化妆品中重金属的微波消解火焰原子吸收测定法

目的建立化妆品中重金属的微波消解原子吸收测定方法。方法微波消解75种化妆品,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅、铬、砷、镉和铜的含量,试验了不同消解条件对消解效果的影响。结果微波消解时间为25min,阶梯增加压力,采用HNO3(7ml)-H2O2(2ml)体系,消解效果较好;该方法最小检出浓度为0.05mg/L,线性系数为0.9987～0.9995,相对标准偏差为2.3%～6.8%,加标回收率为75.0%～98.3%。结论该法适用于化妆品中重金属的测定。     

空气中碲的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法

目的 研究氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中碲的前处理方法.方法 将微孔滤膜经微波消解后,应用氢化物发生原子荧光法测定碲的含量.结果 线性范围为0.11-40.0μg/L,检出限为0.11μg/L,最低检出浓度为9x10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),样品加标回收率为95.5%～98.2%,RSD＜3%.结论 微波消解-氢化物发生原子荧光法快速准确,灵敏度高,精密度好,可用于工作场所空气中碲的测定.     

污水中汞的微波消解冷原子吸收测定法

目的 改进冷原子吸收法测定污水中汞的消解方法。方法 采用王水（1＋1）微波消解法代替KMnO4-K2S2O8消解法测定污水中的汞。结果 王水（1＋1）微波消解水样测定污水中汞，方法的线性范围为0~10.0μg／L，检出限为0.25μg／L，相对标准偏差小于2.7％，加标回收率为95.0％-102.0%。结论 与KMnO4-K2S2O8消解法相比，该方法具有较高的灵敏度和精密度，操作简单，结果可靠，适用于环境监测分析。     

作业场所空气中锡的微波消解-氢化物发生原子荧光光度测定法

目的 建立作业场所空气中锡的微波消解-原子荧光光度测定法.方法 将采样完毕的微孔滤膜按微波消解程序处理后,将消解液进一步处理,以原子荧光光度法测定锡.结果 方法的线性范围为0.3～100.0μg/L,检出限为0.3μg/L,最低检出浓度为0.000 1 mg/m3(以采集75 L空气样品计),测定相对标准偏差为2.7%～3.5%,样品加标回收率为96.5%～104.7%.结论 该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,可用于作业场所空气中锡的测定.     

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1～100 ng/ml(r＞0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of trace cadmium in drinking water or food using microwave digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. Methods The microwave digestion method was used. Cobalt was added in the carrying liquid, the cadmium volatile matter was determined by atomic fluorescence spectrometry. Results The detection limit of this method was 0.1 ng/ml ,the liner range of cadmium was 0.1-100 ng/ml (r>0.999 3), the recovery rate was 96.9%-104.0%,RSD was 1.54%-2.03%. Conclusion The method is simple and rapid, with good sensitivity and selectivity, and it is applicable to the determination of trace cadmium in drinking water or food.     

植物中硒的分离和微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波密闭H2O2-HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法 以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(Ⅳ),还原后测定se(Ⅵ)。用XAD-2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)以及有机硒。结果 氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0．05μg／L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1．7％(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD-2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

茶叶中硒的微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中硒的方法.方法 样品经硝酸-双氧水微波消解后,用原子荧光光度计对其中的硒含量进行检测.结果 在最佳实验条件下,硒的检出限为0.188 μg/L,相对标准偏差＜3.41％,用国家标准物质绿茶测定结果,回收率为92.0％～103.2％.结论 该方法操作简单,精密度高,结果准确可靠,适用于茶叶中硒的测定.     

植物中硒的分离和微波消解鄄原子荧光测定法

目的建立微波密闭H2O2鄄HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(IV),还原后测定Se(VI)。用XAD鄄2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(IV)和Se(VI)以及有机硒。结果氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(IV)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0.05μg/L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1.7%(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD鄄2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定法

目的　建立罐头食品中锡的微波消解 -氢化物原子荧光测定方法。方法　样品经HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂 ,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果　锡含量在 0 0 0～ 2 0 0 0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于 0 9990 ,该法检出限为 0 0 79μg/L。对锡加标含量为 5 0 μg/L的样液 ,测得方法 RSD为 0 86%～ 1 85 % ,标准加入回收率在 89 4%～10 3 5 %之间。结论　该方法各项指标均达到的要求 ,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化 ,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。     

罐头食品中锡的原子荧光分光光度测定法

锡(Sn)是人体必需的微量元素之一,FAO／WHO所推荐的污染物允许摄入量Sn为2 mg／(kg·d)(1988年),但摄入量过多会发生中毒。经口摄入大量Sn时会出现呕吐、麻痹、中枢神经系统障碍等。以前在日本曾发生过饮用溶出了大量Sn的罐装果汁而引起的食物中毒。在人的各脏器中,Sn在骨中蓄积最多, 其蓄积量与地区和摄取罐装食品的频度有关。Sn的测定方法很多,主要有苯芴酮比色法、阳极溶出法、原子吸收法、ICP- AES法等等。但灵敏度较低,而且较繁琐。原子荧光法利用氢化物发生技术大大提高了测定Sn的灵敏度。我们采用该法测定罐头食品中的微量Sn,报道如下。     

冬虫夏草中砷含量的原子荧光光度测定法

冬虫夏草是产于青藏高原的一种可提高人体免疫力、产量少而价格昂贵的名贵中草药材,冬虫夏草在生长和加工等过程中可能受到砷的污染,冬虫夏草中砷的常规测定的方法需要样品量较大,为降低检测所需样品量,笔者将冬虫夏草样品用硝酸＋高氯酸（4＋1）湿法消化,砷被氧化为As^5＋,加入还原剂（碘化钾-抗坏血酸）后,将样品中的As^5＋还原为As^3＋,通过氢化物发生测定样品中的砷含量。     

保健食品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解一原子荧光光谱法测定保健食品中硒的含量。方法通过优化实验条件,用原子荧光光谱法对保健食品中的硒含量进行测定。结果硒测定线性范围为10．0～50．0μg/L,检出限为3．6μg／kg,相对标准偏差小于5％,回收率在92．0％～102．5％之间。结论方法简单、准确、精密度好,适用于保健食品中硒的测定。     

大米中砷的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立微波消银-原子荧光光谱法测定大米中砷的方法。方法选择最佳测定条件，确定适宜的酸介质和酸度，样品前处理采用微波消解。结果方法的最低检出限为0．01mg／kg，回收率为96％-103％，相对标准偏差小于3％。结论该法灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽、干扰少，节约试剂和人力，故适用于大批量样品的测定。     

小龙虾中汞的微波消解-原子荧光谱测定法

目的通过微波消解-原子荧光法探寻一种检测小龙虾中汞的简便、准确可行的方法。方法采用最佳微波消解程序分步消解样品,选择仪器最佳检测条件以及最佳载流浓度和还原剂浓度,通过加标回收试验和精密度试验,确定其准确度和精密度。结果该方法检出限为0.001 5 mg/kg,回收率为90%～101%。结论该方法具有简单、准确、重现性好等优点,可以满足水产品总汞的检测需要,并且可以应用于汞形态分析的筛检试验。     

化妆品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素,它与人体健康有着密切的关系。近年来,随着生活水平的提高,人们不仅仅对各种食品有新的需求,同时对化妆品的需求也在不断的增加。富含硒的防晒剂以及护肤产品也就越来越受到人们的青睐,但是,硒摄人量过多会对人体造成一定的危害。目前,测定化妆品中硒的方法很多,如比色法、分子荧光法、氢化物原子吸收法、气相色谱法等。我们采用微波消解氢化物一原子荧光光谱法对化妆品中硒进行了测定,报告如下。     

化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究最终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.9992;平均回收率为83.8％～113.0％,相对标准偏差为2.1％～8.3％.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.     

微波消解-氢化物原子荧光测定植物油中铅

目的建立测定植物油中铅的微波消解-氢化物原子荧光法。方法采用微波消解氢化物原子荧光法测定植物油中的铅。结果实验在本法条件下绘制标准曲线在0.050.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为0.87%,检出限为0.025μg/L,加标回收率为98.4%102.5%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于植物油中铅的测定。     

血中汞的硫脲提取-原子荧光光谱测定法

目的 建立血样中汞的原子荧光光谱测定方法.方法 采用硫脲提取液提取血样中的汞,以原子荧光光谱法进行测定.结果 线性范围为0.00-10.00μg/L(r=0.999 9),检出限为0.06μg/L,加标回收率为95.5%～100.3%,RSD为4.1%～4.5%.结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合血样中汞的测定.     

醉螺中锑的微波消解-氢化物原子荧光测定法

目的建立测定醉螺中锑的微波消解-原子荧光法。方法样品经微波消解处理后,用硫脲-抗坏血酸-碘化钾作为还原掩蔽剂,采用氢化物-原子荧光法进行测定。结果方法的检出限为0.012 59μg/L,在0~60μg/L范围内,相关系数r=0.999 5,回收率为92.7%~105.1%,相对标准偏差为1.91%。结论微波消解-氢化物原子荧光法测定醉螺中的锑操作简便、快速,结果准确可靠,可用于醉螺中锑含量的测定。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。