高效液相色谱法测定人血清中头孢呋辛浓度

作者建立了快速、简便测定人血清中头孢呋辛反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法），采用５×２００ｍｍ不锈钢柱，内填１０μｍＹｗＧ－Ｃ＿１８Ｈ＿３７固定相，流动相甲醇：水：冰醋酸（２８：７１：１ｖ／ｖ），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，以头孢噻肟为内标物，紫外检测波长２９０ｎｍ，用１０％三氯醋酸作蛋白沉淀剂，与血清之比为１：２（Ｖ／Ｖ）。头孢呋辛的日内平均相对回收率为１００．３４％±６．６０％，日间平均相对回收率为９９．６９％±６．３３％。头孢呋辛最低检测限为２ｎｇ，最低检测浓度为０．２μｇ／ｍｌ，在０．２５～１０μｇ／ｍｌ度范围内线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９９。     

高效液相色谱法测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量

目的:建立高效液相色谱法测定头孢呋辛赖氨酸原料药的含量。方法:采用Kromasil C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为pH 3.4,0.1 mol.L-1醋酸盐缓冲液-乙腈(85∶15),流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为273 nm。结果:头孢呋辛在1.97～39.49μg.mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.6%(n=9,RSD=0.6%)。结论:本法操作简便,结果准确,可用于头孢呋辛赖氨酸原料药的含量测定。     

血清中头孢呋辛浓度的测定方法

目的:建立测定血清中头孢呋辛(Cef)浓度的测定方法.方法:采用改进的HPLC法和YWGC18色谱柱(150mm×4.6mm),流动相为甲醇:醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)=(20:80),检测波长为274nm.结果:Cef浓度在(0.5～50)μg/ml范围内线性关系良好.日内、日间的RSD分别为2.39%、1.89%.结论:本法成本低、毒性小、操作简单快速、结果准确,适用于临床血清中Cef浓度的测定及药物动力学研究.     

头孢呋辛酯中高分子聚合物高效液相测定

目的:考察高效液相测定法用于头孢呋辛酯中高分子聚合物的可行性。方法:色谱柱:聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物的填充色谱柱,检测波长:280nm,进样量:20ul;流动相:0.032mol/L LiBr溶液;流速为0.30mL·min-1,采用以上条件对头孢呋辛酯中高分子聚合物进行测定。结果:头孢呋辛酯色谱条件经方法学考察均符合要求,在0.0059mg·mL-1~1.4963mg·mL-1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈线性相关,回归方程为:Y=670667 X-5537.4(r=0.9998)。结论:头孢呋辛酯中高分子聚合物浓度可使用高效液相色谱的方法测定,所采用的方法准确可靠,可考虑用于头孢呋辛酯及其类似物的高分子聚合物测定。     

高效液相色谱法测定头孢呋新

本文报导了头孢呋新的高效液相色谱法测定。ＨＰ－Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ ＲＰ１８柱为色谱柱，以甲醇：４０％ＮａＡｃ：４％醋酸：水（１８０：４５：３：８０２）为流动相，流速每分钟１．２ｍｌ，ＵＶ检测器在２５４ｎｍ处检测用头孢氨苄为内标物，定量计算结果，方法简便、快速、结果准确。     

头孢呋辛酯的稳定性研究

中国药典2005版中增加了药品头孢呋辛酯及其相关物质的检测方法,但该药品溶液在室温的环境下稳定性较差,故通过实验提出:在室温条件下,药品溶液需在3h之内使用。     

高效液相色谱法测定米非司酮的血药浓度

目的　建立测定米非司酮血药浓度的方法。方法　以乙腈∶水 (70∶3 0 )为流动相 ,炔诺酮作内标 ,血浆样品经用乙醚萃取后上样 ,经C18柱分离后 ,在紫外波长 3 0 2nm处检测米非司酮 ,在 2 40nm处检测炔诺酮。结果　线性范围 0 .0 5～ 10 .0 μg·mL-1(r =0 .9995 )。平均相对回收率在 95 %～ 110 %之间 ,日内和日间RSD均小于 6%。米非司酮最低检出限为 0 .0 1μg·mL-1,萃取回收率大于 90 %。结论　本法快速、简便、准确、灵敏 ,可用于米非司酮的药物动力学研究     

HPLC法测定实验犬血中头孢呋辛的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定实验犬血中头孢呋辛浓度的方法。方法:实验犬静脉注射头孢呋辛50mg.kg-1,用药后不同时间分别采血1.0mL,预处理后进样测定;色谱柱为XDB-C18,流动相为乙腈-1‰硫酸铵水溶液(12∶88),检测波长为273nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,外标法定量。结果:头孢呋辛检测浓度线性范围为0.5～250μg.mL-1(r=0.9995);平均回收率为97.76%～116.00%(RSD<13.79%)。结论:本方法专一性强,准确度高,重现性好,适用于头孢呋辛的药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟的血药浓度

目的建立测定人血浆中头孢吡肟的高效液相色谱法。方法采用HPLC法,内标为喷昔洛韦,色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.02mol/L KH2PO4(pH7.0)-甲醇-乙腈(94.9∶5∶0.1),检测波长:254nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min。结果头孢吡肟血药浓度在0.50～200.40mg/L范围内与峰面积比有良好的线性关系,r=0.9998,回收率为97.20%～112.15%,日内RSD<2.74%(n=6),日间RSD<4.86%(n=6)。结论本法稳定,简便,准确,快速,为头孢吡肟的血药浓度监测提供了分析方法,可用于头孢吡肟的血药浓度测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法在血药浓度测定中的应用进展

高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）是６０年代末发展起来的一项新技术,具有分离效能高、重现性好、分析速度快、适用面广等优点,可广泛应用于药物的分析研究。由于其特有的分离、分析功能,ＨＰＬＣ在检测血液药物浓度的应用日益广泛,现将国内近５年来大概应用情况作一综述。...     

头孢呋辛酯片健康人体生物等效性评价

目的考察国产头孢呋辛酯片与参比制剂（西力欣片）在健康人体内的生物等效性。方法采用高效液相色谱法测定血浆中头孢呋辛的质量浓度。通过对20名男性健康受试者单次交叉口服500mg头孢呋辛酯的受试制剂和参比制剂,计算其药代动力学参数及相对生物利用度。结果受试制剂和参比制剂的0～t药时曲线下面积（AUC0-t）分别为（20.206±4.571）μg（/mL·h）和（20.098±4.849）μg（/mL·h）,峰浓度（Cmax）分别为（5.764±1.164）μg/mL和（5.757±1.331）μg/mL,达峰时间（Tmax）分别为（2.225±0.573）h和（2.100±0.598）h,血浆半衰期（t1/2）分别为（1.319±0.166）h和（1.376±0.184）h,受试制剂的相对生物利用度为106.2%。结论受试制剂头孢呋辛酯片与参比制剂生物等效。     

头孢呋辛酯HPLC含量测定方法的改进

对头孢呋辛酯的HPLC含量测定方法进行改进。色谱条件：采用ODS柱，0．01mol/L磷酸盐缓冲液(pH2．0)-乙腈-叔丁基甲醚(80：15：5)为流动相，柱温45℃，检测波长278nm。头孢呋辛酯与有关物质分离良好。头孢呋辛酯在89～268μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD为0．4％，含量测定结果与采用欧洲药典方法所得结果相符。提出了头孢呋辛酯有关物质检查的梯度洗脱HPLC法。     

高效液相色谱法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物

目的:建立HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物的方法.方法:采用聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物(分子量使用范围＜ 10000)为填充剂的色谱柱;0.030 mol·L-1 LiBr溶液为流动相;流速为0.33 mL·min-1;检测波长为280 nm;进样量为20μL.结果:头孢呋辛酯在0.104～0.304 mg·mL-1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=353576X-3182.2(r＝0.9998),检测限为0.068 ng.结论:本方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,克服了传统聚合物检测方法分析时间长,无法检测脂溶性样品的缺点.可以用于测定头孢呋辛酯、头孢呋辛酯制剂及其它脂溶性抗生素中高分子聚合物.     

高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量

目的：用高效液相色谱法测定甲硝唑栓中甲硝唑的含量。方法：以岛津ODS为层析柱（1500mm*4.6mm,10um),流动相：乙腈－水（20：80）,检测波长:310nm,流速：1．0ml.min^-1, 样品经乙醇溶解,过滤后进行分析。结果：测得平均回收率为99．8％,RSD＝0．19(n=5),回归方程Y＝324508．6X＋7271．35,r=0.9999,线性范围6．4－32ug.ml^-1。结论：此法准确,可靠,简便快速,可适于甲硝唑栓的含量测定。     

高效液相色谱法测定交沙霉素血药浓度

目的建立测定人体内血清中交沙霉素(Jos)浓度的方法.方法采用改进的HPLC法,色谱柱为SUPELCODiscovery     

高效液相色谱法测定甲氨蝶呤血药浓度

目的：应用高效液相色谱法测定血液中甲氨蝶呤药物浓度，以指导临床用药。方法：采用Nucleosil C18钢柱，甲醇／磷酸盐缓冲液(16／84)为流动相，紫外检测波长306nm，微量血中，高氯酸沉淀蛋白，少量氢氧化钠调节酸度后，上清液进样分析。结果：MTX及代谢产物色谱分离理想，在0．1～20．0mg／L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0．9999，在高、中、低4种浓度下，平均相对回收率为102．1％、101．2％、101．4％、99．48％，平均绝对回收率为94．68％、94．74％、91．89％、90．48％，日内精密度为3．85％、2．59％、3．38％、3．20％，日间精密度为4．95％、6．03％、5．60％、3．98％，最低检出限为0．05mg／L血清。结论：该方法适用于儿科临床血药浓度监测，为临床治疗的有效及安全性提供保证和依据。     

高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度

目的：建立人血浆中万古霉素ＨＰＬＣ测定法,为临床测血药浓度以调整万古霉素剂量提供方法学基础。方法：采用液－液萃取作提取法,并选用去甲万古霉素为内标,色谱条件：ＹＷＧ－ＲＰ１８分析柱,流动相为乙腈－０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（８：９２）,紫外２３６ｎｍ检测。结果：本法在１．０５～８４μｇ／ｍｌ间线必耵关系数Ｒ＝０．０９９８（Ｎ＝５）,日内、日间精密度ＲＳＤ均〈１％。绝对回收率均〉７０％,结论：本     

血浆呋塞米的高效液相色谱法测定及应用

目的：建立血浆中呋塞米（速尿）简便敏感的ＨＰＬＣ测定方法。方法：在低温下血浆经乙腈去蛋白后离心,采用反相Ｃ１８柱及荧光检测,激发波长为２７５ｎｍ,发射波长为４１０ｎｍ,以３２％乙腈－０．０５％磷酸深液为流动相,流速为１．０ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,保留时间为５ｍｉｎ。结果：呋塞米在０．０２５～１０μｇ．ｍｌ＾－１的范围内呈良好线性关系（ｒ＝０．９９９５）,平均回收率为（９８～１０２）％。结论：本法简便、     

高效液相色谱法同时测定3种头孢类抗生素的含量

目的通过高效液相色谱法测定血清样品中头孢哌酮、头孢呋辛、头孢克洛的含量。方法采用C18色谱柱,以乙腈-醋酸盐溶液（15：85）为流动相,流速1.5ml/min,检测波长254nm。血清标本经等体积的4.0%高氯酸溶液去除蛋白质后,以1000r/min的速率离心10min后取上清液直接进样分析测定。结果 3种抗生素可在15min内分离,在血清中的平均回收率〉95.0%,3种药物的日内、日间测定的相对标准偏差（RSD）均〈5.0%,将该法用于血清中药物含量的测定取得了满意结果。结论高效液相色谱法测定3种头孢菌素类抗生素的血清含量具有快速、灵敏、准确、稳定的特点,可应用于临床和科研工作。