柴胡注射液成分分析

目的分析市售柴胡注射液中呋喃甲醛和5-甲基呋喃甲醛成分来源。方法通过气相色谱-质谱联用仪检测硫酸氯化钠法提取柴胡纤维和柴胡皂苷分解的挥发油成分。结果在酸盐条件下,柴胡纤维产生大量的呋喃甲醛,柴胡皂苷产生大量的5-甲基呋喃甲醛。结论硫酸氯化钠提取法破坏了柴胡纤维和柴胡皂苷的化学成分,不能用于提取柴胡挥发油配制注射液。     

多枝柴胡中柴胡皂苷a、c、d的动态积累规律

柴胡为我国传统中药,药用历史悠久。《中国药典》2005年版中收录的柴胡为北柴胡（Bupleurum chinese DC．）和狭叶柴胡（B．scorzonerifolium Willd．）的干燥根。柴胡皂苷类成分中含量较高的有柴胡皂苷a、c、d,药理实验研究表明皂苷a、d具有明显的药理活性,目前柴胡皂苷a、d含量已成为检验与评价药用柴胡质量优劣的主要指标。     

不同产地柴胡药材质量的对比研究

目的:通过测定灰分、挥发油含量以及柴胡皂苷a的含量、薄层色谱鉴别等,对来自湖北、河南、山西、辽宁、内蒙古5个产地的柴胡饮片做质量上的对比。方法:灼烧法测定总灰分及酸不溶性灰分;水蒸气蒸馏法测定挥发油含量;薄层色谱法进行鉴别;高效液相色谱法测定柴胡皂苷a的含量。结果:5个产地柴胡饮片中总灰分的含量分别为9.97%、10.22%、6.9%、9.03%、10.37%,酸不溶性灰分的含量分别分别为3.66%、3.96%、2.24%、3.59%、4.91%,挥发油含量分别为0.043%、0.048%、0.051%、0.056%、0.037%。通过薄层色谱鉴别,5个产地柴胡饮片均与柴胡皂苷a、d、对照药材在同一位置上显相同颜色的斑点,说明均含有柴胡皂苷a、d,与对照药材所含成分相同。HPLC法测定柴胡皂苷a的含量分别为0.487%、0.081%、0.381%、0.4395、0.168%。结论:通过对比性研究,产自内蒙古的柴胡在质量上要好于其他产地。     

HPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a,d的含量

目的 :以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量为指标,考察不同炮制方法对柴胡中皂苷类成分含量的影响。方法 :采用RPHPLC法测定柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65),流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长210nm。结果 :柴胡经不同的方法炮制后,柴胡皂苷a、d的含量有不同程度的变化,柴胡皂苷a的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡炒柴胡酒柴胡≈鳖血柴胡醋柴胡,柴胡皂苷d的含量变化依次为:生柴胡酒麸柴胡鳖血柴胡酒柴胡炒柴胡醋柴胡。结论 :本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷a、d的含量测定,并为全面控制其质量提供参考,为深入探讨柴胡炮制的意义,提供一定的实验依据。     

柴胡和狭叶柴胡营养器官结构及其化学成分比较研究

目的 从营养器官的形态结构及主要药用成分的贮存部位和含量等方面，对柴胡的两种原植物柴胡和狭叶柴胡进行比较研究，探讨其共性与区别。方法 采用石蜡切片法观察植物各器官的内部结构、组织化学定位法观察各器官中药有效成分的积累结构和可见光分光光度法测定药效成分的量。结果 柴胡和狭叶柴胡营养器官的形态结构比较显示其在形态结构上都存在一定差别。其中，柴胡为异面叶结构，而狭叶柴胡为等面叶结构，有显著差别。组织化学定位表明柴胡和狭叶柴胡中的主要药用成分柴胡皂苷和黄酮类化合物在各营养器官中的积累结构也存在一定差异。植物化学研究表明，狭叶柴胡各营养器官中柴胡总皂苷的量都高于柴胡；而柴胡叶中黄酮类化合物的量则高于狭叶柴胡。结论 柴胡和狭叶柴胡形态结构上都存在一定差别。组织化学定位和植物化学检测总皂苷的结果表明《中国药典》规定两种柴胡的药用部位为其干燥根是正确的。同时，它们地上部分含有丰富的黄酮类化合物，提示在采挖其根的同时，可以综合利用其地上部分。     

不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷含量分析与比较

目的:建立UPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d及紫外分光光度计法测定总皂苷含量的方法,并对不同产地柴胡进行柴胡皂苷成分比较与聚类分析,为柴胡国内外使用及质量评价提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量;采用紫外可见分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;以柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷相对含量为特征变量,采用Matlab 13.0软件进行聚类分析。结果:南柴胡各皂苷平均水平均低于北柴胡;甘肃、内蒙北柴胡整体质量水平较为均匀一致,且皂苷含量较高,质量较好;聚类分析结果显示,南、北柴胡在皂苷成分上无显著性差异。在北柴胡的聚类中,东北柴胡分散性较大,组间差异明显;山西、甘肃产地有交叉聚类现象,成分含量在一定程度上有相似性;内蒙柴胡自己分为一类,与其他产地柴胡皂苷含量差异性明显。结论:所建立的超高效液相色谱法及紫外吸收测定法方法准确、简便、快速,重现性好,结合聚类分析,为柴胡的国内外资源利用和质量评价提供依据。     

不同产地南北柴胡中柴胡皂苷的含量测定

[目的]对不同产地的北柴胡和南柴胡的总皂苷及4种单体成分(柴胡皂苷a、d、c、f)进行含量测定。[方法]使用柴胡皂苷d作为对照品,采用紫外可见分光光度法,在536 nm处测定24批北柴胡和5批南柴胡样品中的总皂苷的含量。使用HPLC-ELSD方法对柴胡样品中的柴胡皂苷a、d、c、f进行含量测定。[结果]分析得出,同一样品中柴胡皂苷d的含量要普遍高于柴胡皂苷a的含量,不同产地的柴胡中柴胡皂苷a、d、c、f的含量之间具有显著性差异。柴胡总皂苷在0.08~0.40 mg之间具有良好的线性关系(r=0.999)。加样回收率在99.2%~103%之间,RSD=1.42%。不同产地的南北柴胡总皂苷含量在5.32%~13.9%之间,其中南柴胡的总皂苷含量要高于北柴胡的含量,其中产自山东临沂的南柴胡含量最高,达到了13.9%。[结论]柴胡的质量评价不能只测定其中柴胡皂苷a的含量,应该以总皂苷为主,同时对4种柴胡皂苷的含量进行测定才更为准确。     

HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的含量

目的 考察不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量，以期扩大柴胡药用品种的范围。方法 采用RP－HPLC法，使用LUNAC18柱、乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210nm，以柴胡皂苷a、c、d含量为指标进行比较。结果 不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊，其中云南会泽产多枝柴胡、中的含量最高，结论 研究所建立的方法适合不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的定量分析，并且结果准确可靠。     

不同来源北柴胡根色及柴胡皂苷含量相关性分析

目的 建立HPLC测定柴胡皂苷a、c、d含量方法,用于比较不同产地栽培北柴胡和河北省承德地区野生北柴胡的含量差别;对不同来源北柴胡的根色与其皂苷含量进行比较分析,为柴胡入药选择及质量评价提供科学依据。方法 采用高效液相色谱法测定27批不同北柴胡样品中的柴胡皂苷a、c、d含量,以北柴胡根色为参照组分,进行相关性分析。结果 栽培柴胡质量明显高于野生柴胡,柴胡皂苷a最高的是甘肃康县的北柴胡,柴胡皂苷d含量最高的是甘肃渭源的北柴胡,其中大部分野生北柴胡没有检测出柴胡皂苷c,栽培北柴胡均检测出柴胡皂苷c;柴胡根的颜色和皂苷含量呈显著相关,黄色根皂苷a、d含量最高,黑色根含量次之,根色对柴胡皂苷c含量几乎无影响。结论 人工栽培北柴胡皂苷a、c、d含量均高于野生柴胡,同时通过相关性分析发现,北柴胡根色与皂苷含量呈显著性相关,为柴胡资源利用和药材质量分析方法的建立与评价提供理论依据。     

HPLC法测定陈皮配方颗粒中橙皮苷的含量

陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾、燥湿化痰的功效。陈皮含挥发油和黄酮类成分，黄酮类为橙皮苷、新橙皮苷、柑橘素等成分。本文采用HPLC法测定陈皮配方颗粒中橙皮苷的含量，经方法学验证，橙皮苷在0．4～2．0μg范围内呈现良好的线性关系。     

太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定

目的建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法,并对太行山区的柴胡样品进行含量测定。方法采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用HPLC法,以C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定样品中柴胡皂苷a、d的含量。结果柴胡总皂苷在0.032 56～0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258～2.580μg、柴胡皂苷d在0.238～2.380μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7;平均回收率：柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD：柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%。结论本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。     

不同时间煎煮柴胡对五柴胡饮中柴胡皂苷含量及药效学的影响

目的通过观察不同时间煎煮柴胡对五柴胡饮中柴胡皂苷α及柴胡皂苷d含量变化及镇咳、镇痛作用的影响,探讨柴胡的最佳煎煮时间。方法采用HPLC法测定不同时间煎煮柴胡对五柴胡饮中的柴胡皂苷α及柴胡皂苷d含量变化;采用氨水诱咳法和热板法观察不同时间煎煮柴胡的五柴胡饮对小鼠的镇咳作用和镇痛作用的影响。结果柴胡先煎15 min时柴胡皂苷α及柴胡皂苷d总含量为34.25 mg/m L,含量最高。柴胡先煎10、15、20、25 min组均可使小鼠咳嗽潜伏期明显延长(P0.05,P0.01),五柴胡饮各给药组均使小鼠咳嗽次数减少(P0.05,P0.01);柴胡先煎10、15、20、25 min组的痛阈时间较模型对照组有所延长(P0.05,P0.01)。结论柴胡在先煎15 min时,柴胡皂苷α和柴胡皂苷d总含量最高;柴胡在先煎15 min时,五柴胡饮对风寒表证的镇咳、镇痛作用显著。柴胡入汤剂应先煎15 min为宜。     

柴胡果实挥发油成分的GC-MS分析

柴胡为常用中药，始载于《神农本草经》，列为上品。柴胡具有和解表里、疏肝、升阳的功效，主要用于感冒发烧、胸胁胀痛、月经不调等症，其主要化学成分是柴胡皂苷和挥发油等。Fujioka等从圆叶柴胡Bupleurum rotundifolium L.果实中分离出具有抗增殖活性的新的10个乌苏烷型三萜皂苷，还有16个新的和3个已知的齐墩果烷型三萜皂苷。未见柴胡果实挥发油化学成分的报道，本研究采用水蒸气蒸馏法提取了柴胡果实的挥发油，并用GC-MS联用技术分析、鉴定出51种化合物，     

石柴方中有效成分经鼻给药吸收的实验研究

目的:研究石柴方中有效成分经鼻给药的吸收特征。方法:采用大鼠在体鼻腔循环灌流和单向灌流的模型,HPLC测定灌流液中α-细辛脑和柴胡皂苷a的量,考察不同药物质量浓度、不同配伍比例对柴胡和石菖蒲中有效成分吸收的影响。结果:药物质量浓度对柴胡皂苷和石菖蒲挥发油的吸收速率常数无显著影响,配伍后石菖蒲挥发油对柴胡皂苷的吸收速率常数有影响。结论:石柴方中的柴胡皂苷和石菖蒲挥发油均能透过鼻黏膜吸收,但配伍使用后石菖蒲挥发油抑制柴胡皂苷的鼻腔吸收。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

北柴胡的种质资源和种植技术概况

正0引言柴胡为扇形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzoneri folium Willd,的干燥根入药,按性状不同,前者习称"北柴胡",后者习称"南柴胡"。柴胡始载于《神农本草经》列为上品。味苦、辛,性微寒。主要成分为柴胡皂苷(4种)、甾醇、挥发油、脂肪酸和多糖。具有和解表里,疏肝,升阳的功效。用于感冒发热,寒热往来,胸胁胀痛,月经不调,子宫脱垂,脱肛等症。野生柴胡主要分布在东北、     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

星点设计-效应面法优化柴胡和白芍配伍比例和提取工艺

目的 基于成分含量变化、解热抗炎活性、体外肝损伤等指标优化柴胡和白芍配伍比例和提取工艺，为临床合理用药提供数据支持。方法 以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷c、对2,4-二硝基苯酚致热大鼠模型的解热作用、对二甲苯致小鼠耳廓肿胀抗炎作用、体外肝损伤情况为评价指标，使用星点设计效应面法进行试验，运用多指标综合评分法，分别以柴胡和白芍剂量为因素，优选其配伍比例；以乙醇浓度、溶剂倍数及提取时间为因素，优化提取工艺。根据星点设计试验结果优选的最佳配伍比例(柴胡10 g,白芍10 g)放大10倍量后进行柴胡和白芍配伍比例模型验证，按照最佳提取工艺，选取8倍量90%的乙醇，提取2次，每次90 min进行柴胡和白芍提取工艺模型验证。结果 柴胡配伍白芍后可不同程度改变柴胡中指标成分含量、降低2,4-二硝基苯酚致热大鼠温度、改善二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症、降低对人正常肝L02细胞抑制率、降低细胞上清LDH含量。针对星点设计-配伍比例拟合的二项式方程为：Y=0.100+0.020X₁-0.207X₂+0.116X₁²+0....     

不同产地柴胡挥发油中有效成分的气相色谱研究

目的:优选出适合不同产地的药材柴胡挥发油中药效成分的气相色谱条件,并进行定性定量分析。方法:利用挥发油提取器法提取柴胡中的挥发油,同时采用气相色谱法对11个不同产地的柴胡挥发油进行分析,确定所含药效成分的种类及其含量。结果:测得喀旗锦山镇、内蒙古、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)6个产地的柴胡挥发油中含有药效成分4-甲氧基苯乙酮,含量依次为3.784 mg/100 g、0.432 mg/100 g、1.77 mg/100 g、3.042 mg/100 g、0.324 mg/100 g、0.264 mg/100 g;喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地的柴胡挥发油中含有药效成分丁香酚,含量依次为0.022 mg/100 g、0.034 mg/100 g、0.051 mg/100 g、0.059 mg/100 g、0.156 mg/100 g;喀旗锦山镇、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)5个产地柴胡挥发油中药效成分4-甲氧基苯乙酮气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至170℃(保持30 min),再以20℃/min升至230℃(保持10 min);内蒙古柴胡挥发油药效成分4-甲氧基苯乙酮和喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地柴胡挥发油中药效成分丁香酚气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至190℃(保持20 min),再以20℃/min升至230℃(保持20 min)。结论:确定了不同产地柴胡挥发油中药效成分的气相色谱分析的最佳条件,该方法简便、灵敏,可以准确测定柴胡挥发油中的有效成分。不同产地的柴胡挥发油中有效成分的种类及含量不同。     

正交试验法优选醋柴胡炮制工艺

目的：采用正交试验法，以柴胡皂苷b2的含量为指标，对醋柴胡不同炮制进行优选。方法：采用HPLC法，对不同工艺炮制品中柴胡皂苷b2的含量进行测定。结果：醋柴胡炮制的最佳工艺是每100kg柴胡加60kg米醋，闷润4h，于140-150℃，炒6min。结论：正交试验确定的最佳工艺条件合理、可靠、重复性好。