阿咖酚散中游离水杨酸检查方法的改进

摘 要 目的：建立HPLC法检查阿咖酚散中的游离水杨酸。方法: 色谱柱Welch Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水（22〖KG*9〗∶〖KG-*2〗5〖KG*9〗∶〖KG-*2〗5〖KG*9〗∶〖KG-*2〗68）,检测波长为303 nm,流速为1.0 ml·min-1。结果: 线性范围为1.500～75.000 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.12%,RSD为0.75%（n = 9）,检出限为1.5 ng（S/N=3）。结论: 本方法简便准确、灵敏度高,稳定性比现行标准大幅提高,可用于阿咖酚散中游离水杨酸的检查。     

复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对吗啡进行定性鉴别;采用高效液相法测定吗啡含量,使用Diamonsil plus C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈 0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 0.002 5 mol·L-1 庚烷磺酸钠（10 ∶〖KG-*4〗45 ∶〖KG-*4〗45）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：220 nm。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,吗啡在5.07～15.21μg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.7%, RSD=1.9%（n=6）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂中吗啡的质量控制。     

HPLC法测定不同产地垂盆草药材中木犀草苷的含量

摘 要 目的： 建立反相高效液相色谱法测定垂盆草药材中木犀草苷的含量。方法: 采用Waters SymmetryShield C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;以四氢呋喃 甲醇 水 磷酸（9〖KG*9〗∶〖KG-*2〗17〖KG*9〗∶〖KG-*2〗74〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.25）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 木犀草苷在5.2～208.0μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为99.12％,RSD=0.94%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可作为垂盆草药材中木犀草苷含量测定的方法。     

百苑止咳颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立百苑止咳颗粒质量标准。方法: 采用薄层色谱法对桔梗、陈皮、甘草3味药材进行定性鉴别,采用HPLC法测定橙皮苷的含量。使用AlltimaTM C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇 醋酸 水(35 ∶〖KG-*4〗4 ∶〖KG-*4〗61),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。橙皮苷进样浓度在5.80～232.08 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 7）,平均加样回收率为100.6%,RSD为1.83%（n=6）。结论: 本方法快速、准确、专属性强,可作为百苑止咳颗粒质量控制的方法。     

HPLC法测定人血清中百草枯含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定人血清中百草枯含量。方法: 色谱柱：Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 水（含0.03 mol·L-1庚烷磺酸钠,0.24 mol·L-1磷酸）=3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗97（用三乙胺调pH至2.0）;检测波长258 nm;柱温25℃;进样体积20 μl;流速0.8 ml·min-1。结果: 百草枯在0.106~10.6 mg·L-1浓度范围内线性关系良好( r=0.999 3),最低检出浓度为0.065 mg·L-1。高、中、低3种浓度样品绝对回收率＞89.4%,方法回收率＞94.4%,日内精密度RSD在0.12%～1.74%之间,日间精密度RSD在0.44%～2.89%之间。结论: 该方法操作简便易行、灵敏度高、专属性强,适用于百草枯的人体血清浓度测定。     

药用丁基胶塞中抗氧剂BHT的UPLC法测定

摘 要 目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定药用丁基胶塞中的2,6 二叔丁基对甲基苯酚（BHT）的含量。方法: 采用二氯甲烷 甲醇（1 ∶〖KG-*4〗1）为提取溶剂,利用超高效液相色谱法对BHT含量进行测定。色谱柱：资生堂CAPCELLPAK C18 （200 mm×50 mm ,2 μm）;流动相：乙腈 水 异丙醇（55 ∶〖KG-*4〗35 ∶〖KG-*4〗10）;流速：0.4 ml ·min-1;检测波长：280 nm;柱温：40℃;进样量：3 μl。结果: 抗氧剂BHT在0.2 50.0 μg ·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率97.3%（RSD=1.4%,n=9）。结论: 该方法灵敏快速、结果准确,可用于测定药用丁基胶塞中BHT的含量。     

HPLC法测定米诺地尔微乳中米诺地尔的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定米诺地尔微乳中米诺地尔的含量。方法: 色谱柱:Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相:甲醇 水 冰醋酸 十二烷基硫酸钠 (70 ∶〖KG-*4〗30 ∶〖KG-*4〗0.03 ∶〖KG-*4〗0.045)(v/v/v/w),流速：1.0 ml·min-1,检测波长：280 nm,进样量：10 μl,柱温：30℃。结果: 米诺地尔在5.00~100.00 μg·ml-1线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.12%,RSD为1.60%（n=9）。结论: 该方法简便,准确,灵敏,重复性好,专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定托盘根药材中蔷薇酸的含量

摘 要 目的：建立托盘根药材中蔷薇酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC ELSD）测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱：Vision HT C18 HL柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：35℃;流动相：甲醇 0.1%三氟乙酸（66〖KG*9〗∶〖KG-*2〗34）,流速：0.8 ml·min-1;ELSD条件：漂移管温度：90℃,载气流速：2.3 L·min-1。结果: 蔷薇酸进样量在0.155～4.346 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.4%,RSD=1.88%（n=6）。结论: 该方法简便,结果准确,重复性好,可用于托盘根药材中蔷薇酸的含量测定。     

增光片质量标准的改进

摘 要 目的：提高完善增光片的质量标准。方法: 修订了原标准的显微鉴别法;采用TLC法对石菖蒲、枸杞子、远志进行鉴别;采用HPLC法测定五味子醇甲的含量,色谱柱为Hypersil BDS C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 水 (1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 显微鉴别法专属性强;TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。五味子醇甲对照品在21.17～423.40 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.7%,RSD为1.4%（n=6）。结论: 所建立的增光片质量标准全面、完善,能有效控制该品种的质量。     

莪红胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立莪红胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对莪红胶囊中红花、葛根、制何首乌进行定性鉴别;采用双波长HPLC法对莪红胶囊中羟基红花黄色素A、葛根素进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18 WR(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 乙腈 0.7%磷酸水溶液（16〖KG*9〗∶〖KG-*2〗3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗81）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为403 nm（测羟基红花黄色素A）、250 nm（测葛根素）,柱温为30℃。结果: TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A、葛根素分别在各自进样量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均在0.999 9以上,平均加样回收率分别为101.02%、100.03%,RSD分别为1.43%、2.40%（n=6）。结论: 该方法快速、准确、专属性强,可作为莪红胶囊质量控制的方法。