HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立HPLC—ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度。方法：色谱柱：Waters C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙睛-二乙胺-水（70：0．03：30）,流速：1．0ml·min^-1,ELSD参数：漂移管温度90℃,载气流速为2．2L·min^-1。结果：贝母素甲、贝母素乙分别在0．06～0．35μg和0．08—0．50μg范围内线性关系良好。平均回收率（n=6）分别为98．4％,98．9％,RSD分别为1．8％,1．9％。结论：此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据。     

HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

3种贝母类药材贝母素甲和贝母素乙含量测定方法的优化

摘 要 目的： 优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法: 采用混合溶液回流提取,调pH,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱：Shim-pack VP-ODS （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.02%二乙胺溶液（75∶〖KG-*2〗25）,流速1.0 ml·min^-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min^-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果: 该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论: 该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。     

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法

目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.     

HPLC测定清热止咳颗粒中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC法测定清热止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度为70℃,增益为4.结果 贝母素甲的线性范围为0.906 ～4.53 μg(r =0.9994),加样回收率为98.93％,RSD =0.59％ (n =6);贝母素乙的线性范围为0.817 ～4.085 μg(r =0.9993),加样回收率为98.28％,RSD=0.97％(n=6).结论 所用方法简便、准确、快速,重复性好,适用于清热止咳颗粒的质量控制.     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法：采用ZORBAX EclipseXDB—C18（150mm×2．1mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（40：60）为流动相，流速为0．2ml·min^-1，用质谱检测器检测。结果：贝母素甲乙的线性范围分别为0．94～28．13mg·L^-1（r=0．997）和0．95～28．37mg·L^-1（r=0．9980），平均回收率分别为105．3％（RSD4．6％），106．4％（RSD4．8％）（n=6）。结论：方法灵敏、准确，非常适用于检测含量低，无紫外吸收的化学成分。     

癃闭通胶囊中贝母素乙的含量测定

目的:建立癃闭通胶囊中贝母素乙的含量测定方法.方法:双波长薄层扫描法,薄层板:硅胶G-CMC薄层板,展开剂:苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨水(2:3:4:0.2),显色方法:喷以改良碘化铋钾试液.结果:线性范围0.285～2.565μg,平均回收率为98.6%,RSD为2.5%.结论:方法准确、可靠,为控制癃闭通胶囊的质量提供了科学依据.     

HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的：建立同时测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。方法：色谱柱采用C18柱（4.6 mm×100 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 ml/min。结果：哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在19.240~384.800 ng（r=1.000 0）、17.568~351.360 ng（r=1.000 0）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为（98.33±1.85）%（RSD=1.88%）、（97.43±1.13）%（RSD=1.37%）。结论：该方法简单、准确、专属性强,可用于养阴降糖胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方川贝母片中贝母素甲的含量

目的：建立复方川贝母片中贝母素甲的含量测定方法.方法：用Agilent-ODS C18（250mm×4.6mm,5μg）枉,流动相为乙腈-水-二乙胺（70：30：0.3） ELSD漂移管温度70℃ 氮气流速2.0L·min-1 柱温35℃.结果：贝母素甲与相邻峰得到很好分离,进样量在0.165～0.990 μg时线性关系良好（r=0.999 2） 平均加样回收率为98.52%（RSD=2.56%）.结论：本法结果准确,便于操作,可作为复方川贝母片的质量控制方法之一.     

TLC法测定翁沥通片中贝母素乙的含量

目的:建立以薄层扫描法测定翁沥通片中贝母素乙含量的方法。方法:采用双波长薄层扫描法,薄层板为硅胶G,展开剂为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-氨水(2∶6.5∶1∶0.5),显色剂为改良碘化铋钾试液。结果:贝母素乙的点样量在0.4～2.4μg范围内与吸收度呈良好的线性关系;平均回收率为99.28%,RSD=1.17%(n=6)。结论:本法简便、可靠、重现性好,可用于翁沥通片的质量控制。     

贝母中浙贝甲素和浙贝乙素的柱前衍生化高效液相色谱测定

本文提出了一个用于贝母生物碱浙贝甲素和浙贝乙素测定的柱前衍生化反相高效液相色谱法。浙贝甲素和浙贝乙素苯甲酸酯的峰面积Ｙ１，Ｙ２与该二生物碱的重量Ｘ１，Ｘ２分别在０．５０４～３．１２６μｇ和０．５２０～３．２８μｇ范围内呈良好的线性关系。回归方程为Ｙ１＝－３．８３×１０３＋１．３３×１０５Ｘ１，ｒ＝０９９８，Ｙ２＝－７．８６×１０２＋６．３３×１０４Ｘ２，ｒ＝０．９９５；平均回收率分别为９８．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝２．１％）和１０１．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝４．１％）。本研究测定了１５种不同产地、不同种的中药贝母中浙贝甲素和渐贝乙素的含量。结果表明，浙贝甲素和浙贝乙素是贝母属植物鳞茎中的主要化学成分。     

高效液相色谱-蒸发光散射器法测定川贝末胶囊中贝母素乙含量

目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。