HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温35℃,进样量10μL。结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4~8.0μg/m L(r=0.999 2)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 6)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 7)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 4)、0.5~10μg/m L(r=0.999 2)、0.6~12μg/m L(r=0.999 2)、0.4~8.0μg/m L(r=0.999 4)、1.0~20μg/m L(r=0.999 6)、0.8~16μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1%、98.1%、99.1%、98.3%、99.5%、99.9%、98.5%、100.4%、101.6%、99.7%、101.2%,RSD分别为0.9%、1.6%、1.6%、1.8%、1.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.4%、0.9%、1.1%(n=6)。9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081~0.089、0.261~0.269、0.060~0.069、0.038~0.047、0.030~0.037、0.042~0.049、0.420~0.428、0.141~0.151、0.178~0.189、0.107~0.117、0.069~0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6～160.0μg/mL(r=0.999 7)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0～400.0μg/mL(r=0.999 8)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 1)、0.16～16.0μg/mL(r=0.999 1)、0.08～8.00μg/mL(r=0.999 0)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634～3.655、2.523～2.611、2.405～2.424、0.802～0.829、10.362～10.623、0.901～0.921、0.334～0.366、0.142～0.160、0.462～0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中5个指标成分含量

目的:建立HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中皂苷类和黄酮类成分的方法,比较15批散结镇痛胶囊中各成分含量。方法:采用HPLC-UV-ELSD联用法,Waters Symmetry@C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(1~13 min,19%~37%A;13~50 min,37%~36%A),流速1 m L·min-1,检测波长278 nm;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度45℃,载气流速3.7 L·min-1,同时测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,龙血素A和龙血素B的含量。结果:建立了同时测定散结镇痛胶囊中3个皂苷类和2个黄酮类成分含量的方法,线性关系良好(0.999 5~0.999 7),平均回收率为99.1%~104.2%。结论:该方法简便,重复性好,适用于散结镇痛胶囊皂苷类和黄酮类成分的同时测定,亦适用于散结镇痛胶囊的的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。     

HPLC-ELSD同时测定参芪复方颗粒中皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定参芪复方颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC-ELSD,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,81%A;3~20 min,81%~78%A;20~28 min,78%~77%A;28~33 min,77%~75%A;33~40 min,75%~65.7%A;40~52 min,65.7%~70%A;52~62 min,70%A),流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,气体流量2.6 L·min~(-1),漂移管温度102℃。结果:人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1和黄芪甲苷分别在0.196~2.976,0.207~3.138,0.191~2.895,0.190~2.879μg与色谱峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.27%(RSD 1.5%),99.33%(RSD 1.1%),99.32%(RSD 1.0%),99.27%(RSD 2.4%)。结论:该含量测定方法同时测定参芪复方颗粒中多种指标成分时,精密度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定脑复清胶囊中11种成分

目的建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和大黄素共11种成分的含量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(75 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃。质谱采用负离子多反应监测模式进行检测。结果 11个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r0.996),刺五加苷E、二苯乙烯苷、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、大黄素的加样回收率分别为106.4%、104.2%、99.9%、102.3%、104.1%、98.3%、108.9%、103.6%、105.8%、101.9%、104.2%;11种成分在10批样品中的质量分数分别为0.274~0.310 mg/g、1.579~1.642 mg/g、0.093~0.099 mg/g、0.331~0.352 mg/g、1.115~1.229 mg/g、1.663~1.870 mg/g、4.884~5.173 mg/g、0.691~0.762 mg/g、2.974~3.358 mg/g、1.053~1.493 mg/g、0.100~0.115 mg/g。结论所建立的方法灵敏度高,稳定快速,适用于同时测定脑复清胶囊中11个成分的含量,可以用于该产品质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分的方法。方法采用HPLC法,同时测定益安宁丸中三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A的含量,采用Shim-pack GIST-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,5%乙腈;5～12 min,5%～12%乙腈;12～17 min,12%～20%乙腈;17～30 min,20%乙腈;30～36 min,20%～50%乙腈;36～45 min,50%～80%乙腈;45～70 min,80%乙腈;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1)、220 nm(五味子酯甲)、250nm(五味子醇甲)、268nm(丹酚酸B)和270nm(丹参酮Ⅱ_A),体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A检测质量浓度的线性范围分别为0.015～0.150、0.077～0.766、0.006～0.062、0.009～0.092、0.050～0.503、0.067～0.670、0.011～0.108 mg/mL;平均加样回收率分别为99.5%、99.8%、99.2%、98.9%、96.9%、98.8%、97.1%。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于益安宁丸中上述7种活性成分的同时测定。     

HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分

目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min~(-1),蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi。结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60%(RSD 1.6%),99.89%(RSD 2.8%),98.13%(RSD 2.7%),98.36%(RSD 2.5%)。结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(50:50,A)和甲醇-0.1%乙酸水溶液(10:90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35 ℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L(r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L(r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0 mg/L(r=0.999 4)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L(r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%～101.55%(RSD≤2.0%).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.     

HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分

目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷I和西红花苷II为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下12 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/m L(r=0.999 4)、60~360μg/m L(r=0.999 2)、64~384μg/m L(r=0.999 8)、19.2~115.2μg/m L(r=0.999 5)、4~24μg/m L(r=0.999 2)、96~576μg/m L(r=0.999 6)、64~384μg/m L(r=0.999 7)、20~120μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82 mg/g、2.63~3.28 mg/g、3.66~4.55 mg/g、1.05~1.41 mg/g、0.34~0.41 mg/g、4.78~5.32 mg/g、2.83~3.37 mg/g、1.36~1.73 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。     

HPLC-DAD同时测定通达颗粒中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定通达颗粒(白芍、红花、黄芩等)中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷4种化学成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Alltech Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)和质量分数为0.2%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm,315nm。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的线性范围分别为5.20～104mg/L(r=0.9991),25.6～512mg/L(r=0.9996),7.72～154.4mg/L(r=0.9995)和32.5～650mg/L(r=0.9995),平均加样回收率(n=9)分别为101.1%、99.6%、98.9%和101.9%,RSD分别为2.3%,1.8%,2.6%和1.3%。结论:所建立的方法准确、快速,可用于通达颗粒的质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定三黄血清口服液中5个成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定三黄血清口服液(黄芪,黄芩,黄柏,党参,白术等)中5个成分(原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素)的量。方法采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为278 nm(原儿茶醛、黄芩苷、汉黄芩素)、286 nm(丹酚酸B),320 nm(绿原酸)。结果 5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为97.7%¹01.6%。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于三黄血清口服液中多种指标性成分的质量控制。     

UPLC-DAD法同时测定珍龙醒脑胶囊中的9种成分

目的建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷I、西红花苷II、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法。方法采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 m L/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL。分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容。结果 9种指标成分没食子酸在0.2~20.0mg/L(r=0.999 0)、西红花苷I在0.022~2.200 mg/L(r=0.999 3)、西红花苷II在0.02~2.00 mg/L(r=0.999 6)、甘草苷在0.093~1.860 mg/L(r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4~2.040 0 mg/L(r=0.999 9)、桂皮醛在0.042~4.200 mg/L(r=0.999 9)、丁香酚在0.95~95.00 mg/L(r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9~1.290 0 mg/L(r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8~7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02%;重复性良好,RSD≤1.13%;加样回收率在93.8%~112.1%,RSD≤1.28%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。3批次供试品中没食子酸、西红花苷I和II、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422~0.448、0.093~0.105、0.096~0.112、0.026 8~0.028 5、0.142~0.153、0.140~0.158、1.519~1.547、0.007 55~0.008 04、0.117~0.121 mg/g。结论本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据。     

HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~25 min,10%~25%A;25~30 min,25%~30%A;30~45 min,30%~60%A;45~50 min,60%~75%A),流速0.8 m L·min~(-1),雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量。结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006~0.120μg(r=0.999 7),0.041~0.820μg(r=0.999 9),0.011~0.220μg(r=0.999 6),0.022~0.440μg(r=0.999 8),0.012~0.240μg(r=0.999 8),0.005~0.100μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26%,97.99%,98.17%,99.34%,98.26%及99.25%,RSD(n=6)分别为1.7%,1.0%,1.6%,1.4%,1.9%和1.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定疏风解毒胶囊中7种活性成分

目的 建立同时测定疏风解毒胶囊中戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法测定,色谱柱为Unitary C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长250 nm;进样量10 μL.结果 戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素分别在0.096～1.920、0.089～1.784、0.119～2.348、0.059～1.176、0.021～4.224、0.206～4.120、0.053～1.064 μg与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.43%(RSD 2.13%)、98.30%(RSD 2.68%)、99.31%(RSD 2.76%)、101.64%(RSD 2.37%)、97.47%(RSD 2.05%)、100.89%(RSD 1.98%)、99.05%(RSD 2.21%).结论 该方法简单、快速、准确,为疏风解毒胶囊的质量控制提供一种可靠的参考方法.     

UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分

目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。