复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸质量标准的建立

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 0.2 mol·L-1醋酸铵 冰醋酸（60〖KG*9〗∶〖KG-*2〗39〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm,柱温：35℃;进样量：20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01～1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%（n=9）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

阿咖酚散中游离水杨酸检查方法的改进

摘 要 目的：建立HPLC法检查阿咖酚散中的游离水杨酸。方法: 色谱柱Welch Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水（22〖KG*9〗∶〖KG-*2〗5〖KG*9〗∶〖KG-*2〗5〖KG*9〗∶〖KG-*2〗68）,检测波长为303 nm,流速为1.0 ml·min-1。结果: 线性范围为1.500～75.000 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.12%,RSD为0.75%（n = 9）,检出限为1.5 ng（S/N=3）。结论: 本方法简便准确、灵敏度高,稳定性比现行标准大幅提高,可用于阿咖酚散中游离水杨酸的检查。     

HPLC法测定米诺地尔微乳中米诺地尔的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定米诺地尔微乳中米诺地尔的含量。方法: 色谱柱:Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相:甲醇 水 冰醋酸 十二烷基硫酸钠 (70 ∶〖KG-*4〗30 ∶〖KG-*4〗0.03 ∶〖KG-*4〗0.045)(v/v/v/w),流速：1.0 ml·min-1,检测波长：280 nm,进样量：10 μl,柱温：30℃。结果: 米诺地尔在5.00~100.00 μg·ml-1线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.12%,RSD为1.60%（n=9）。结论: 该方法简便,准确,灵敏,重复性好,专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

乳浆草药材质量标准的建立

摘 要 目的：建立乳浆草药材的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对乳浆草药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定乳浆草药材中槲皮素含量,色谱柱为AlltimaTM C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.4%磷酸溶液（30〖KG*9〗∶〖KG-*2〗70）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果: TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相同的位置上显相同颜色的斑点。HPLC法中槲皮素浓度在3.194～102.208 μg·mL^-1范围内时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD=1.68%（n=6）。结论: 该方法快速、简便,结果准确,可用于乳浆草药材的质量控制。     

药用丁基胶塞中抗氧剂BHT的UPLC法测定

摘 要 目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定药用丁基胶塞中的2,6 二叔丁基对甲基苯酚（BHT）的含量。方法: 采用二氯甲烷 甲醇（1 ∶〖KG-*4〗1）为提取溶剂,利用超高效液相色谱法对BHT含量进行测定。色谱柱：资生堂CAPCELLPAK C18 （200 mm×50 mm ,2 μm）;流动相：乙腈 水 异丙醇（55 ∶〖KG-*4〗35 ∶〖KG-*4〗10）;流速：0.4 ml ·min-1;检测波长：280 nm;柱温：40℃;进样量：3 μl。结果: 抗氧剂BHT在0.2 50.0 μg ·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率97.3%（RSD=1.4%,n=9）。结论: 该方法灵敏快速、结果准确,可用于测定药用丁基胶塞中BHT的含量。     

HPLC法测定人血清中百草枯含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定人血清中百草枯含量。方法: 色谱柱：Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 水（含0.03 mol·L-1庚烷磺酸钠,0.24 mol·L-1磷酸）=3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗97（用三乙胺调pH至2.0）;检测波长258 nm;柱温25℃;进样体积20 μl;流速0.8 ml·min-1。结果: 百草枯在0.106~10.6 mg·L-1浓度范围内线性关系良好( r=0.999 3),最低检出浓度为0.065 mg·L-1。高、中、低3种浓度样品绝对回收率＞89.4%,方法回收率＞94.4%,日内精密度RSD在0.12%～1.74%之间,日间精密度RSD在0.44%～2.89%之间。结论: 该方法操作简便易行、灵敏度高、专属性强,适用于百草枯的人体血清浓度测定。     

HPLC法测定不同产地垂盆草药材中木犀草苷的含量

摘 要 目的： 建立反相高效液相色谱法测定垂盆草药材中木犀草苷的含量。方法: 采用Waters SymmetryShield C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;以四氢呋喃 甲醇 水 磷酸（9〖KG*9〗∶〖KG-*2〗17〖KG*9〗∶〖KG-*2〗74〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.25）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 木犀草苷在5.2～208.0μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为99.12％,RSD=0.94%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可作为垂盆草药材中木犀草苷含量测定的方法。     

百苑止咳颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立百苑止咳颗粒质量标准。方法: 采用薄层色谱法对桔梗、陈皮、甘草3味药材进行定性鉴别,采用HPLC法测定橙皮苷的含量。使用AlltimaTM C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇 醋酸 水(35 ∶〖KG-*4〗4 ∶〖KG-*4〗61),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。橙皮苷进样浓度在5.80～232.08 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 7）,平均加样回收率为100.6%,RSD为1.83%（n=6）。结论: 本方法快速、准确、专属性强,可作为百苑止咳颗粒质量控制的方法。     

HPLC-ELSD法测定猪胆粉中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC ELSD法测定猪胆粉中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法: 猪胆粉甲醇提取液采用Welch Ultimate Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1％甲酸溶液（40〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测器为奥泰ELSD 2000ES,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5 L。结果: 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.306～4.590 μg（r=0.999 5）、0.280～4.194 μg（r=0.999 4）范围内呈现良好的线性关系,其平均回收率分别为99.23%,100.37%,RSD分别为2.0%,1.8%（n=9）。结论: 该方法结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于猪胆粉的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙

摘 要 目的：建立HPLC ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。 方法: 采用Ultimate XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器（漂移管温度105 ℃,氮气流速2.0 L·min-1）;以乙腈 甲醇（1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min-1,柱温：35 ℃。 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56～271.20 μg·ml-1(r=0.999 2)、8.48～169.60 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.89～97.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.66～53.20 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.82～36.40 μg·ml-1(r=0.999 8) 、2.04～40.80 μg·ml-1(r=0.999 6);平均加样回收率（RSD）分别为97.90%（1.20%）,99.21%（1.62%）,97.68%（0.75%）,98.36%（1.38%）,99.70%（0.79%）,97.95%（1.56%）（n=6）。结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。     

复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对吗啡进行定性鉴别;采用高效液相法测定吗啡含量,使用Diamonsil plus C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈 0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 0.002 5 mol·L-1 庚烷磺酸钠（10 ∶〖KG-*4〗45 ∶〖KG-*4〗45）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：220 nm。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,吗啡在5.07～15.21μg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.7%, RSD=1.9%（n=6）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂中吗啡的质量控制。     

止咳祛痰口服液质量标准的建立

摘 要 目的：建立止咳祛痰口服液的质量标准。方法: 采用TLC法对桔梗、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对射干的有效成分射干苷进行定量测定,色谱柱为Waters Symmetry C18柱（150 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为乙腈 水（14〖KG*9〗∶〖KG-*2〗86）,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为265 nm。结果: 薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。射干苷在0.115～2.880 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为92.44%,RSD为1.83%(n=6)。结论: 所建立的方法简便、快速、重复性好,可用于止咳祛痰口服液的质量控制。     

HPLC-RID法同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸的含量

摘 要 目的：建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸和氨基己酸含量的高效液相色谱 示差折光检测器法。方法: 采用Waters 氨基键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水 乙腈（40∶ 〖KG-*2〗60）,流速为0.8 ml·min-1,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20 μl。结果:牛磺酸和氨基己酸质量浓度在0.05～2.00 mg·ml-1 （r均为0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.57%（RSD=1.07%,n=9）和100.69%（RSD=0.75%,n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,适用于复方牛磺酸滴眼液的质量控制。     

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

摘 要 目的：建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法: 色谱柱: HP INNOWAX 19091N 216柱（60 m×0.32 mm,0.50 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min-1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度:250℃;升温程序：初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min-1的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1;进样量:1 μl。结果: 桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9～2.550 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.041 3～3.305 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.053 7～4.294 0 mg· ml-1（r=1.000 0）范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%（n=9）。结论: 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。     

强力枇杷露质量标准的提高和优化

摘 要 目的：优化和提高强力枇杷露的质量标准。方法: 删去原质量标准中的化学反应,应用TLC法对处方中的罂粟壳、枇杷叶和桔梗进行鉴别;用HPLC法测定来源于罂粟壳的吗啡和磷酸可待因的含量。吗啡含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（13∶〖KG-*2〗87）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1;磷酸可待因含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（15∶〖KG-*2〗85）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1。结果:TLC法可用于鉴别罂粟壳、枇杷叶和桔梗;吗啡在3.14～62.80 μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率96.69%（RSD=2.41%,n=9）;磷酸可待因在3.52～87.94 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率为95.68%（RSD=2.64%,n=9）。结论:改进了强力枇杷露的质量标准,建立的方法操作简易、精密度和准确度都好、专属性也强。     

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法: 采用Kromasil C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0） ∶〖KG-*4〗甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温35 ℃。结果: 枸橼酸喷托维林在0.08～1.99 g·L-1（r=1.000 0）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%, RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05～1.27 g·L-1（r=0.999 9）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论: 本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。     

八珍丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量分析

摘 要 目的：建立八珍丸HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为八珍丸的质量控制提供可靠依据。方法: 采用SHIMADZU VP ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈 甲醇 水（60 ∶〖KG-*4〗38 ∶〖KG-*4〗2）（A） 0.6%磷酸水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长230 nm、320 nm、220 nm。结果: 利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行分析,共确定八珍丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别是：芍药苷(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、阿魏酸(8号峰)、甘草苷(9号峰)、白术内酯Ⅰ(13峰)和白术内酯Ⅲ(17号峰)。对12批样品的指纹图谱进行相似度分析,各批样品相似度均在0.9以上。芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ线性范围分别为0.010～0.250 μg（r=0.999 7）、0.124～3.100 μg（r=0.999 1）、0.058～1.450 μg（r=0.999 5）、0.069～1.475 μg（r=0.999 0）、0.032～0.800 μg（r=0.999 8）和0.027～0.675 μg（r=0.999 3）。12批八珍丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量分别为0.099～0.118 mg·g-1、1.383～1.449 mg·g-1、0.300～0.395 mg·g-1、0.504～0.604 mg·g-1、1.013～1.080 mg·g-1和0.205～0.299 mg·g-1。结论: 所建立的八珍丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确、专属性强、灵敏度高,可以用于评价该制剂的质量。     

小儿汗停颗粒质量标准研究

摘 要 目的：建立小儿汗停颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中黄芪、白术（炒）、防风进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行测定,Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以乙腈 0.2%甲酸溶液 (16〖KG*9〗∶〖KG-*2〗84)为流动相;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm。结果: TLC色谱分别检出黄芪中的黄芪甲苷,与白术、防风对照药材有相同清晰斑点且阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品在0.061～0.613 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率结果为99.4%,RSD为1.29%（n=6）。 结论: 该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于小儿汗停颗粒的质量控制及评价。     

添子胶囊的质量标准的建立

摘 要 目的：建立添子胶囊的质量标准。方法: 采用薄层色谱法定性鉴别山茱萸、女贞子及何首乌;采用高效液相色谱法定量测定制剂中二苯乙烯苷的含量。色谱柱：Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 水（25 ∶〖KG-*2〗75）;检测波长为254 nm;流速：1.0 ml·min-1;进样量：10 μl,柱温：30℃。结果: 山茱萸、女贞子及何首乌与对照品及对照药材在相同位置显同样斑点,阴性对照品在相应位置不显斑点。二苯乙烯苷的线性范围21.12~105.60 μg·ml-1,r=0.999 8,平均回收率为97.95%,RSD=0.61%（n=6）。结论: 本方法简便可靠,可作为添子胶囊质量控制标准。     

金牛眼药质量控制方法研究

摘 要 目的：建立金牛眼药中煅炉甘石和冰片含量测定的方法。方法: 采用乙二胺四乙酸配位滴定法测定炉甘石中氧化锌含量;采用DB WAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm）,柱温：150℃,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃,分流比：5∶〖KG-*2〗1,氮气流速:1 ml·min-1, FID检测器,乙酸乙酯为溶剂,测定冰片含量。结果:氧化锌加样回收率为101.5%,RSD为1.2%（n=9）,冰片在0.1～5.0 μg进样范围内线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为98.18%,RSD为0.8%（n=9）;样品含量测定结果氧化锌为0.38～0.59 g·g-1,冰片为0.13～0.21 g·g-1。结论:建立的方法简便、准确,重复性和稳定性良好,可用于金牛眼药的质量控制。