ICP-MS法分析不同产地何首乌中40种无机元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材何首乌中40种无机元素的方法,该方法的建立为何首乌药材的质量控制及优质资源的开发提供依据。方法:采用压力罐消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定何首乌药材中40种无机元素的含量,并对检测方法进行方法学考察。结果:40种无机元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均0.95,平均加样回收率在88.9%～119.2%,RSD均12%.测定不同来源的49批何首乌样品,K,Ca,Mg,Al,Fe等5种元素含量最高,均达到100 mg/kg以上;Be,Sc,Ge,Eu,Tb,Ho,Tm,Yb和Lu等8种无机元素的平均含量较低,均0.02 mg/kg;不同产地的何首乌样品表现出一定的聚类性特征。结论:该方法操作简便,快速、准确,结果可靠,适用于中药材何首乌中无机元素的测定。     

微波消解/ICP-MS法测定水红花子炮制品微量元素含量

目的：测定水红花子炮制品中25种微量元素的含量。方法：样品经硝酸-高氯酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果：25种微量元素中有害重金属含量均符合《中华人民共和国药典》中所规定的限度。结论：首次建立了ICP-MS测定水红花子药材中微量元素的方法。本方法简便、快速、准确、可靠,可用于水红花子药材微量元素的检测。     

基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析

目的：使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法。方法：散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定。结果：各元素的检出限在0.002 8-0.54μg?L^-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%。结论：该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制。     

ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究

 目的建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法。方法样品经微波消解后,以钪(⁴⁵Sc)、钇(⁸⁹Y)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量。结果7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107μg·L^-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内。结论该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法。     

ICP-MS分析不同产地黄连中39种无机元素

目的:建立黄连中39种无机元素的含量分析方法,为黄连后续的相关研究提供参考。方法:采用微波高压消解法对样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中39种无机元素的含量进行检测,并对检测方法进行方法学考察。结果:分析方法符合测定要求,67批次样品中K、Mg、Mn、Zn、Fe 5种元素的平均含量最高,稀土元素的含量则普遍较低。各产地黄连在遗传距离为10时,表现出了较好的产地聚集性特征。结论:该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,适用于黄连中无机元素的含量分析。     

ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量

目的:建立同时测定民族药材石楠藤中铅、镉、砷、汞、铜含量的方法。方法:样品经微波消解法,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,补偿基体效应,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定上述5种元素含量。结果:5种元素标准曲线的相关系数r>0.9994,回收率为94.6%~107.4%,RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为石楠藤中5种重金属元素含量同时测定的方法,为该药材中重金属元素含量的准确测定提供参考。     

ICP-MS法测定补中益气丸（浓缩丸）中铜、砷、镉、汞、铅5种重金属元素含量

目的：采用电感耦合等离子体质谱法测定补中益气丸（浓缩丸）中铅（Pb）、砷（As）、铜（Cu）、镉（Cd）、汞（Hg5种金属元素含量并进行分析。方法：样品采用微波程序消解,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素作为在线内标,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法进行测定。结果：Pb、As、Cu、Cd、Hg 5种重金属元素的线性关系良好（r≥0.999 6）,回收率为85.11%～99.26%(RSD≤4.6%),检出限为0.002 1～0.014 mg/kg。样品不同程度检出Pb、As、Cu、Cd、Hg,但均在安全限度范围之内。结论：该方法灵敏度高,重复性和准确性好,补中益气丸（浓缩丸）中5种金属元素均达到较好控制。     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。     

微波消解ICP-MS法测定西藏冬虫夏草中的微量元素

目的:分析和比较22个西藏不同地区冬虫夏草样品中的微量元素含量。方法:采用浓硝酸-双氧水消解冬虫夏草样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中钾、钠、钙、镁、铝、铁、铜、锌、锰、铬、镉、铅等12种微量元素。结果:对人体有益的钾、钠、钙、镁、铝、铁等元素含量均较为丰富,其中钾元素含量最为丰富;有9个样品的铅含量不同程度地超出了药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准。结论:不同冬虫夏草样品中的微量元素含量存在不同程度的差异,研究结果为西藏不同地区冬虫夏草的质量评价和控制提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定西藏冬虫夏草中的微量元素

目的:分析和比较22个西藏不同地区冬虫夏草样品中的微量元素含量。方法:采用浓硝酸-双氧水消解冬虫夏草样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中钾、钠、钙、镁、铝、铁、铜、锌、锰、铬、镉、铅等12种微量元素。结果:对人体有益的钾、钠、钙、镁、铝、铁等元素含量均较为丰富,其中钾元素含量最为丰富;有9个样品的铅含量不同程度地超出了药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准。结论:不同冬虫夏草样品中的微量元素含量存在不同程度的差异,研究结果为西藏不同地区冬虫夏草的质量评价和控制提供参考。     

UPLC-MS分析侧柏叶中黄酮类化合物

目的:采用超高效液相色谱-质谱仪联用技术(UPLC-MS)对侧柏叶中黄酮类成分进行分析和鉴别.方法:用Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm).流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据.结果:推断出侧柏叶中11个黄酮类化合物,并探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS-MS)的裂解方式.结论:经过超高效液相色谱的分离,利用质谱测定提供的准确质量数,结合紫外光谱的信息可以鉴定侧柏叶中主要的黄酮类成分.探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS/MS)的裂解方式,为其成分鉴定提供了准确有效的方法.     

侧柏叶炮制前后总黄酮的含量变化

目的建立侧柏叶总黄酮的含量测定方法,对侧柏叶、侧柏炭的总黄酮进行定量研究。方法采用紫外分光光度法对侧柏叶总黄酮含量测定方法进行研究。结果采用石油醚脱脂,乙醇加热回流提取侧柏叶中的总黄酮,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为显色系统的含量测定方法,线性范围0.205～3.28mg,r=0.9997,平均加样回收率为98.96%,RSD=0.85%(n=6),侧柏叶总黄酮含量为4.29%,侧柏炭总黄酮含量为3.15%。结论该含量测定方法操作简便,重现性好。侧柏叶炒炭后总黄酮含量降低。     

侧柏叶不同物候期槲皮苷含量动态积累研究

目的:以侧柏叶中有效成分槲皮苷为指标,对不同物候期的侧柏叶进行了动态含量测定与分析。方法:用高效液相法测定槲皮苷在侧柏叶药材中的含量,绘制不同物候期槲皮苷含量的动态积累曲线。结果:槲皮苷含量5月最高,3次测得含量分别为0.93%、0.93%、0.97%;十月次之,为0.72%、0.72%、0.75%;而11月只有0.27%、0.35%、0.37%;12月与1月也处于含量积累低谷,分别为0.36%、0.37%。     

侧柏叶不同物候期槲皮苷含量动态积累研究

目的：以侧柏叶中有效成分槲皮苷为指标,对不同物候期的侧柏叶进行了动态含量测定与分析。方法：用高效液相法测定槲皮苷在侧柏叶药材中的含量,绘制不同物候期槲皮苷含量的动态积累曲线。结果：槲皮苷含量5月最高,3次测得含量分别为0．93％、0．93％、0．97％;十月次之,为0．72％、0．72％、0．75％;而11月只有0．27％、0．35％、0．37％;12月与1月也处于含量积累低谷,分别为0．36％、0．37％。     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定安息香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法：安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果：5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%～102.70%,检出限为0.001 8～0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论：该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

半边旗中微量元素、重金属和稀土元素含量分析

目的 分析测定中草药半边旗中微量元素、重金属和稀土元素的含量.方法 通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS仪)进行测定分析.结果 测定结果表明半边旗中含有丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素含量相对较高,而对人体有害的重金属元素含量相对较低,稀土元素含量也处于较低水平.含量超过5 μg/g的有益元素有6种,分别是:Ca、Zn、Fe、Mn、B和Cu,特别是Ca的含量超过12 mg/g,Mn的含量达到160 μg/g以上,Zn和Fe的含量均超过25 μg/g;重金属含量和稀土元素含量普遍较低,都低于2 μg/g,大部分低于0.1 μg/g,超过1μg/g的只有Cr、La和Ce.结论 半边旗是一种药效好而且安全的中药材.     

新疆地产侧柏叶挥发油成分的气相色谱-质谱联用

目的用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对新疆地产侧柏叶挥发油成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法从侧柏叶中提取挥发油,用GC-MS法对挥发油成分进行鉴别,采用归一化法确定其相对含量。结果共鉴定了33个成分,占挥发油总量的93.87%。结论为新疆产侧柏的开发利用提供依据。