制备4-羰基鬼臼毒的新方法及其产物的立体化学研究

目的：寻找制备4－羰基鬼臼毒的新方法和高效试剂。方法：在室温条件下，溶解在丙酮中的鬼臼毒（化合物1）被高锰酸钾的丙酮溶液稳定地氧化为标题化合物，反应体系中加入一定量的硫酸镁以中和反应产生的碱和吸收反应产生的水份，从而阻止鬼臼毒在碱性条件下的差向异构化和水解。结果：用质谱（MS），核磁共振氢谱（H^1NMR），研究了得到产物的分子结构和立体化学，证明它是[1R-(1α，2α，3β）]－4－羰基鬼臼毒素。结论：没有发现开环的副反应和手性碳原子的差向异构化，用高锰酸钾的丙酮溶液氧化制备标题化合物，是一种理想的制备4－羰基鬼臼毒的氧化体系。     

对甲氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯的合成方法

目的:寻找一条合成N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯的最佳方法.方法:以对氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯(2)为起始物,经苄基化、甲基化组合成的"一锅"反应,高产率地制备了N-[4-(N-苄基-N-甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(3),化合物3经Pd/C催化氢化脱苄基,得到了目标化合物N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L广谷氨酸二乙酯(1).结果:合成目标化合物只需2步反应,反应时间仅6 h,总产率达到88%,目标化合物通过1HNMR和Ms鉴定结构正确.结论:利用上述方法可以方便高效地制备N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯.     

溴酸钾氧化硫堇催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于水,土壤和蔬菜中,进入人体的胃后能与胺类反应生成致癌物质,在血液中与血红素生成正铁血红蛋白而使血红素失去运氧功能,对人体健康产生危害,因此,其分析方法的研究已受到高度重视.天然水和食品中亚硝酸根的测定主要用分光光度法,较经典的是重氮化偶联反应[1,2]和亚硝化反应[3,4],但灵敏度均不高;基于亚硝酸根对某些反应的催化作用还提出了一系列测定亚硝酸根的催化光度法[5,6],催化光度法是一种测定亚硝酸根的较灵敏方法.2005年10月试验发现,在稀盐酸介质中,溴酸钾氧化硫蓳的褪色反应因受亚硝酸根的催化而明显加快,建立了新的测定痕量亚硝酸根的方法.     

地龙的药理作用研究进展

天然药物是指一种药物制剂所含化合物分子都是天然存在的化合物,而非人工制备的化合物,是由动物、植物、微生物体合成的,以及地球乃至宇宙所固有的化合物.天然药物包括植物药[1-4]、动物药[5-6]、微生物药[7-9]和海洋药物[10]等,是指以这些生物体的初级代谢产物或次级代谢产物为有效成分的原料药或制剂.天然药物研究一般以提取分离技术为基本实验手段[11-15],分离纯化活性单体化合物.     

邻苯甲酰四氯苯甲酸及其三有机锡羧酸酯的合成表征和抑菌活性研究

目的合成邻苯甲酰四氯苯甲酸（C6H5COCl4C6H5CO2H1）及其三有机锡羧酸酯化合物C6H5COCl4C6H5CO2SnR（R=Ph,2a;R=Bz,2b;R=Cy,2c;R=C6H5C（CH3）2CH2,2d）,研究它们的抑菌活性。方法化合物1以四氯邻苯二甲酸酐经傅─克酰基化反应合成,化合物2a~2d由1与氢氧化锡在苯中加热回流制得。通过元素分析I、R和1HNMR表征了其结构,并利用微量量热法测试了它们对大肠杆菌的抑菌活性。结果与市售抗菌药比较,不论羧酸还是有机锡羧酸酯都有较强的杀菌活性,多数和青霉素相当。结论实验数据为探索高效、低毒的杀菌药物提供了具有参考价值的信息。     

咖啡酸锗对小鼠移植瘤U14的抑制作用

有机锗化合物的广泛应用前景使得有机锗化学的研究呈现蓬勃发展趋势,最引人注目的是其作为生物活性物质的应用[1],尤其在1971年,日本学者浅井一彦发现了具有广谱药理活性的有机锗抗癌药物Ge-132[2],从而使有机锗化合物成为寻找高效低毒抗癌药物的研究目标。我们观察了咖啡酸锗对实验性小鼠移植性肿瘤U14的抑制作用,发现咖啡酸锗对U14瘤有较好的抑制作用。1材料与方法1·1动物及分组昆明种杂交小鼠40只,体重(18±1·0)g,雌性,由江西中医学院实验动物中心提供,随机分为4组,分别为生理盐水组,咖啡酸锗高剂量组、中剂量组、低剂量组。1·2药物…     

微波辅助合成芳烃钌（Ⅱ）配合物[（η^6-C6H5）Ru（PIP）Cl]Cl·2H2O

目的探讨应用微波辅助合成技术制备芳烃钌（Ⅱ）化合物[（η6-C6H6）Ru（PIP）Cl]Cl.2H2O（3）。方法首先以RuCl3.nH2O、1,3-环己二烯和1,10-邻菲啰啉为原料微波辐射下制备得到芳烃钌前体[（η6-C6H6）RuCl2]2（1）和2-苯基-咪唑并[4,5f][1,10]菲啰啉（PIP,2）,然后,在二氯甲烷溶液中,微波辐射1与2制备芳烃钌（Ⅱ）配合物3;采用ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR对目标配合物进行表征。结果 60℃条件下,化合物1与2在二氯甲烷溶液微波辐射30 min,制备得到了芳烃钌配合物3,反应产率为90.3%;目标产物经ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR表征,实验值与理论值基本一致。结论与传统加热方法相比,微波辅助合成芳烃钌配合物明显缩短了反应时间,提高了反应产率。     

有机锡配合物抗癌活性的研究

目的 合成有机锡羧酸酯化合物并测试抗癌活性. 方法 以Ph2 CONHCOOH为配体,与Ph3 SnOH合成[(Ph)3Sn(Ph2CONHCOO)](化合物1);通过MTT法测定化合物1对MCF-7细胞的抗癌活性. 结果 小剂量的化合物1便可以对MCF-7细胞产生很高的抗癌活性. 结论 化合物1具有作为抗癌药物的潜质.     

麝香草酚阿司匹林酯的合成及表征

[目的]以阿司匹林、麝香草酚为原料,采用化学合成方法制备麝香草酚阿司匹林酯,期望寻找活性更高药物。[方法]以阿司匹林、麝香草酚为起始原料,经酰氯化、成酯等反应,得到目标化合物,并通过单因素法考察了反应条件。[结果]通过实验得到了麝香草酚阿司匹林酯,产率最高可达91.5%。产物经过IR、1H-NMR等进行了表征。[结论]先酰氯化后酯化合成麝香草酚阿司匹林酯方法可行,可为麝香草酚阿司匹林酯的合成工艺提供理论依据。     

甘草次酸-氟尿嘧啶类抗癌复合物的合成及表征

目的制备甘草次酸-氟尿嘧啶类复合物——3-羰基-18β-甘草次酸-1,3-二羟甲基-5-氟尿嘧啶(化合物Ⅴ)并进行结构表征。方法对18β-甘草次酸(化合物Ⅰ)的C3-位羟基进行氧化制备3-羰基-18β-甘草次酸(Ⅱ);将抗癌药5-氟尿嘧啶(Ⅲ)与甲醛缩合制成1,3-二羟甲基-5-氟尿嘧啶(Ⅳ);将化合物Ⅱ与Ⅳ在碱性催化系统作用下进行室温缩合反应制得目标化合物Ⅴ;并对结构进行鉴定。结果目标化合物的产率为72%;理化性质与结构鉴定数据表明为目标化合物。结论目标化合物的制备中,缩合反应的条件控制(无水,DCC/DMAP in DMF,室温反应24h)是合成关键。本研究为进一步进行活性测定奠定了基础。     

1,2,3,4—四氟苯的合成新方法

1，2，3，4－四氟苯是合成新一代隆诺酮类抗生素和某些农药的重要中间体。已见文献报道的制备方法，通常以邻苯二甲酸酐为起始原料，先经氯代，再与苯胺反应，生成的亚胺化合物用氟化钾取代苯环上的氯，最后进行水解、脱羧而得[1－3]。该法反应步骤长．脱核反应需用加压设备[1]，总收率低等缺点，工业化生产受到限制。我们参考有关文献，制定了下述两步反应的合成路线：以易得的2，3，4－三氟苯胺为起始原料，先经重氮化、后与氟硼酸形成氟棚酸重氮盐，再经热分解的Schiemann反应制得目的物。1实验部分1．12，3，4－三氟苯氟硼酸重氮盐制备…     

3例急性有机锡中毒的临床观察及护理

急性有机锡中毒是工农业生产过程中的一种职业性中毒,随着精细化工的发展,这类中毒有增多趋势。有机锡的化合物经常被用作硅橡胶的熟化剂、合成纤维的稳定剂,电缆等的防腐剂以及农业上的杀     

葛花中尼泊尔鸢尾异黄酮的Mannich碱衍生物合成

目的 对尼泊尔鸢尾异黄酮(irisolidone)进行结构修饰,提高其水溶性.方法 利用Mannich反应,设计合成尼泊尔鸢尾异黄酮的Mannich碱化合物,结构经1H-NMR、13C-NMR和MS确证;并将Mannieh碱化合物与盐酸成盐.结果 合成了9个新Mannich碱化合物,制备了2个盐酸盐.结论 Mannich反应温和,产物易纯化,收率较高.     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯的合成及对小鼠学习记忆的促进作用

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯类化合物,探讨其对小鼠学习记忆能力的影响.[方法]使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯.无水哌嗪与不同取代的氯苄反应分别得到化合物4a～4l.化合物4a～4l分别与溴乙醇反应得到化合物5a～5l.化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯与化合物5a～5l经酯交换反应得到目标化合物6a～6l.采用通道式水迷宫法测定化合物6j的促进小鼠学习记忆活性.[结果]设计合成了12个尚未见文献报道的新化合物,结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.与模型对照组比较,化合物6j大、小剂量组到达时间显著缩短,错误次数明显减少,相比较差异均有统计学意义(P<0.05).[结论]化合物6j具有良好的促进小鼠学习记忆作用.     

四氢咔唑衍生物的制备工艺

目的:探讨四氢咔唑类医药中间体--3-氨基-四氢咔唑-3-羧酸(ATHC-CA,化合物Ⅴ)的制备工艺.方法:以1,4-dioxaspirol decane-8-one(化合物Ⅰ)为起点原料,利用酮基加成、缩合、水解和环合反应制备目标化合物(Ⅴ),用光谱法对化合物(Ⅴ)及各中间体进行结构鉴定,并考察反应条件.结果:获得目标化合物(Ⅴ),各中间体的产率均较高,目标化合物(Ⅴ)产率为65%,纯度高,最佳反应条件为96℃/h.结论:环合反应的条件缓和,产品收率和纯度高,在四氢咔唑类化合物的化学制备中具有重要参考价值.     

比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中总内酯

阿诺宁是我园从国产番荔枝科植物番荔枝An-nona squamosa种子中发现的一个具有高抗癌活性的番荔枝内酯有效部位药物。该药是由质量分数大于90%的5~6个番荔枝内酯化合物和质量分数小于10%的未知成分组成[1]。阿诺宁的活性部位为番荔枝内酯,含有一个不饱和五元内酯环,在碱性溶液中,双键转位形成活性次甲基,从而能够与Kedde试剂反应而显色[2],在534nm波长下有最大吸收值,可用于总内酯的测定[3]。因此本实验建立比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中番荔枝总内酯的方法。1试剂与仪器Kedde试剂:1g3,5-二硝基苯甲酸溶于50mL无水乙醇中,缓慢加入50mL1m…     

岩白菜素偶氮衍生物的制备

目的设计合成岩白菜素偶氮衍生物。方法对岩白菜素7位进行结构改造,通过重氮化偶合反应制备其衍生物,并通过波谱法进行结构鉴定。结果制备了7个岩白菜素偶氮衍生物,其中7个化合物均为新化合物。结论这些化合物的合成为大量合成同类衍生物并进行药理活性筛选奠定了研究基础,为岩白菜素的深入研究与开发利用提供新的方法。     

植物黄酮类化合物对机体免疫调节作用研究进展

正黄酮类化合物广泛存在于自然界中,属于植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物。黄酮类化合物可以分为10多个类别,黄酮、黄烷醇、异黄酮、双氢黄酮、双氢黄酮醇、黄烷酮、花色素、查耳酮、色原酮等,现已发现约4 000余种黄酮类化合物[1],主要存在于植物的叶、果实、根、皮中。黄酮类化合物的研究始于上世纪30年代,     

7-羟基异黄酮衍生物的合成

目的：设计并合成7-羟基异黄酮的衍生物。方法：以苯乙酸、间苯二酚为原料,经傅克反应、环化、酰化、酯化反应制备目标化合物。结果与结论：所合成的4个化合物经IR、1H-NMR及元素分析确证结构,均未见文献报道。     

金莲花黄酮提取纯化及含量测定的研究进展

金莲花(Trollius chinensis bge)为毛茛科(Ranunculaceae)植物金莲花的干燥花,其主要成分为牡荆苷、荭草苷等黄酮类化合物[1],经临床及药理证明具有抑菌、抗病毒的活性作用[2],对急性阑尾炎、痢疾、上呼吸道感染等有较好的疗效[3],在民间应用已久.