蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

钩吻化学成分与药理研究进展

钩吻 ,又名大茶药、断肠草等 ,是马钱科植物胡蔓藤的根、叶及全草 ,产于浙江、福建、广东、广西、贵州、云南等地〔1〕,性温 ,味苦、辛 ;有大毒。《本草纲目》〔2〕记载 :“入人畜腹内 ,即贴肠上 ,半日则黑烂 ,又名烂肠草”。《岭南卫生方》云 :“胡蔓草 ,叶如茶 ,其花黄而小 ,一叶入口 ,百窍溃血 ,人无复生也。”由此可见 ,钩吻有剧毒 ,误食少许即死。民间应用一直以外用为主 ,忌内服 ,多为捣碎或研末调敷患处 ,亦可煎水洗或烟熏。《名医别录》中记载其功用为“破症积 ,脚膝痹痛 ,四肢拘挛 ,恶疮疥虫”。近年来 ,我国对钩吻的研究有了进一…     

钩吻非生物碱类化学成分研究

目的:对钩吻 Gelsemium elegans的非生物碱类化学成分进行研究.方法:采用不同柱色谱技术进行分离,通过波谱分析确定化合物结构.结果:分离鉴定了10个化合物,其中3个酚酸类化合物,2个黄酮类化合物,2个香豆素,2个果糖衍生物,1个核苷类化合物.分别为tamarixin(1),tamarixetin 3-O-β-D-galactopyranoside(2),东莨菪苷(3),东莨菪内酯(4),尿嘧啶核苷(5),咖啡酸(6),咖啡酸乙酯(7),阿魏酸乙酯(8),乙基-α-D-呋喃果糖苷(9),和乙基-β-D-吡喃果糖苷(10).结论:化合物1～3,5～10均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1,2,5～10为首次从该属植物中分离得到.     

钩吻地上部分的化学成分

目的:研究钩吻Gelsemium elegans地上部分的化学成分.方法:运用各种柱色谱方法和半制备型HPLC技术进行分离纯化,并根据NMR,MS等波谱方法和理化数据对化合物进行结构鉴定.结果:从钩吻中分离鉴定了16个化合物,其中9个生物碱类成分,koumine(1),gelsenicine(2),19-(Z)-akuammidine(3),gelsemoxonine(4),gelsemine(5),gelsevirine(6),humantenine(7),11-methoxygelsemamide(8)和gelegamine D(9);3个megastigmane型苷类化合物,(3R,5S,6S,7E,9R)-me-gastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol-9-O-β-D-glucopyranoside(10),(6R,7E,9R)-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one-9-O-[α-L-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside](11)和(6s,7E,9R)-6,9-dihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one-9-O-[α-L-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside](12);2个黄酮碳苷,荭草素(13)和异荭草素(14);1个环烯醚萜苷,獐牙菜苷(15);1个果糖苷,正丁基-α-D-呋喃果糖苷(16).结论:化合物10～16均为首次从钩吻属植物中分离得到.     

毛酸浆果实化学成分的分离与鉴定

目的研究毛酸浆Physalis pubescens新鲜果实的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种色谱手段进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱分析技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从毛酸浆新鲜果实75%乙醇溶液提取物中共分离得到20个化合物,分别鉴定为蛇床子素(1)、8-甲氧基补骨脂素(2)、异茴芹素(3)、欧前胡素(4)、(-)-橙皮内酯水合物(5)、酸橙素烯醇(6)、1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)ethanone(7)、2,5-二甲氧基对苯醌(8)、对羟基苯乙酸(9)、(S)-methyl 2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)acetate(10)、pyrocatechol 1-O-β-D-glucopyranoside(11)、benzylβ-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside(12)、2-phenylethyl-O-β-D-glucopyranoside(13)、对羟基苯丙酸(14)、3,4-二羟基苯丙酸(15)、(1-O-p-coumaroyl)-(6-O-β-glucosyl)-β-glucoside(16)、1-O-trans-cinnamoyl-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(17)、N-反式阿魏酰酪胺(18)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、佛手柑内酯(20)。结论化合物1～16均为首次从酸浆属植物中分离得到;化合物17～20均为首次从该植物中分离得到。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱

目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法 .方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4∶4∶2)为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构.结果 从300 mg钩吻总碱中经过一次高速逆流色谱技术分离纯化获得19.4 mg钩吻素己和21.2 mg 1-甲氧基钩吻碱,质量分数分别为95.4%、98.6%;经过电喷雾质谱及核磁共振的结构鉴定分析,证实分离得到的两种生物碱分别是钩吻素已和1-甲氧基钩吻碱.结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素已和1-甲氧基钩吻碱,为钩吻生物碱的研发提供了制备技术.     

RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子秦、欧芹属素乙和异茴芹素的含量

目的建立蛇床子Cnidium monnieri中蛇床子素(osthole)、欧芹属素乙(imperatorin)和异茴芹素(isopimpinellin)的高效液相色谱测定方法。方法采用Vercopark Inertsil N-5ODS柱，1％醋酸-甲醇(梯度为0～30min 1％醋酸95％～5％)为流动相，检测波长254nm。结果该法回收率蛇床子素为99．1％，欧芹属素乙为95.8％，异茴芹素为97.3％；RSD蛇床子素为1．8％，欧芹属素乙为0．8％，异茴芹素为3．3％(n=5)。结论本方法为蛇床子药材、蛇床子提取物及含蛇床子药材的复方的质量评估提供了可靠的依据。     

人血浆中钩吻素甲和钩吻素子HPLC-UV测定

目的建立HPLC法测定人血浆中钩吻素甲(GM)和钩吻素子(KM)的浓度。方法用Waters HLB-SPE固相萃取小柱提取人血浆中GM及KM。色谱柱为Shim-Pack C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-二正丁胺(58∶42∶0.01);体积流量1.0 m L/min;进样量50μL;柱温30℃;检测波长263 nm。结果 GM和KM在0.05~20μg/m L线性关系良好,最低定量限为50 ng/m L(S/N≥10),GM和KM的平均提取回收率分别为90.88%、87.84%,平均方法回收率分别为98.65%、96.31%,平均日间精密度RSD分别为9.81%、10.63%,平均日内精密度RSD分别为7.79%、8.24%。含GM和KM的人血浆在室温25℃避光的条件下保存12 h、在4℃冰箱保存2 d、在-20℃冰箱保存15 d、-20℃冰箱反复冻融3次的条件下,低、中、高3个质量浓度(0.05、5.0、20μg/m L)的GM和KM回收率均在90%以上。结论建立的人血浆中GM和KM的HPLC测定方法灵敏度高、血浆用量少、操作简便、结果准确可靠,适用于钩吻制剂药动学研究和钩吻中毒时定性和定量分析。     

毛麝香的化学成分研究

目的对毛麝香Adenosma glutinosum全草进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等技术进行分离纯化,经现代波谱数据分析以及物理常数对照等方法鉴定化合物结构。结果从毛麝香95%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为白桦脂酸(1)、白桦脂醇(2)、3β-羟基-乌苏烷-11-烯-13β,28-内酯(3)、乌苏酸(4)、对羟基苯甲酸(5)、反式对羟基肉桂酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、富马酸(8)、己二烯二酸(9)、5,6-二羟基-7,8,4′-三甲氧基黄酮(10)、7-羟基胡椒酮(11)。结论所有化合物均为首次从毛麝香中分离得到。     

滇产苦葛化学成分研究

目的研究滇产苦葛Puerariapeduncularis的化学成分。方法分离鉴定苦葛乙醇提取物中的化合物。结果从苦葛中分离鉴定了5个化合物,经光谱分析分别被鉴定为5α-豆甾-7,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、二十六烷酸-α-甘油酯(Ⅱ)、3β,22β,24-三羟基-齐墩果-12-烯(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅴ)和齐墩果酸-3β-O-葡萄糖苷(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ为首次从该植物中分离得到。     

湘产小花吴茱萸的化学成分及抗植物病原真菌活性筛选

目的研究小花吴茱萸Euodia rutaecarpa var.officinalis的化学成分和抗菌活性。方法采用各种柱色谱及制备液相等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,利用菌丝生长法进行抗菌活性的初步筛选。结果从小花吴茱萸70%乙醇提取物中分离得到15个成分,分别鉴定为吴茱萸碱(1)、吴茱萸次碱(2)、去氢吴茱萸碱(3)、二氢吴茱萸卡品碱(4)、吴茱萸卡品碱(5)、1-甲基-2-十一烷基-4(1H)-喹诺酮(6)、1-甲基-2-[(4Z,7Z)-4,7-十三碳二烯]-4(1H)-喹诺酮(7)、1-甲基-2-[(6Z,9Z)-6,9-十五碳二烯]-4(1H)-喹诺酮(8)、柠檬苦素(9)、石虎柠檬素A(10)、isolimonexic acid(11)、wuzhuyurutine B(12)、豆甾醇(13)、β-谷甾醇(14)、β-胡萝卜苷(15)。结论化合物5～8和11～13是首次从该植物中得到,不同类型化合物在10μg/m L质量浓度下对植物病原真菌表现出选择性抑菌作用。     

新疆一枝蒿的化学成分研究

目的研究一枝蒿Artemisiarupestris干燥带根全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一枝蒿全草70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取物中共分离得到18个化合物,分别鉴定为2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(1)、大黄酚(2)、香草酸乙酯(3)、亚麻酸甲酯(4)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(5)、香豆酸二十烷酯(6)、大黄素(7)、2,5-二叔丁基苯酚(8)、珊瑚菜内酯(9)、紫丁香酸(10)、7-甲氧基香豆素(11)、香草醛(12)、欧前胡素(13)、千层纸素A(14)、5-羟基-3,4′,6,7-四甲氧基黄酮(15)、芥酸酰胺(16)、octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propanoate(17)和3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮(18)。结论除化合物1、4、11～14和18为首次从该植物中分离得到外,其余化合物均为首次从蒿属植物中分离得到。     

明党参根皮化学成分研究

目的研究明党参Changium smyrnioides根皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相柱色谱以及LH-20凝胶柱色谱等多种技术进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从明党参根皮95%乙醇提取物中分离得到了15个化合物,分别鉴定为欧前胡素(1)、珊瑚菜内酯(2)、花椒毒酚(3)、5-羟基8-甲氧基补骨脂素(4)、香草酸(5)、别欧前胡素(6)、补骨脂素(7)、佛手柑内酯(8)、5-甲氧基-8-O-β-D-葡萄糖基补骨脂素(9)、异茴芹内酯(10)、咖啡酸(11)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(12)、vaginatin(13)、β-谷甾醇(14)、琥珀酸(15)。结论化合物6~13为首次从党参属植物中分离得到。     

桂野桐化学成分的研究

目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid(6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18)。结论除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到。     

长白山珍稀药材山兰醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究长白山珍稀药材山兰Oreorchas patens假鳞茎醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、薄层色谱、重结晶、Sephadex LH-20凝胶柱等方法进行分离纯化,通过理化性质及多种波谱数据(~1H-NMR、~(13)C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从山兰假鳞茎醋酸乙酯部位分离出11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、β-胡萝卜苷(2)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(3)、邻苯二甲酸-1-丁酯-2-异丁酯(4)、邻苯二甲酸二戊酯(5)、β-谷甾醇亚油酸酯(6)、邻苯二甲酰正二丁酯(7)、对苯二甲酸二丁酯(8)、卷瓣兰蒽(9)、二十五烷(10)、三十六烷(11)。结论化合物3~11均为首次从该属植物中分离得到。     

苗药黑骨藤的化学成分研究

目的对黑骨藤Periploca Radix的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并运用理化分析、NMR、MS等现代波谱学方法鉴定其结构。结果从黑骨藤70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(3)、3-O-咖啡酰基奎宁酸(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(6)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(9)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(10)、原儿茶醛(11)、对羟基苯甲酸(12)、邻羟基苯甲酸(13)、丁香酸(14)、香草酸(15)、滇杠柳苷元A(16)、Δ5-pregnene-3β,17α,20α-triol(17)、periforgenin C(18)、杠柳苷元(19)。结论化合物1~12为首次从该属植物中分离得到,化合物13为首次从该植物中分离得到。