胰腺激活提取对胰酶原粉收率和激肽释放酶活性的影响

目的探讨胰腺激活、提取温度和时间对胰酶收率和三酶 (蛋白酶、淀粉酶、脂肪酶 )活力以及胰酶中激肽释放酶活性的影响。方法改变激活、提取温度和时间 ,了解影响胰酶收率、三酶活力和胰酶中激肽释放酶活性的主要因素。结果选择较佳的胰酶生产工艺条件 (激活温度 5℃ ,激活时间 4 0h ,提取温度 10℃ ,提取时间 4h) ,胰酶收率可达 9%～ 11% ,胰蛋白酶、胰淀粉酶、胰脂肪酶的活力比为 1∶18∶7,胰酶中激肽释放酶的活力达 (110 0±10 0 )u/mg ,产品质量符合出口标准。结论该方法简便实用 ,便于生产推广。     

程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药的含量

目的:建立以程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为ATSE-54石英毛细管柱;程序升温中初始温度60℃,维持时间5min,升温速度为10℃·min-1,最终温度180℃,维持时间5min;进样口温度为130℃;氢火焰离子化检测器温度为215℃;进样量为2μL。水浴加热下用甲醇溶解樟脑乳膏,冰浴,过滤后直接进样测定。结果:樟脑检测浓度线性范围为10～120μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.41%～103.04%,RSD<0.56%。结论:该方法简单、准确、快速,适用于控制樟脑乳膏中主药的含量。     

坎离砂与热缓释袋的对比实验

目的：通过对热缓释袋和坎离砂对比实验，寻求一种较理想的自热恒温，使用携带方便的熨剂材料。方法：模拟人体实际运用，参照文献检查热效应的方法，对比测试热缓释袋和坎离砂的热效应。结果：坎离砂总共发热时问约7h，温度波动范围47.3℃～82．5℃，其时间-温度曲线呈不规则抛物线型；热缓释袋有效持续时间36h，有效治疗温度范围为45．2℃～55.1℃．其时间-温度曲线近乎直线。结论：热缓释袋完全能将发热材料的温度恒定在最佳治疗温度范围内，是目前较好的恒温熨剂材料．有广阔的运用前景．     

猪胰腺羧肽酶B提取工艺中的激活条件与稳定性研究

目的研究猪胰腺羧肽酶B提取工艺中的激活条件以及激活后粗酶液的稳定性,并对酶进行纯化。方法胰腺匀浆、激活,硫酸铵盐析进行初步提取,采用疏水色谱、离子交换色谱和分子筛等方法进行纯化,对胰腺匀浆后的粗酶激活条件进行了研究,考察了不同保存条件下粗酶液的稳定性。结果纯化后的羧肽酶B经SDS-PAGE电泳鉴定为电泳纯。比活为152 u/mg,纯化过程的活性总回收率为51%。粗酶液中羧肽酶B的激活受各种条件影响,特别是激活温度和激活时间,4℃下激活80 h,或37℃下,激活6.5 h,均可获得最大酶活,激活后的粗酶液可直接于35%(NH4)2SO4中保存,保存60 h的酶活损失小于5%。结论通过调整激活温度与激活时间可以获得猪胰腺羧肽酶B粗酶液最大的激活效果,激活后的粗酶液可于35%(NH4)2SO4中短期保存。     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂

目的 建立毛细管气相色谱方法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为:DB-5(5％苯基-95％二甲基硅氧烷固定液)石英毛细管柱(Agilent 60m×0.320mm×1.00μm),载气为氮气;柱温为60℃;FID检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度55℃,平衡时间30min.结果 被测物均能得到良好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度与回收率良好.结论 该法可用于富马酸阿奇霉素原料中残留溶剂的检查.     

氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中的残留溶剂检测

目的建立测定氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法色谱柱为Innowax(PEG-20M固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,分流比为1∶1,水为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂

目的:建立阿托伐他汀钙原料药中甲醇、丙酮、叔丁醇、正丁醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法, DB-624石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氦气,流速为5.0mL/min,柱温采用程序升温（初始温度40℃,维持3mim,15℃/min 的速率升温至150℃,维持2min,再以30℃/min 的速率降至40℃,维持8分钟）,进样口温度为180℃,检测器温度为260℃,顶空温度为100℃,平衡时间为30 min,分流比为2:1,定量环温度为100℃,传输管温度为110℃,进样体积为2mL。结果:4种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好线性关系,精密度、回收率良好。结论:该方法准确、可靠,专属性强,灵敏度高,可用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

顶空法检测头孢唑肟钠中残留溶媒二氯甲烷和四氢呋喃的方法研究

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空法,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温:90℃,进样口温度150℃,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟,定量环温度90℃,传输线温度100℃。载气:高纯氮气;流速:3.0ml/min。结果:平均回收率,二氟甲烷100.3%,四氢呋喃100.5%。结论:该方法重现性好,准确度高,线性范围宽,适用于大生产的质量评价。     

陕西野生薄荷挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的 利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对采自陕西省的野生薄荷挥发油化学成分进行分析。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,取适量配制成溶液,用GC-MS进行分析。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度为220℃,柱温为程序升温,初始温度为65℃,保持3 min,以5℃/min的速率升温至230℃,保持5 min,载气为N2,流速为1.5 mL/min,分流比为10∶1。质谱条件,接口温度为230℃,离子源温度为220℃。结果 共鉴定了5批野生薄荷挥发油中的67个化学成分,主要成分有薄荷醇、左旋香芹酮和乙酸松油酯。结论 生长环境、居群和采收时间不同,陕西野生薄荷挥发油化学成分的种类和相对含量差异很大。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005～1.0(r=0.9999)、0.005～1.0(r=0.9999)、0.0072～0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%～99.6%,RSD为0.7%～1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

环孢素原料药中残留溶剂检测方法的研究

目的 检查环孢素原料药中的有机溶剂残留量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为弹性石英毛细管柱SE - 54(聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×2.5 μm),进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度55℃,维持1 min,以10℃/min的速率升温至1...     

顶空毛细管气相色谱法测定丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量

目的:建立丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的测定方法,并测定其残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以水为溶剂,色谱柱为HP-5(5％苯基～95％甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30m×0.32 mm,0.5 μm),载气为氮气.进样口温度为220℃,FID检测器温度为260℃,柱温为50℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比2∶1.结果:被测物能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好.结论:该法可用于丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的检测.     

加热诱导胃癌细胞凋亡的体外实验研究

目的:探讨同一温度不同时间和同一时间不同温度加热对凋亡坏死、survivin、caspase基因表达的影响与作用机制.方法:对数生长期胃癌AGS细胞,分别在同一温度不同时间和同一时间不同温度加热,用流式细胞仪检测细胞凋亡百分比和坏死百分比,用RT-PCR检测survivin和caspase基因的表达.结果:加热后细胞凋亡增加,加热温度42℃和加热时间2h最为明显.随加热温度升高和加热时间增加坏死增加.加热明显加强Casepase-3的表达和降低Survivin的表达,且42℃加热不同时间时,2h效果最明显,不同温度加热1h时42℃效果最明显.结论:加热能明显抑制胃癌细胞生长,增强Casepase-3的表达和降低Survivin的表达,促进胃癌细胞的凋亡;加热温度42℃、加热时间2h为胃癌细胞热疗的最佳条件.     

顶空毛细管气相色谱法测定克拉维酸钾原料药中的残留溶剂丙酮

目的:建立顶空毛细管气相色谱方法测定克拉维酸钾原料中的残留溶剂丙酮。方法:色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(25 mm×0.32 mm;0.5μm),FID为检测器载气为氮气。检测器温度:180℃;进样口温度:150℃;柱温:60℃。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为20 min,分流比为5:1。丁酮为内标物。结果:丙酮的线性范围是2～200μg·ml~(-1),r= 0.999 5,平均回收率分别为99.2%,99.3%及100.5%。结论:该法可用于克拉维酸钾原料中残留溶剂丙酮的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

TRPV3通道蛋白的研究现状及进展

瞬时受体电位(transient receptor potential,TRP)通道是一种非电压依赖性的特殊阳离子通道,广泛表达于多种哺乳动物组织中,并参与多种重要的生理功能,包括钙的平衡、温度感觉等。TRPV3可以感受热刺激(32～39℃),并可被多种非热性刺激激活,在维持机体功能中发挥着重要     

顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL·min-1.FID检测器,温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1.水为溶剂,乙腈为内标物.结果 被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000;平均回收率为99.63％,RSD为0.39％.结论 本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定阿莫西林中残留溶剂含量

目的:用顶空气相色谱法测定阿莫西林丙嗣,二氮甲烷有机溶剂残留量。方法:利用顶空进样法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温:50℃进样口温度:150℃检测嚣温度:250℃顶空平衡温度80℃平衡时间30分钟。结果:平均回收率:丙酮99．0％二氯甲烷98．8％。结论:该方法利用顶空装置自动进样克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。     

顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度170℃;检测器温度:300℃;分流比:30∶1;柱压力12 kPa;柱温:程序升温,初始温度40℃,维持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,维持1 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30 min。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于氯法拉滨有机溶剂残留量检测。