RP-HPLC测定阿戈美拉汀原料药的含量

目的 采用RP-HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的含量.方法 色谱柱为Plastil-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为230 nm.结果 线性回归方程为:Y=2.283×10~4X-1.353×10~4(r=0.9999),线性范围为5～80 μg·mL~(-1),平均回收率为100.4%(n=9),RSD=0.97%.结论 所建方法简便、快速、灵敏度高,可用于阿戈美拉汀原料药的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定苏合香丸中肉桂酸的含量

目的建立苏合香丸中肉桂酸含量的测定方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(pH 3.5)(61∶39),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。结果肉桂酸在6.50×10-2~2.08μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,其RSD为1.4%。苏合香丸中肉桂酸的平均含量为7.32×10-2mg.g-1。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为苏合香丸的质量控制方法。     

HPLC测定痔血胶囊中的苦参碱

目的 采用HPLC法测定痔血胶囊中苦参碱的含量.方法 采用Zorbax SB-C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.8)-三乙胺(18∶18∶70∶0.1),流速1.0 ml·min<'-1>,检测波长215 nm.结果 苦参碱的标准曲线为:Y=1.898×10<'5>X 2.036×10<'4>(r=0.9999)在0.392～1.960 μg的线性关系良好.结论 所建方法 简便、准确,可用于制剂的质量控制.     

RP-HPLC测定洛伐他汀及胶囊的含量

目的 采用HPLC测定洛伐他汀及其胶囊的含量.方法 色谱柱为Agela C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸(60:40),流速1.0 ml·min-1.检测波长238 nm.结果 洛伐他汀的线性方程为:A=5.980×104+2.910×104C(r=0.9999),线性范围4.88～305.00 μg·ml-1,胶囊平均回收率为100.20%,RSD=0.24%(n=9).结论 所建方法准确、重复性好、操作简单,可有效地控制药品质量.     

高效液相色谱法研究家兔口服阿魏酸和生化汤的药动学

目的:测定兔口服阿魏酸及口服阿魏酸加生化汤后阿魏酸的血药浓度,并进行药动学比较.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)以甲醇-水(0.3%冰醋酸)(40∶60)为流动相,色谱柱为Zorbax SBC18(150 mm×4.6 mm,5 μm),紫外检测波长323 nm.结果:两组的血药-时曲线均表现为单峰现象,属开放性一室模型.兔口服阿魏酸及兔口服阿魏酸加生化汤后的主要药动学参数如下:Ka(min-1)=0.2061和0.3523,Ke(min-1)=1.013×10-2和5.440×10-3,t1/2Ka(min)=3.363和1.968,t1/2Ke(min)=68.41和127.4,Cmax(μg·L-1)=63.41和112.7,AUC(μg·L-1·min)=7312和2.212×104,CL/F(s)(mL·min-1)=1.360×10-4和3.420×10-4,V/F(c)(μg·L-1)=2.493×10-2和3.374×10-2.结论:生化汤对阿魏酸的体内吸收、分布、代谢均产生影响.     

离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定中药材中二氧化硫含量的检测方法.方法:采用AS-11-HC色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),保护柱AG-11-HC(50 mm×4 mm,5 μm),以30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,甲醛为SO32-的稳定剂,流速为1.0 ml·min-1.结果:硫酸盐标准溶液在5～5 000 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0).平均回收率为100.94%(RSD=2.58%,n=15).结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药材的二氧化硫的含量测定.     

HPLC测定氯霉素滴眼液的含量

目的用HPLC测定氯霉素滴眼液的含量.方法采用ZORBAX.SIL(250 mm×46 mm 5 μm)为色谱柱.流动相为正己烷-氯仿-甲醇,比例为(50∶40∶10),流速1 ml/min,检测波长278 nm,柱温25 ℃进样量5 μl.结果氯霉素与辅料及杂质可完全分离,线性范围为10～100 μg/ml,回归方程为Y=1.08×10-1x-3.02×10-1 r=0.9996(n-6),平均回收率为99.23%,RSD=0.85%,结论此法简单快速,实用省时,结果准确可靠,能满足质量控制要求.     

反相高效液相色谱法测定大黄便秘散中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)同时测定大黄便秘散中大黄素、大黄酚的含量.方法:采用shim-Pack vp 0DS 柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.75 mL/min.结果:大黄素和大黄酚分别在7.76×10-2～3.38×10-1μg(r=0.999 8),9.24×10-2～4.62×10-1μg(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率分别为100.2%和99.5%,RSD分别为0.8%和1.5%.结论:RP-HPLC法快速、灵敏、准确、操作简便.     

HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱浓度

建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40～1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%～106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定复方林氯滴眼液中盐酸林可霉素的含量

目的建立HPLC法测定复方林氯滴眼液中盐酸林可霉素的的含量.方法采用BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1硼砂溶液(用磷酸调节pH值至 6.0)-甲醇(2∶3)为流动相,流速1 ml·min-1,紫外检测波长为214 nm.结果林可霉素的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.2～2.0 g·L-1,回归方程Y=2.003×106X 1.445×104(r=0.999 9,n=5).回收率为99.4%,RSD=0.40%.分析方法精密度RSD为1.26%(n=5).结论该方法简便、快速、准确.     

地龙参麦口服液质量标准提高研究

目的 完善地龙参麦口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对地龙参麦口服液中黄芪、麦冬和五味子进行定性鉴别.采用HPLC法测定制剂中五味子醇甲、羟苯乙酯的含量,色谱柱为Wondasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 n...     

瓜蒌当归降脂颗粒质量标准研究

目的建立瓜蒌当归降脂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、决明子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿魏酸、橙黄决明素的含量,色谱柱为Agligent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果当归、决明子、山楂的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;阿魏酸、橙黄决明素进样量分别在0.01~0.20μg,0.02~0.40μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为101.83%和105.19%,RSD分别为3.47%和4.90%(n=6)。结论所建立的质量标准可用于瓜蒌当归降脂颗粒的质量控制。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

枳楂健胃颗粒质量标准研究

目的:建立枳楂健胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中枳实和山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定橙皮苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为283nm。结果:TLC鉴别方法专属性强、重现性好,阴性对照无干扰。橙皮苷的进样量在0.102～1.122μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.23%,RSD=0.20%(n=6)。结论:所建标准可用于枳楂健胃颗粒的质量控制。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

色谱法检测苍辛滴鼻液质量标准控制鉴别及含量分析

目的分析并建立苍辛滴鼻液的质量检测控制标准。方法采用TLC法对方中苍耳子、盐酸麻黄碱进行定性鉴别。用HPLC法测定方中盐酸麻黄碱含量,采用Shim-Pack CLC ODS柱(150×4.6mm,5μm),以乙睛-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为207nm。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在36.26μg/ml～181.30μg/ml范围内呈良好的线形关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为98.89%,RSD 0.27%。结论本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于苍辛滴鼻液的质量控制。     

提高蒙药伊赫汤质量标准的研究

目的提高蒙药伊赫汤的质量标准,为有效控制该制剂的内在质量提供实验依据。建立蒙药伊赫汤中化学成分的定性鉴别及含量测定方法。方法增加木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的TLC鉴别。建立测定制剂中秦皮乙素含量的HPLC法。色谱柱为Shiseido C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1 mL·L^-1磷酸(14∶86)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为345 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果TLC鉴别中,木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的图谱清晰,与相邻斑点分离较好,阴性对照无干扰;HPLC含量测定中,秦皮乙素的质量浓度在1.25~20.00μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD值为1.43%。结论所建立的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为蒙药伊赫汤的质量控制方法。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

不同牛蒡子中牛蒡苷的鉴别及含量考察

目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对牛蒡子、炒牛蒡子及其免煎剂中主要成分牛蒡苷进行鉴别及含量测定。方法:鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（1:1.1）;柱温:30℃;流速:1 ml·min^-1;检测波长280 nm。结果:TLC图谱显示,斑点清晰。含量测定方法学考察结果,平均回收率为97.56%,RSD为1.41%（n=6）。牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷的含量均符合药典限度要求,免煎剂中牛蒡苷含量仅为炮制品中的1/3。结论:该实验方法简便、准确、专属性强,可用于牛蒡子及其制剂的质量控制;牛蒡子免煎剂的生产提取工艺有待于进一步完善。     

参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高

目的:建立参桂鹿茸丸质量标准。方法:采用显微特征法对杜仲、茯苓、酸枣仁、红花、香附、黄芩、砂仁等进行鉴别;采用薄层色谱法鉴别地黄;用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Hypersil C18(BDS)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为0.9 ml.min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果:显微特征明显;薄层色谱斑点清晰;芍药苷在0.049～9.712μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.73%,RSD=2.2%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。