Box-Behnken效应面法优化板蓝根药材闪式提取工艺

摘 要 目的：采用Box-Behnken 效应面法,优选板蓝根药材最佳闪式提取工艺。 方法: 采用闪式提取方法,以提取电压、料液比、提取时间为自变量,采用Hassan方法计算干浸膏得率、表告依春提取率的总评“归一值(OD)”,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,用效应面法预测最佳工艺条件。结果: 最佳提取工艺为：提取电压88 V、料液比19.62、提取时间2.03 min;干浸膏率及表告依春提取率分别为37.902%、0.1887%。结论:模型预测值与实验观察值接近,表明采用Box-Behnken响应面法优化后得到的闪式提取工艺参数可用于板蓝根药材的提取。     

正交试验法优选“武当二号金银花”藤中4种有效成分的提取条件及其含量测定

摘 要 目的：研究“武当二号金银花”藤中主要有效成分含量测定方法,为评价其品质奠定基础。方法: 采用超声法考察提取溶剂、超声时间、超声功率及料液比4个因素对样品中芦丁和木犀草苷成分提取的影响,并使用4因素3 水平的正交试验方法优化提取条件。含量测定色谱条件：色谱柱：绿原酸为C₁₈柱(Phenomenex Luna ,250 mm×4.6 mm,5 μm);马钱苷、芦丁与木犀草苷均为苯基柱(Fortis Xi phenyl ,250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：绿原酸、马钱苷为乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）;芦丁与木犀草苷为乙腈-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱;柱温：30℃;检测波长分别为327,237,354,348 nm。 结果: 提取“武当二号金银花”藤中芦丁与木犀草苷成分的最佳条件：提取溶剂均为60%乙醇;料液比均为1∶30,超声功率分别为350,250 w;超声时间分别为50,60 min。样品中有效成分绿原酸、马钱苷、芦丁和木犀草苷的平均含量分别为10.27,6.33,0.401,0.450 mg·g^-1。结论:该方法简便、准确、重现性好,为其质量控制及进一步开发利用提供参考。     

Box-Behnken 效应面法优化决明子中蒽醌类成分提取工艺

摘 要 目的：采用Box-Behnken 效应面法,优选决明子中蒽醌类成分提取工艺条件。方法: 在单因素试验基础上,采用三因素三水平Box-Behnken 试验设计对决明子中蒽醌类成分提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间为自变量,以大黄酚、橙黄决明素提取率为因变量,采用Hassan 方法计算总评“归一值”,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果: 最佳提取工艺为乙醇浓度44%、料液比1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗12、提取时间2.65 h,提取3次;大黄酚和橙黄决明素提取率分别为1.921%、3.244%。结论: 采用Box-Behnken响应面法优化后得到的综合提取工艺参数可用于决明子中蒽醌类成分大黄酚和橙黄决明素的提取。     

闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的工艺研究

摘 要 目的：探索闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺参数。方法: 以绿原酸的转移率为评价指标,采用响应面试验设计,对闪式提取山银花中绿原酸的主要工艺参数进行优化。以绿原酸转移率及产品纯度为评价指标,以山银花药材水提液为上样液,采用单因素试验设计,对大孔树脂吸附分离绿原酸工艺中的主要工艺参数进行优化。结果:闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺条件为：料液比为1∶〖KG-*2〗23,提取时间为4.7 min,转数为6 000 r·min^-1,大孔树脂类型为ADS 7,生药量与大孔树脂重量之比为1∶〖KG-*2〗5,上样液流速为1 BV·h-1,先用1 BV的水以1 BV·h-1的流速洗脱,再用6 BV的20%乙醇以2 BV·h-1的流速洗脱,收集20%乙醇洗脱液。该工艺绿原酸的平均转移率为90.12% (RSD=1.33%),绿原酸产品纯度为50.30%(RSD=2.19%)。结论:创立了一条闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸工艺路线,该工艺绿原酸转移率高,时间相对较短,溶剂无毒易于回收。     

Box-Behnken 设计 效应面法优化益安宁丸中尿苷和腺苷的提取工艺

摘 要 目的：采用Box-Behnken 效应面法,优选益安宁丸中尿苷和腺苷的提取工艺。 方法: 以乙甲醇浓度、提取时间、料液比为自变量,以尿苷与腺苷含量的总评“归一值”为因变量,通过对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用响应面法优选提取工艺,并进行预测分析。 结果: 最佳提取工艺为甲醇浓度76%、提取时间45 min、料液比为2 ml∶43 ml;此条件下尿苷和腺苷含量理论值分别为0.309 0,0.833 0 mg·g-1。 结论: 模型预测值与实验观察值接近,表明采用Box-Behnken响应面法优化后得到的提取工艺参数可用于益安宁丸中尿苷与腺苷的提取。     

闪式提取红景天苷工艺优化研究

摘 要 目的： 用闪式提取法优化红景天苷的提取工艺。方法: 在单因素试验研究基础上,利用L₉(3⁴)正交试验设计对闪式提取红景天苷工艺进行优化,根据结果分析得出闪式提取红景天苷的最佳优化方案为A₂B₂C₂D₂,即料液比例1∶20,提取电压140 V,提取时间40 s,提取次数2次（40 s/次）。结果: 经验证,红景天苷提取率（3.83±0.12）%;试验对比闪式提取和其他提取方式发现,闪式提取较普通提取提高165.37%,较超声提取提高58.26%。结论:闪式提取法较有利于红景天苷的提取。     

HPLC法测定市售杭白菊中2种有机酸和2种黄酮的含量

摘 要 目的： 测定市售杭白菊中有效成分的含量,比较不同产地杭白菊质量。方法: 采用HPLC法测定绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸2种有机酸成分以及木犀草苷、木犀草素2种黄酮成分的含量。结果: 收集杭白菊样品各有效成分差异较大,12批市售杭白菊绿原酸含量在0.22%～0.70%之间,木犀草苷含量在0.09%～0.25%之间,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量在0.84%～1.67%之间,木犀草素含量在0.008%～0.042%之间。结论: 市售杭白菊质量有较大差异,有必要进一步加强质量控制。     

葎草中黄酮类成分的分离鉴定及对HepG2细胞的抑制作用

摘 要 目的： 对葎草中主要黄酮类化学成分进行提取分离,并检测其对HepG2细胞的抑制作用。方法: 乙醇提取葎草后,采用柱层析技术分离纯化提取的有效成分,并通过光谱法分析鉴定化合物结构。采用台盼蓝染色法检测葎草中木犀草苷（LGL）和大波斯菊苷（AGL）对HepG2细胞的抑制作用。结果: 葎草中的主要黄酮类成分为木犀草苷和大波斯菊苷。台盼蓝实验结果显示,当LGL和AGL的浓度由6.25 μmol·L^-1升到100.0 μmol·L^-1时,LGL对HepG2细胞增殖抑制率由28.8%上升至95.2%,AGL对HepG2细胞增殖抑制率由3.6%上升至21.3%。结论:木犀草苷对HepG2细胞生长具有明显的抑制作用,且呈剂量依赖性,而大波斯菊苷对HepG2细胞生长抑制作用不明显。     

Box-Behnken响应面法优化翻白草总黄酮的提取工艺

摘 要 目的：运用Box-Behnken响应面法优化翻白草中总黄酮的提取工艺。方法: 在单因素试验基础上,以提取时间、乙醇浓度以及料液比为考察因素,以翻白草总黄酮提取率为评价指标,利用 Box-Behnken 响应面法优化翻白草中总黄酮的提取工艺。结果: 提取的最佳工艺为：提取浓度为70%的乙醇,每次120 min,液料比为8∶1 ml·g^-1时,黄酮的提取率最高,总黄酮提取率预测值为3.86%,测定值为3.74%,其间相差0.12%。结论:使用Box-Behnken响应面法优化翻白草总黄酮的提取工艺科学可靠,可用于翻白草总黄酮的提取生产。     

Box-Behnken效应面法优化银线草中总黄酮的提取工艺

摘 要 目的： 通过Box Behnken效应面法优化银线草中总黄酮的提取工艺。方法: 以乙醇浓度(X¹)、液料比(X²)和提取时间(X³)为自变量,以银线草中总黄酮的提取量(Y)为因变量,利用Box Behnken效应面法优化银线草中总黄酮的提取工艺。结果: 银线草中总黄酮的最佳提取工艺参数为：乙醇浓度为54.8%,液料比为13.6,提取时间为2.0 h,通过3批验证提取工艺参数,银线草中总黄酮的提取量实测值与回归模型预测值的相对误差为-2.34%。结论:使用Box Behnken效应面法优化银线草中总黄酮的提取工艺,方法简便,精度更高。     

妇科养坤丸中4种有效成分提取工艺的响应面优化及HPLC测定

摘 要 目的：建立同时测定妇科养坤丸中芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯含量的HPLC法并通过响应面优化法分别对4种成分的提取工艺进行优化。方法: 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速为1.0  ml·min^-1,检测波长为230 ,276,280,225 nm,柱温为28 ℃。以4种成分含量为指标,选取甲醇浓度、料液比和提取时间为考察因素,采用响应面优选妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺。结果: 芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯分别在1.616~161.600,0.432~43.180,2.045~204.500,0.518~51.840 μg·mL^-1呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）为98.3%,99.6%,97.9%,98.1%。获得的最佳工艺条件为甲醇浓度64%,料液比1∶51,提取时间为25 min。结论:采用响应面优化妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺,方法简便,预测性良好。所建立的含量测定方法简便、准确,可用于妇科养坤丸的质量控制。     

正交试验优选乳癖消颗粒中三七和玄参的提取工艺

摘 要 目的：优选乳癖消颗粒中三七和玄参的提取工艺。方法: 以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和哈巴俄苷的转移率及干膏得率为综合评价指标,通过L9（34）正交试验考察溶剂量、乙醇浓度、提取时间及提取次数对乳癖消颗粒中三七、玄参醇提工艺的影响。采用HPLC法同时测定3种指标成分的含量。结果: 最佳提取工艺为用8倍量60%的乙醇提取两次,每次2 h。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和哈巴俄苷的转移率分别为（79.48 SymbolqB@ 1.561）%, （42.62 SymbolqB@ 0.68）%和（44.89SymbolqB@ 0.58）%（n=3）,干膏得率（20.99SymbolqB@0.41）%。结论: 该优选工艺稳定可行,可用于提取乳癖消颗粒中的三七和玄参。     

经舒宁颗粒提取纯化工艺优选

摘 要 目的:优选经舒宁颗粒的提取纯化工艺。方法: 以芍药苷的转移率和浸膏得率作为评价指标,采用正交试验对水提条件进行优选,以醇沉前后芍药苷的转移率和干膏量对醇沉条件进行考察。结果:优选出最佳的工艺条件是8倍量的水,提取3次,每次2.5 h,醇沉浓度为70%。结论:优选出的工艺稳定,可行,适合该制剂的批量生产。     

Box-Behnken 试验设计优化超高压提取连翘中的连翘酯苷A

摘 要 目的：应用 Box-Behnken 试验设计,优选超高压提取法提取连翘中连翘酯苷A的最佳工艺。方法: 在单因素试验的基础上,采用3因素3水平 Box-Behnken 试验设计对连翘中连翘酯苷A的超高压提取工艺参数进行优选。以连翘酯苷A提取率为指标进行试验,考察液固比、提取压力、提取时间等因素对提取工艺的影响。结果: 超高压提取连翘中连翘酯苷A的最佳工艺条件为液固比70 ml·g^-1、压力151 MPa、提取时间114 s,此提取条件下连翘酯苷A的提取率为13.15 mg·g^-1。结论:超高压提取作为一种新兴的中药提取技术, 具有提取率高、提取温度低、耗时短、能耗少等优点,为连翘酯苷A提取提供一个全新的方法。     

Box-Behnken效应面法优化亳菊中4种黄酮类成分提取工艺

摘要：目的:采用Box-Behnken效应面法,优选亳菊中黄酮类成分提取工艺条件。方法:在单因素试验的基础上,采用三因素三水平Box-Behnken试验设计对亳菊中黄酮类成分提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间为自变量,以金合欢素、木犀草素、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷及木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量为因变量,采用Hassan方法计算总评"归一值",建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度72%、料液比1:26、提取时间152min,提取三次;金合欢素、木犀草素、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷及木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量分别为1.819 0,0.155 0,0.532 0,0.624 0mg·g-1。结论:实测值与预测值接近,表明采用Box-Behnken响应面法优化后得到的综合提取工艺参数可用于亳菊中黄酮类成分金合欢素、木犀草素、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷及木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的提取。     

HPLC-DAD法测定“武当一号山银花”藤中6种有效成分的含量

摘 要 目的：采用HPLC DAD法测定“武当一号山银花”藤中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸及当药苷6种有效成分的含量。方法: 色谱柱：Fortis C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈 0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：0.9 ml·min-1;绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C及咖啡酸检测波长：327 nm,当药苷检测波长：246 nm;柱温：35℃。结果:6种有效成分分别在进样质量0.397～3.970 μg,0.227～2.270 μg,0.077～0.380 μg,0.386～3.860 μg,0.054～0.270 μg,0.221～2.210 μg范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 4),平均回收率为99.15%～99.73%（n=6）。结论:该法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于“武当一号山银花” 藤中6种有效成分的含量测定。     

响应面设计优化抗癌散总黄酮提取工艺

摘 要 目的： 采用响应面分析法对复方抗癌散总黄酮热回流提取工艺进行优化。方法: 以单因素试验选择了提取时间、乙醇浓度、料液比3个因素为自变量,总黄酮提取率为响应值,通过3因素3水平的响应面分析,确定最佳提取工艺条件。结果: 最佳工艺条件为乙醇浓度64.56%,料液比为1∶26.97,提取时间为2.29 h,提取温度为85℃,总黄酮提取率可达45.94 mg·g^-1。结论: 采用响应面分析法对复方抗癌散总黄酮提取条件优化合理可行,可为其工业生产提供工艺参数依据。     

伤科止痛油提取工艺的优选

摘 要 目的：优选伤科止痛油最佳提取工艺。方法: 以毛蕊花糖苷和没食子酸提取量的综合评分为指标,采用L9（34）正交试验考察乙醇浓度、浸泡时间、提取次数和提取时间对伤科止痛油的提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为用65%乙醇浸泡1 h后,再回流提取3次,第一次1.5 h,第二、三次1 h;毛蕊花糖苷和没食子酸提取量分别为0.870 8、0.717 8 mg·ml-1。结论:优选所得的提取工艺简单易行,科学合理。     

HPLC-DAD法同时测定杭白菊不同部位七种活性成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC DAD法同时测定杭白菊不同部位（茎、叶、花序）中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素七种活性成分的含量。方法: 采用Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,检测波长：348 nm,柱温：30℃。结果: 绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的质量浓度分别在0.014～0.560 μg (r=0.999 5)、0.031～1.260 μg(r=0.999 6)、0.022～0.900 μg (r=0.999 8)、0.036～1.440 μg (r=0.999 6)、0.029～1.160 μg(r=0.999 7) 、0.005～0.220 μg(r=0.999 8)和0.006～0.260 μg(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素的平均加样回收率分别为97.91%,97.91%,97.55%,96.43%,96.44%,97.07%和97.48%,RSD分别为1.24%,1.29%,1.48%,1.83%,0.67%,1.88%和1.80%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于杭白菊药材不同部位多成分的质量控制研究。     

Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺

摘 要 目的：通过Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺,并与传统炮制工艺进行比较。方法: 以蒸制温度、蒸制时间和干燥温度作为考察因素,以多糖含量、二苯乙烯苷含量和两指标归一化值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察了各个因素对高压法炮制工艺何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量的影响,并比较高压蒸法炮制品与传统炮制品中多糖和二苯乙烯苷含量的差异。结果:高压蒸法炮制何首乌的最佳工艺为：蒸制温度为125.4 ℃、蒸制时间为3.1 h、干燥温度为52 ℃。优化的高压蒸法炮制的何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量分别为传统炮制法的1.24和5.26倍。结论:利用Box-Behnken响应面法优化高压法炮制何首乌,方法简便,预测性良好。