超滤法-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的建立气相色谱法用于测定β-榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法以SE-54毛细管柱（30m×0.25mm,0.33μm）为分离柱,正辛醇为内标物,无水乙醇为提取剂和定容剂,测定脂质体中药物含量。采用超滤法分离β-榄香烯脂质体中游离药物。结果该方法β-榄香烯质量浓度线性范围为0.01964-1.5712mg／mL（r=0.9992）,平均回收率为97.30％,日内RSD及日间RSD均小于2％（n=5）;超滤法能很好地将脂质体和游离药物分离,游离药物平均回收率为96.30％,脂质体不能透过超滤器。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

聚结过滤法测定β-榄香烯固体脂质纳米粒的包封率

目的建立聚结过滤法测定β-榄香烯固体脂质纳米粒(SLN)的包封率。方法先以体积分数为36%的乙醇水溶液溶解SLN制剂中的游离药物,然后用氯化钠水溶液聚结SLN并过微孔滤膜,以HPLC法测定滤液中β-榄香烯含量,计算包封率。结果该方法可将游离药物与SLN分开,平均回收率为97.4%,测得的β-榄香烯SLN的包封率为96.0%。结论使用聚结过滤法可准确、快速地分离出游离β-榄香烯,可用于该制剂包封率的测定。     

HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率

目的:建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量及包封率的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:迪马C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（87:13）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm。结果:β-榄香烯在0.1149～3.447 0μg之间线性关系良好,r=0.999 9,回收率为100.4%,RSD为1.0%。包封率为91.6%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定榄香烯及榄香烯注射液的含量

目的建立测定榄香烯及榄香烯注射液含量测定中各组分不能完全得以分离的毛细管柱气相色谱法。方法采用毛细管柱气相色谱法,安捷伦6890型气相色谱仪;安捷伦DB-225毛细管柱,(50%氰丙基苯基)二甲基聚硅氧烷为固定液,长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm。程序升温100℃保持2min,以1℃/min速率升至140℃;载气:99.99%氮气,流速1mm/min;采用分流进样,进样量1μL。结果采用毛细管柱气相色谱法能较大地提高组分之间的分离度。榄香烯的线性关系为Y=9.55X-0.036(r=0.9991)。平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.20%(n=9)。结论本方法准确,专属性好,可用作控制榄香烯及榄香烯注射液质量的方法。     

毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β-榄香烯的含量

目的建立以毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β榄香烯含量的方法。方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物。采用OV 1701为固定液,柱长25 m、内径0.2 mm、液膜厚度0.25μm的毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃.min-1,结束温度200℃;载气为氮气,流速1.5 mL.min-1。氢火焰离子化检测器。结果吉玛酮进样量在0.077~0.384μg内与峰面积比值(吉玛酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率99.1%(RSD 0.85%,n=6);β榄香烯进样量在0.715~14.300 ng内与峰面积比值(β榄香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.4%(RSD 0.58%,n=6)。结论毛细管气相色谱法可作为莪术油中吉玛酮和β榄香烯的含量测定方法。     

β-榄香烯油水分配系数的测定

目的测定β榄香烯油水分配系数。方法摇瓶法,选用PEG20M弹性石英毛细管柱为分离柱,水杨酸甲酯为内标物,毛细管气相色谱法为检测手段测定β榄香烯油水分配系数。结果含量测定的线性范围为52.00～416.0mg·L-1,方法平均回收率为102.6%～104.8%,日内RSD和日间RSD分别小于1.26%和1.47%。结论该方法可作为β榄香烯油水分配系数的测定方法之一。     

微柱离心-药脂比测定脂质体药物包封率

目的建立一种准确测定脂质体包封率的方法。方法以氟吡洛芬、酮洛芬、拓扑替康为模型药物脂质体,通过葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心去除游离药物,以HPLC法测定药物含量,以定磷法测定磷脂含量,通过药脂比测定药物包封率。结果无需将脂质体完全洗脱,通过检测洗脱脂质体中的药脂比能够准确测定脂质体包封率;对于水溶性药物拓扑替康,若将脂质体完全洗脱,则可能无法将游离药物完全分离。结论在一定条件下微柱离心去除游离药物,通过药脂比测定包封率方便准确。     

β-榄香烯脂质体的制备方法及质量研究

目的:制备β-榄香烯脂质体,并进行质量研究。方法:通过测定包封率,正交设计优选β-榄香烯脂质体制备工艺,观测脂质体粒径和形态特征,同时考察其稳定性。结果:磷脂和胆固醇的比例为4∶1;药脂比为1∶200(g:μL);超声时间为50min,所得脂质体呈球形或椭圆形,平均粒径152.3nm,包封率为92.46%,RSD为4.82%。冰箱内放置3月,脂质体外观无明显变化。结论:本方法制备β-榄香烯脂质体稳定可靠。     

微柱离心-HPLC法测定盐酸丁卡因脂质体包封率

目的:建立测定盐酸丁卡因脂质体包封率的方法。方法:采用微柱离心法分离脂质体与游离药物,以高效液相色谱法测定药物浓度并计算包封率。结果:微柱离心法能很好地将脂质体与游离药物分离,空白脂质体的回收率为90.4%～100.1%,游离药物吸附率为96.6%～99.2%;盐酸丁卡因脂质体包封率均在80%左右。结论:所建盐酸丁卡因脂质体包封率的测定方法简单、快速、重现性好。     

高效液相法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的方法 .方法 色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比)为88∶12;检测波长:200nm;柱温:55℃.结果 β-榄香烯与其他组分分离良好,线性范围58.2～155.2mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为0.83%(n=5).结论 本方法 简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法 .     

气相色谱法测定生物样品中β—榄香烯

β榄香烯(βｅｌｅｍｅｎｅ)是从中药温莪术(Ｃ.ｗｅｎｙｕｊｉｎＣｈｅｎ.ｅｔＣ.Ｌｉｎｇ)根茎中提得的有效单体[1],具有抗肿瘤作用[2]。国内外未见对生物体液中β榄香烯测定方法报道。我们首次建立了用气相色谱法分离并测定生物样品中β榄香烯的方法,并用该法研究了本品在动物体内的生理处置(待发表)。1　材料与方法11　药品与试剂　β榄香烯标准品,纯度988%,1%β榄香烯乳剂,批号940828,均由中国科技开发院医药科技开发所馈赠;正十三烷,色谱纯,中科院大连化学物理研究所馈赠;乙醚:上海马陆制药厂,分析纯;二硫化碳,沈阳化学试剂厂,分析纯…     

微柱离心结合胆固醇浓度变化测定水溶性药物脂质体包封率

目的建立微柱离心法结合胆固醇含量变化来考察水溶性药物脂质体包封率的测定条件。方法采用HPLC法测定脂质体混悬液中胆固醇的浓度,以微柱离心法分离游离药物和脂质体,并用过柱前后脂质体混悬液中胆固醇浓度之比考察脂质体的过柱回收率,进一步测定脂质体的包封率。结果所建立的HPLC法可以准确测定脂质体破乳后溶液中的胆固醇浓度。采用筛选的微柱离心条件洗脱,1、2管空白脂质体的柱回收率为(98.49±0.29)%(n=3),而药物不被洗脱下来,第3¹5管游离药物的平均柱回收率为(99.59±0.28)%(n=3)。测定水溶性药物苯妥英钠脂质体的包封率为(25.46±0.27)%(n=3)。结论微柱离心法适用于水溶性药物苯妥英钠脂质体包封率的测定,游离药物和脂质体被有效分离,通过结合过柱前后胆固醇浓度变化考察脂质体的过柱回收率,可获得更加准确的包封率测定结果。     

多烯紫杉醇脂质体包封率的测定

目的：建立测定多烯紫杉醇脂质体的包封率测定方法。方法：通过超滤法和透析法分离游离药物，采用高效液相色谱法测定多烯紫杉醇脂质体的包封率，并考察了这2种方法的可行性。结果：2种方法测定多烯紫杉醇脂质体的包封率分别为98．6％，95．6％，回收率分别为99．3％，99．7％，加样回收率分别为98．9％，99．5％。结论：超滤法和透析法可以较好地测定多烯紫杉醇脂质体的包封率。     

毛细管气相色谱法测定血浆中β—榄香烯的浓度

目的建立毛细管气相色谱法测定血浆中β-榄香烯浓度的方法.方法以PEG-20m弹性石英毛细管柱为分离柱,正己烷为提取剂和定容剂,正十四烷为内标物进行测定.结果本方法的线性范围0.50～10.00μg     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

葡聚糖凝胶微柱结合高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体包封率

目的：对奥沙利铂脂质体进行质量评价,建立奥沙利铂脂质体包封率的测定方法。方法：采用凝胶微柱离心法分离游离药物与脂质体,以HPLC法测定奥沙利铂的药物含量,计算脂质体的包封率。结果：奥沙利铂浓度在0.02~1mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,结果3批次奥沙利铂脂质体的包封率分别为56.6%,57.5%,60.0%。结论：该方法简便、迅速,可准确地测定出奥沙利铂脂质体的包封率。     

微柱离心高效液相法测定吉非替尼脂质体包封率

目的：建立测定吉非替尼脂质体包封率的微柱离心高效液相法。方法：采用Sephadex G-50制备的微型凝胶柱分离脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法检测脂质体中的药物浓度和过柱前脂质体混悬液中的药物浓度,通过公式计算吉非替尼脂质体包封率。结果：洗脱曲线结果表明Sephadex G-50分离脂质体与游离药物的效果较好,最佳离心分离条件为2000r·min-1,3min,最佳洗脱方法为蒸馏水-硫酸铵混合洗脱,该法测定3批吉非替尼脂质体平均包封率为50.9%。结论：微柱离心高效液相法可以作为吉非替尼脂质体包封率测定的有效方法。     

β-榄香烯脂质体的制备及其在大鼠体内的组织分布

目的:研制β-榄香烯脂质体并考察其在大鼠体内的组织分布。方法:采用薄膜分散法制备β-榄香烯脂质体,考察其形态、粒径、Zeta电位、药物含量及包封率。并以榄香烯注射液为对照,大鼠尾静脉注射给药,考察β-榄香烯脂质体在血浆及心、肝、脾、肺、肾的分布特征。结果:制备的β-榄香烯脂质体均匀圆整,粒径为(158±s 37)nm,Zeta电位为(-67±4)mV,药物含量为(5.76±0.21)g·L~(-1),包封率为(45.08±0.15)%(n=3)。大鼠尾静脉注射β-榄香烯脂质体和榄香烯注射液后,2种制剂在心、肝、脾、肾中的AUC_(0-t)均有显著差异,其中β-榄香烯脂质体在肝、脾、肾组织中分布相对较多,在心脏中分布较少。结论:薄膜分散法制备β-榄香烯脂质体方法可行,β-榄香烯脂质体在大鼠体内的分布特性有不同程度的改变,可提高疗效,降低心脏毒性。     

PVP包覆β-榄香烯脂质体的处方与工艺优化

目的:考察3种不同相对分子质量的聚乙烯毗咯烷酮(PVP)包覆的β-榄香烯脂质体的包封率,确定最终处方。方法:采用正交设计优化处方与制备工艺;采用乙醇注入法制备不同相对分子质量PVP包覆的β-揽香烯脂质体;采用微柱离心-气相色谱法测定脂质体包封率。结果:正交试验结果证明利用1%PVP-k30包覆,载药量为0．5%,磷脂用量为6%,磷脂与胆固醇质量比例为6:1为最佳处方。结论:脂质体用PVP包覆后包封率为(97．19±0．27)%,与普通脂质体相比未见明显变化,粒径则略有增加。