差示分光光度法测定苯扎溴铵消毒液中主药的含量

目的　建立苯扎溴铵消毒液中苯扎溴铵和亚硝酸钠含量的测定方法。方法　取浓度相同的两份苯扎溴铵消毒液 ,一份加入氨基磺酸铵和 1mol·L-1盐酸作为参比液 ,在 35 4 6nm测定亚硝酸钠的ΔA。取参比液 ,在波长2 6 2 2nm直接测定苯扎溴铵的含量。结果　亚硝酸钠在 0 4～ 2 5 0mg·ml-1浓度范围内 ,线性良好。RSD =0 3%。苯扎溴铵在 0 1～ 3 5 0mg·ml-1浓度范围内 ,线性良好 ,RSD为 1 0 %。结论　该法操作简便 ,灵敏 ,结果满意。     

双波长比值光谱法测定溴咖合剂中咖啡因和苯甲酸的含量

目的　用双波长比值法测定溴咖合剂中咖啡因和苯甲酸含量。方法　以 0 1mol·L-1盐酸为溶剂 ,选择比值光谱上两个特征波长 2 6 6 3nm和 2 36 2nm处 ,对两组份进行测定。结果　咖啡因在 3～ 16 μg·ml-1,苯甲酸在4～ 2 2 μg·ml-1浓度范围内 ,线性关系良好 ,r分别为 0 9998、0 9999,平均回收率及RSD分别为 10 0 3%、0 4 % ;99 4 %、0 5 %。结论　所用方法简便、快速、准确     

测定苯扎溴铵消毒液中主药含量的新方法

目的 :建立苯扎溴铵消毒液中主药苯扎溴铵含量测定的新方法。方法 :利用氨基磺酸铵与亚硝酸钠在酸性条件下反应生成氮气 ,除去苯扎溴铵消毒液中的亚硝酸钠 ,样品不经分离 ,用紫外法测定。结果 :苯扎溴铵在 0 .1～ 0 .4mg·ml-1的浓度范围内呈良好的线性 (r =0 .9998) ,平均回收率在 99.8% ,RSD为 0 .85 %。结论 :本法可用于苯扎溴铵消毒液的测定 ,结果可靠 ,方法简便 ,适用于基层医院     

双波长分光光度法测定新洁尔灭消毒液中两组分含量

目的 建立新洁尔灭消毒液中苯扎溴铵和亚硝酸钠的含量测定方法.方法 采用双波长分光光度法,不经分离直接测定苯扎溴铵和亚硝酸钠的含量.结果 苯扎溴铵的平均回收率为99.43%,RSD为0.400%;亚硝酸钠的平均回收率为100.06%,RSD为0.479%.结论 该法快速简便,结果准确.     

紫外分光光度法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

目的 　建立测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的方法。 方法 　采用紫外分光光度法 ,测定波长为 3 10 nm。 结果 　阿魏酸钠浓度在 1.99μg·m L- 1～ 19.88μg· m L- 1范围内与吸收度成良好线性关系 ,r=0 .99999;平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 1.1% ,n=9。结论 　本方法简便准确 ,可用于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定六味地黄丸中的砷和汞

目的 :建立六味地黄丸中砷 (AS)和汞 (Hg)同时测定的方法。方法 :采用AFS - 2 30型双道原子荧光光度计 ,以 15 g·L-1硼氢化钠作还原剂 ,1mol·L-1盐酸作载流进行测定。结果 :线性范围砷为 0 .5～ 10 0 μg·L-1,汞为 0 .1～ 6 0 μg·L-1;检出限砷为 0 .0 2 μg·L-1,汞为 0 .0 1g·L-1;加样回收率分别在 99.0 %～ 10 6 .0 % (砷 ) ,89.1%～ 96 .3% (汞 )之间 ,RSD <3.5 % (n =10 )。结论 :方法简便快速 ,结果准确可靠 ,可望作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法。     

RP-HPLC法测定人血清中米氮平浓度

目的:建立测定人血清中米氮平浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为IntersilODS-SP,流动相为乙腈-0.01mo·lL-1乙酸铵(30∶70),流速为1.0mL·min-1,激发波长为290nm,发射波长为350nm,内标为美托洛尔。结果:米氮平血药浓度在1.852～900μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9991),最低检测浓度为1.852μg·L-1。平均相对回收率为94.8%～104.0%,提取回收率为97.8%～106.3%,日内RSD<13%,日间RSD<8%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于米氮平临床血药浓度监测及药动学研究。     

双波长比值光谱法测定新洁尔灭消毒液的含量

目的建立双波长比值光谱法测定新洁尔灭消毒液的含量。方法样品稀释后,不经分离提取,直接在262.5nm、254.0nm处测定新洁尔灭消毒液中的苯扎溴铵和亚硝酸钠的含量。结果经统计学检验可知,比值光谱法测定苯扎溴铵在结果准确度上与四苯硼钠法无显著差异(P<0.05)。结论本法快速简便,结果准确可靠。     

2005高效液相色谱法测定肾组织中的西洛他唑

建立测定肾组织中西洛他唑含量的高效液相色谱法.色谱柱Shim-pack VP-ODS,Shim-pack C18预柱;流动相乙腈-水(4555);流速1.0ml·min-1;柱温25℃;检测波长254nm.线性范围50μg·L-1～1600μg·L-1,r=0.9996;回收率均在98%以上(n=5),RSD＜4%;最低检测限10μg·L-1.本法简便,快速,重现性好,适于西洛他唑的药动学研究.     

HPLC测定房水及血液中环孢霉素A浓度的实验研究

目的建立一种新的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),用于测定房水及全血中的环孢霉素A(CsA)浓度。方法RP-HPLC测定房水及全血中的CsA浓度:ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(70∶30);柱温60℃;检测波长210nm。结果采用乙腈-水-正己烷-甲醇的处理方法,CsA的峰面积与其浓度具有很好的线性关系:Y=339.2 X+4505.2,r=0.9991,CsA线性范围为62.6～626μg·L-1,最低检测浓度50μg·L-1,回收率98.7～103.6%,日内和日间变异系数小于4.0%,兔房水CsA浓度为144～466μg·L-1;大鼠全血CsA浓度在210～600μg·L-1。结论该样品与处理方法及HPLC检测方法简单、准确、经济,干扰少,可用于CsA的房水及血药浓度检测。     

HPLC法间接测定肿瘤患者外周血中二氢尿嘧啶脱氢酶的活性

目的:建立间接测定肿瘤患者外周血中二氢尿嘧啶脱氢酶(DPD)活性的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定肿瘤患者血浆中内源性物质二氢尿嘧啶(H2U)和尿嘧啶(U)的比值,间接估算DPD的活性。其中,色谱柱为XterraRPC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钠(pH4.0)(5:95),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为204nm(H2U)、260nm(U)。结果:H2U、U检测浓度分别在62.5～2000μg·L-1(r=0.9997)、15.625～500μg·L-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,日内RSD分别≤7.7%、8.3%,日间RSD分别≤13.8%、13.4%,方法回收率分别为99.63%～103.02%、98.38%～109.08%。63例肿瘤患者的DPD活性(H2U/U比值)在肿瘤患者中变异较大,范围为1.51～6.67。结论:本方法可用于肿瘤患者外周血DPD活性的常规监测。     

双波长比值光谱法测定安钠咖注射液含量

目的 :应用双波长比值光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因 (C)和苯甲酸钠 (B)含量。方法 :依据C和B的比值光谱特征 ,选择 2 34和 2 6 4nm作为两组分的测定波长。结果 :C在 2 .5～ 2 0 μg·ml-1,B在 2～ 12 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 ,C回收率为 10 0 .6 1% ,RSD为 0 .5 6 % ,B回收率为 10 0 .37% ,RSD为 0 .6 1% ,样品测定结果与药典方法比较没有差异 (P >0 .0 5 )。结论 :该法具有操作简便 ,结果准确等优点     

高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平的浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的HPLC法.方法以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol·L-1醋酸铵(8713),流速为0.8 mL·min-1,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂.结果洛沙平的高(585.6 μg·L-1)、中(292.8μg·L-1)、低(36.6 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%,96.77%,97.89%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为6.1 μg·L-1.线性范围为6.1～732.0μg·L-1,回归方程为C=562.72F-30.33,r=0.999 3(n=9).结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷外标定量测定方法.方法用自制C8C13混合型烷基键合硅胶柱为固定相,甲醇和水溶液(用磷酸调pH 2.5)为流动相,在C8C13柱上梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,紫外检测波长为323 nm.结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.2～105 mg·L-1,7.92～198 mg·L-1;相关系数分别为0.999 9和0.999 9;加样回收率分别为96.31%和102.02%;检测限分别为0.10 mg·L-1和0.033 mg·L-1;精密度实验RSD分别为0.51%和1.36%;重现性实验RSD分别为1.14%和0.73%,稳定性实验RSD分别为0.76%和1.56%;4批样品中绿原酸的含量分别为0.38,0.65,0.55,0.68 g·L-1,黄芩苷的含量分别为11.145,8.651,8.175,8.619 g·L-1.结论该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于该制剂的含量测定.     

地西泮注射液含量的测定方法探讨

目的建立高效液相分析的外标法测定地西泮注射液含量的方法。方法采用C18色谱柱(KromasilC18(5μm)250mm×4.6mm),以甲醇-水(7∶3)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果地西泮进样浓度在0.05～0.5g·L-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.1%。地西泮的定量限为2.4×10-5g·L-1,地西泮的检出限为4.8×10-6g·L-1。结论本方法操作简便快速,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定血浆地西泮及其代谢物浓度

目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 0 5mL ,在碱性条件下用二氯甲烷 -正己烷提取 ,HPLC检测。结果 :本法对替马西泮、去甲地西泮和地西泮 3种物质的最低检测限均为 2 μg·L-1,线性范围为 10～ 15 0 0 μg·L-1;奥沙西泮的最低检测限为 5 μg·L-1,线性范围为 2 0～ 15 0 0 μg·L-1。回收率均接近 10 0 % ,日内、日间RSD <5 %。结论 :本法能同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度 ,具有重现性好 ,灵敏、可靠 ,可用于地西泮中毒的监测     

RP-HPLC测定金果榄药材中巴马汀和药根碱的含量

目的　采用RP -HPLC测定金果榄药材中巴马汀和药根碱的含量。方法　采用ODS柱 ,流动相为水 -乙腈 (1∶1) (含磷酸二氢钾 3.4g·L-1、十二烷基磺酸钠 1.7g·L-1) ;检测波长 345nm ;流速 1ml·min-1;外标法峰面积定量。结果　药材中巴马汀和药根碱的平均回收率分别为 97.6 4 %和 98.77%。结论　所用方法准确、简便、灵敏度高。     

HPLC-荧光法同时测定人血浆中3种抗抑郁药的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法同时测定人血浆中文拉法辛、氟西汀、舍曲林浓度的方法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后经液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲液(50mmol·L-1磷酸二氢钠用磷酸调节pH值至2.5)=35∶65,流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃。荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测氟西汀和舍曲林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、氟西汀、舍曲林血药浓度分别在5～1000μg·L-1(r=0.9980)、40～1000μg·L-1(r=0.9990)、20～800μg·L-1(r=0.9980)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<10%,提取回收率均>70%,方法回收率均>90%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于文拉法辛、氟西汀、舍曲林的治疗药物监测、中毒分析及药动学研究。     

石墨炉原子吸收光谱法测定药用玻璃中锑浸出量

目的：建立石墨炉原子吸收光谱法测定药用玻璃中锑浸出量的方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法,加入基体改进剂,测定标准溶液和供试液锑含量。结果：锑在0～100 g·L-1 浓度范围内呈良好的线性关系,r =0.9998;锑的检出限为1.38g·L-1;平均回收率为97.48%;样品测定结果为5.038/g·L-1。结论：该法经方法学验证可用于药用玻璃中锑浸出量的测定。     

紫外分光光度法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

以 3 75 nm为测定波长 ,0 .0 5 mol· L- 1 硫酸作对照液 ,用紫外分光光度法测定了连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量。结果显示 ,盐酸小檗碱在 4～ 2 8μg· m L- 1 之间呈良好线性关系 ,相关系数 r=0 .9999,平均回收率为 99.5 5 %。