆分盐酸舍曲林对映异构体的方法。方法:使用 Chiralpak AD-H 柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为正已烷-乙醇-二乙胺(90:10:0.2),流速1.0mL·min~(-1),检测波长223nm,柱温25℃。结果:所建立的方法能够将4种对映体有效分离,主峰峰面积的 RSD 小于3.0%。结论:本法可方便地实现盐酸舍曲林对映体的分离。     

HPLC—MS法测定人血清中舍曲林的浓度

目的:建立人血清中盐酸舍曲林浓度的 HPLC-MS 法,用于其血药浓度测定并进行临床药动学和生物等效性研究。方法:300μL血清样品经乙腈沉淀后,以0.1%甲酸溶液-乙腈(40:60,v/v)为流动相,流速:0.2 mL·min~(-1),采用 Alltima-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,3.0μm)分离,通过气动辅助电喷雾离子化(ESI)方式,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。18例健康志愿者按标准的2×2交叉试验方案设计,分别口服参比制剂及受试制剂各50 mg,用该法测定给药后不同时间点血清中舍曲林的浓度。结果:盐酸舍曲林浓度在0.6733～67.33 ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性,低、中、高浓度的相对回收率分别为111.1%,94.68%,99.17%。该法被成功用于临床药代动力学和生物等效性研究。结论:该法灵敏、准确,适用于盐酸舍曲林的临床药动学和生物等效性研究。     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸舍曲林的浓度

目的建立LC-MS联用测定人血浆中盐酸舍曲林血药浓度的方法。方法采用Waters AlltimaTMC18柱(100mm×2．1 mm,3．0μm),柱温30℃;流动相:0．1％甲酸溶液-乙腈=40:60(V/V);流速0．2 mL·min-1;进样量2止;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子检测,SRM,盐酸舍曲林:[M H]离子m/z 306．1,碎片子离子m/z 275．1,碰撞能量18 V;内标:盐酸帕罗西汀[M H]离子m/z 330．1,碎片子离子m/z 192．1,碰撞能量27 V。结果该法专属性好,对盐酸舍曲林的最低检测限为0．673μg·L-1,血浆样品检测的线性、精密度、回收率等指标均符合生物样品分析标准,在应用中取得良好的效果。结论本法可用于血浆中盐酸舍曲林的测定。     

气相色谱-电子捕获法测定人血中舍曲林及其代谢产物去甲舍曲林的浓度

目的 :建立一种测定人血浆中舍曲林及其代谢产物去甲舍曲林浓度的方法。方法 :在碱性条件下用乙醚 正己烷 (80∶2 0 ,V/V)一次萃取 ,并以 10 %的三氟醋酐在 5 0℃下进行衍生化处理。采用 5 %苯基石英毛细管柱 (30m× 0 .2 5mm ,0 .2 5 μm) ,柱温 2 37℃。高纯度N2 为载气 ,流速 0 .75mL·min-1,分流比 2 5∶1,柱前压 115kPa。进样口温度 2 6 0℃ ,63 Ni电子捕获检测器 ,检测器温度 30 0℃。结果 :舍曲林和去甲舍曲林的线性范围均为 1.0～ 10 0 μg·L-1,最低检测浓度 0 .5 μg·L-1,相对回收率分别为96 .8%～ 10 8.2 %和 94 .5 %～ 10 6 .7% ,日内和日间RSD <8.5 %。结论 :本法简便、准确、灵敏 ,重现性好 ,是一种有效的检测人血浆中舍曲林及去甲舍曲林浓度的方法     

舍曲林和阿米替林治疗抑郁症的疗效观察

目的:比较舍曲林和阿米替林治疗抑郁症的疗效及不良反应。方法:选择符合中国精神疾病分类方案与诊断第3版有关抑郁发作诊断标准的患者60例,随机分成2组:舍曲林组(30例)和阿米替林组(30例)。分别口服舍曲林20mg·d-1和阿米替林50mg·d-1,依病情可以调整40mg·d-1和250mg·d-1,用HAMD、TESS分别进行病情和副反应评定。结果:舍曲林和阿米替林的抗抑郁起效时间及疗效相近,舍曲林组有效率76.7%,阿米替林组为70.0%(P>0.05),舍曲林主要不良反应是食欲减退和恶心呕吐。结论:舍曲林的抗抑郁作用与阿米替林相似,但不良反应轻,用药方便,对海洛因依赖者脱毒后期出现的抑郁有一定的治疗价值。     

高效液相色谱法测定入血浆中氟西汀浓度

目的建立测定人血浆中氟西汀浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L-1醋酸铵．甲醇（27：73）;流速：0．8mL·min-1;柱温：40℃;检测波长：260nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果氟西汀的低、中、高（10．0。40．0。320．0ng·mL-1）3种浓度平均回收率分别为101．56％,98．61％。97．92％。提取回收率分别为71．12％,73．71％,76．59％;日内、日间差RSD均低于9％（n=5）;分析方法的检测限为5．0ng·mL-1;线性范围为10．0--320．0ng·mL-1。线性方程：Y=98．12X＋1．71．r=0．9989（n=8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于氟西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中文拉法新浓度

目的 建立测定人血浆中文拉法新浓度的高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(19:81);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:254nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 文拉法新的低、中、高(20.0,160.0,640.0ng·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.32%,98.63%,99.61%,提取回收率分别为73.57%,76.85%,81.26%;日内、日间差RSD均低于10%(n=5);分析方法的检测限5.0ng·mL-1;线性范围为10.0～800.0ng·mL-1.线性方程:Y=22.75X+2.07,r=0.9989(n=8).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于文拉法新临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度

目的建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇（21∶79）;流速：0.8mL·min-1;柱温：40°C;检测波长：254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂。结果喹硫平的高、中、低（1000.0,400.0,10.0ng.mL-1）3种浓度平均回收率分别为97.78%,98.63%,102.62%,日内、日间差RSD均低于7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0ng.mL-1。曲线方程：Y=103.57X＋2.06,r=0.9997（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度及其在治疗药物监测中的应用

目的建立人血中文拉法辛的测定方法,为临床应用和药动学研究提供分析手段。方法采用HPLC紫外检测法,流动相甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(63∶37∶0.44∶0.37,v/v),Agilent Eclipse XDB-C18分离柱,UV检测波长为230nm,以安眠酮为内标,正戊烷提取。结果线性范围20～1 200μg.L-1,平均回收率为99.1%,日内日间RSD在1.1%～4.5%,且常用的其他抗抑郁药及安定类药物不干扰测定。结论本方法简单,分析速度快,灵敏度高,适用于临床血药浓度测定及药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法测定水飞蓟宾胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立高效液相色谱法测定水飞蓟宾胶囊中水飞蓟宾的含量。方法色谱柱：Inertsil ODS-SP（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（45∶55∶1.0）,检测波长为287nm,流速为1mL.min-1。结果水飞蓟宾对照品在10.13μg.mL-1~101.30μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率99.72%,RSD%=0.55%（n=9）。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度。方法:血浆样品用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC-MS/MS测定。色谱柱:BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵(72∶28);流速:0.15 mL.min-1;柱温:40℃,进样量:8μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸及内标洛伐他汀的检测离子对分别为:m/z 419→199,437→303,405→199。结果:血浆样品中辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸线性范围分别为0.241～61.76 ng.mL-1(r=0.999,n=5)和0.344～88.16 ng.mL-1(r=0.997,n=5),日内、日间精密度(RSD)均小于15%,方法的平均回收率分别为100.6%和106.0%,血浆基质对血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸测定无干扰。结论:建立的UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为辛伐他汀制剂的临床药代动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中多奈哌齐及其代谢物6-O-去甲基多奈哌齐浓度

目的:建立HPLC-MS/MS法测定血浆中多奈哌齐及其代谢物6-O-去甲基多奈哌齐浓度。方法:采用HPLC-MS/MS法,加入内标后,样品用二氯甲烷为萃取剂提取后进样,以Shisheido C18(100 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(80∶20∶0.05)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,柱温为室温。离子化方式为电喷雾离子化,多反应离子监测。结果:多奈哌齐及6-O-去甲基多奈哌齐标准曲线线性范围分别为0.05～15 ng·mL-1和0.008～2.4 ng·mL-1,定量下限分别为0.05和0.008 ng·mL-1,二者日内RSD及日间RSD均<9%,方法回收率在96%～103%之间。稳定性考察试验,二者血药浓度变化率均在±15%内。结论:该方法简单,快速,可满足多奈哌齐及6-O-去甲基多奈哌齐血药浓度的测定及多奈哌齐药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中丁螺环酮浓度

目的目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil^TM C18反相柱（150mm×4．6mm。5μm）,为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1;醋酸铵．甲醇（22：78）;流速：0．8mol·L^-1;柱温40℃;检测波长：238nm。以乙酸乙酯与二氛甲烷（80：20）为提取剂。结果丁螺环酮的高、中、低（400．0,80．0,10．0ng·L^-1）3种浓度平均回收率分别为99．28％．97．63％,102．41％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·L^-1;线性范围为10．0～400．0ng·L^-1。曲线方程：Y=65．69X＋1．87,r=0．9993（n=9）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速。可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150m×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1醋酸铵．甲醇（21：79）;流速：0.8mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0．500．0。10．0ng·mL^-1）3种浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·mL^-1;线性范围为10．0—1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。