HPLC-MS法测定不同产地冻干鲜鱼腥草中黄酮类成分的含量

目的考察不同产地冻干鲜鱼腥草黄酮类活性成分的含量。方法采用HPLC-MS法,Alltima C18柱;流动相:体积分数为0.2%的冰醋酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱:0~20 min,5%~20%B;20~40 min,20%~20.5%B;40~50min,20.5%~35%B;流速:0.6 mL/min;柱后分流:0.4 mL/min进质谱仪;UV和MS同时检测。结果香港产的鱼腥草5个黄酮类成分含量都低于四川峨嵋和广东产地,四川峨嵋产地的芸香苷、金丝桃苷、槲皮苷含量均高于广东产的,而广东产地的槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷和槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-β-D-葡萄糖苷含量高于四川峨嵋产地。结论不同产地冻干鲜鱼腥草的黄酮类活性成分含量不同。     

HPLC法同时测定鲜鱼腥草不同部位8个活性成分的含量

目的:同时测定鲜鱼腥草不同药用部位8个活性成分的含量。方法:Alltima C18柱(7.5 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.2%的冰乙酸溶液(A),乙腈(B),梯度洗脱:0~20 min,5%~20%B;20~40 min,20%~20.5%B;40~50 min,20.5%~35%B;50~90 min,35%~90%B;流速:0.6 mL/min;检测波长:280 nm。结果:表明不同药用部位含量不同。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于鱼腥草的质量控制。     

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。     

HPLC法测定玫瑰花中原花青素B_2的含量

目的:测定不同来源玫瑰花中原花青素B2的含量。方法:色谱柱:Phenomenex Luna(250 mm×4.6 mm,5μm)C18柱;柱温:30℃;流速:1 ml.min-1;检测波长:280 nm。流动相条件:梯度洗脱:A:2%冰醋酸,B:甲醇;0～15 min,8%～10%B;15～40 min,10%B;40～45 min,10%～20%B。结果:原花青素B2在51.4～154.2μg.ml-1范围内线性关系良好。回收率为98.35%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定玫瑰花原花青素B2的含量。     

LC-MS法测定山楂叶中多元酚类成分的含量

【目的】利用LC-ESI-MS法测定不同山楂叶中8种主要多元酚类成分的含量。【方法】采用Lichro-spherC18(250×4.6mmI.D.,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈,B为(0.5%甲酸溶液),梯度洗脱,0～12minA由11%～17%,12～30minA由17%～18%,30～45minA由18%～40%,45～60minA由40%～100%;流速为1ml/min,三向分流阀分流进入MSD进行检测和VWD进行监测;柱温30℃。【结果】8种多元酚类成分在不同种、不同产地及不同采收期的山楂叶中的含量存在明显的差异。【结论】本方法可用于山楂叶中多元酚类成分的测定。     

白术挥发油的质量标准研究

目的:建立白术挥发油的质量控制方法 ,为新剂型的研发奠定基础。方法 :采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,40%B~28%B;8~11.5 min,28%B~24%B;11.5~20 min,24%B~21%B;20~25 min,21%B~5%B;25~35 min,5%B~0%B;35~40 min,0%B);流速1.0 m L·min-1;含量测定波长220 nm;指纹图谱检测波长200 nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC含量测定和指纹图谱分析方法学考察结果良好。15批挥发油的指纹图谱与共有模式之间的相似度在0.981~1.000之间,15批挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的91.175%~96.628%,平均百分比为94.49%。结论 :建立的HPLC挥发油含量测定及指纹图谱分析方法简单、稳定、可靠,15批挥发油指纹图谱整体相似度较高,特征成分种类相近,但其相对含量有差异。     

以浙贝母为例研究硫熏炮制新工艺

目的:采用高效液相色谱—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫磺熏蒸浙贝母的有效成分含量变化,寻找合适的硫熏用硫比例及时间,使其既有利于干燥保存,保证有效成分的含量,又能将二氧化硫残留量控制在合理范围内。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.05%二乙胺水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱(0～5 min,45%B;5～7 min,45%B→25%B;7～18 min,25%B→15%B;18～19 min,15%→45%B;19～22 min,45%B);流速1 mL/min;柱温30℃;漂移管温度60℃;载气流速2.0 L/min。结果:硫熏过后,贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量在一定范围内均增加,但过量硫熏会导致有效成分含量降低。硫熏在一定范围内能增加浙贝母有效成分的含量,且比较适宜的硫熏用量为5.0 g/500 g浙贝母。结论:在合理范围内,硫熏不仅能影响药物的保存,还能影响药物的内在质量,此次对硫熏炮制新工艺的研究,为硫熏工艺标准化提供参考。     

UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中9种重楼皂苷类成分及其药代动力学研究

目的:建立UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中9种皂苷类化合物的分析方法,并研究重楼中9种皂苷类成分在大鼠体内药代动力学参数。方法:血浆样品以乙腈沉淀蛋白,采用UPLC-MS/MS以多反应离子监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)正、负离子检测;流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为0.1%甲酸乙腈溶液;洗脱梯度:0→1 min,5%B→52%B;1→6 min,52%B→56%B;6→7 min;56%B→95%B;7→7.5 min,95%B→95%B;7.5→9min,95%B→5%B;9→10 min,5%B→5%B。建立血浆中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、纤细薯蓣皂苷和重楼皂苷S的检测方法;将重楼提取物采用尾静脉注射的方式给药,分别在给药后0、0.25、0.5、1、2、4、8、10、24 h眼眶取血,测量不同时间点血浆中的各成分含量,并计算尾静脉注射后药代动力学参数。结果:方法学考察结果显示,该检测方法在大鼠血浆中9种化合物中的线性关系良好(r2>0.99),线性范围适宜(1~260 ng/m L),日内精密度和日间精密度的RSD值均小于15%,提取回收率在85%~110%之间。结论:方法学验证表明,该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于9种皂苷类成分在大鼠血浆中的含量测定和药代动力学研究。     

UPLC法同时测定清金益气颗粒中橙皮苷、黄芩苷、甘草酸含量

[目的] 建立 1 种能够同时测定清金益气颗粒中橙皮苷、黄芩苷、甘草酸含量的超高效液相色谱（UPLC）。[方法] 色谱柱为 Waters CORTECS UPLC T3（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以 0.1%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0~13 min,11%B;13~18 min,11%~15%B;18~35 min,15%B;35~45 min,15%~26%B;45~55 min,26%~40%B;55~60 min,40%B）,流速为 0.3 mL/min,柱温为 30 ℃,进样体积为 2 μL,检测波长为 237 nm、280 nm。[结果] 3 种成分在所设浓度范围内线性关系良好（r²≥0.999 8）,精密度、重复性 RSD 均小于 2%,平均加样回收率为 90%~99%,RSD 均小于 5%,常温放置 24 h 内稳定性良好。[结论] 此方法稳定准确、重复性好,可为清金益气颗粒的质量评价提供一定的参考依据。     

基于HPLC法测定秦艽-威灵仙药对水煎液的环烯醚萜苷类成分

目的:借助高效液相色谱法验证通过网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分的结果,并检测药对水煎液中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:通过中药系统药理学分析平台查询秦艽-威灵仙药对活性成分并从中筛选环烯醚萜苷类成分。采用安捷伦883975-902 ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.04%磷酸水溶液(0～28 min,85%A→77%A;28～35 min,77%A→65%A);流动相B为甲醇,色谱柱采用梯度洗脱(0～28 min,15%B→23%B;28～35 min,23%B→35%B);流速设置为0.8 mL/min,柱温设置为30℃,检测波长设置为245 nm,进样量设置为5μL。结果:秦艽-威灵仙药对共检索得到13个活性成分,其中属于环烯醚萜苷类成分3个,分别是:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷。獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷分别在0.021 0～1.056 0μg、0.036 5～11.720 0μg和0.016 2～1.142 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.64%(RSD=2.33%,n=6)、100.20%(RSD=0.64%,n=6)和101.11%(RSD=3.59%,n=6),在药对水煎液中的含量分别为2.13 mg/g、28.36 mg/g和4.51 mg/g。结论:通过HPLC法验证了网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分并测定了其含量。     

鲜鱼腥草挥发油在小鼠血中移行成分的初步研究

目的研究鲜鱼腥草挥发油小鼠给药后血中的移行成分。方法建立鲜鱼腥草挥发油小鼠给药后血中移行成分GC-MS分析方法;比较空白血浆、含药血浆和挥发油的成分异同,确定灌服鱼腥草挥发油小鼠血中移行成分。结果鱼腥草挥发油给药前后化学成分的种类及其相对含量均发生了变化,从灌胃给药的小鼠血中发现了11个入血成分,均为鱼腥草挥发油的原型成分。结论初步阐明鱼腥草挥发油灌胃后进入小鼠体内血液中的成分,推测血中移行成分可能为鱼腥草挥发油的体内直接作用物质基础。     

HPLC法同时测定瑶药定心藤中3种化合物

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法对瑶药定心藤中的3种化合物进行定量分析.方法：采用HPLC法,以加速溶剂萃取法（ASE）提取药材所得液体直接进样,色谱条件为：以1％磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相;采用梯度洗脱,梯度程序为0～40 min,15％～40％ B;40～50 min,40％～60％ B;50～60 min,60％～15％ B;检测波长210 nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min.结果：定心藤中3个目标成分[（＋）雪松醇、芦丁和豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷]在0.01～2 μg进样量范围内线性良好（r=0.999 8,r=0.999 7,r=0.999 8）,精密度分别为1.53％,1.39％和1.26％,平均回收率分别103.8％,102.1％和103.5％,RSD分别为2.1％,2.3％和2.5％;8批药材三组分含量的RSD在1.2％～2.3％之间.结论：该方法灵敏度高、专属性好、线性范围良好、简便准确,适合于对定心藤中3种化合物进行定量分析测定.     

HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法。方法:采用Col-umn XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙。梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10→12 min(A:29%,B:71%)→20 min(A:33%,B:67%)→25 min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min;检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min。结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸=1.341 1X+4.360 1,r=0.999 5;Y木犀草苷=25 948.31X-22.863 41,r=0.999 92,Y川续断皂苷乙=5.688 8 X+5.350 6,r=0.999 6。线性范围分别为:绿原酸0.005-0.045 mg/ml;木犀草苷0.017 7-0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6-0.243 mg/ml。结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

灵菊七不同温度提取物抗氧化活性研究

目的:研究提取温度对灵菊七提取物总多酚、总黄酮含量及其抗氧化活性的影响;方法:采用不同温度(40-100℃)提取灵菊七药材,Folin-Ciocalteu及三氯化铝显色法测定灵菊七不同温度提取物的总多酚、总黄酮含量,DPPH、ABTS+.及磷钼酸铵三种抗氧化模型研究其抗氧化活性;结果:随着药材提取温度的升高,总多酚、总黄酮含量及抗氧化活性均显著升高(P<0.05),当提取温度达到100℃时,其总多酚、总黄酮含量及抗氧化活性与提取温度为90℃提取物无显著性差异(P>0.05)相关性分析表明总多酚、总黄酮含量与抗氧化活性显著相关(P<0.001);结论:提取温度对灵菊七提取物总多酚、总黄酮含量及抗氧化活性均有显著的影响。     

不同产地川黄柏HPLC指纹图谱的研究

目的：建立不同产地川黄柏药材HPLC指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法测定了17个不同产地的川黄柏样品。色谱条件：DiamonsilTM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈（A）-0．2％磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱0～5min,5％A→13％A：5～20min,13％A→15％A：20～25min,15％A→18％A：25～40min,18％A→40％A：40～55min,40％A→50％A：55～65min50％A→100％A。柱温25℃,流速0．8ml／min。结果：通过实验对川黄柏70％乙醇提取物进行了指纹图谱研究,建立了不同产地川黄柏的HPLC指纹图谱,并进行相似度比较;对其中的药根碱、巴马汀、小檗碱进行了归属。结论：该方法操作简便、重复性好,可用于川黄柏药材质量控制。     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量

目的：建立昆仑雪菊中木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters XBridge C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相 A：乙腈;B：2％冰醋酸;C：水;梯度洗脱程序：0 min,A∶B （15∶85）;10 min,A∶B （20∶80）;15 min,A∶B（35∶65）;30 min,A∶B（15∶85）,柱温35℃,检测波长350 nm,流速1．0 mL/min。结果木犀草素在0．1～1．0μg/mL浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为94．90％,RSD为0．69％。结论该方法简便,结果准确,可以用于昆仑雪菊中木犀草素的含量测定。     

刺五加及短梗五加茎皮有效成分含量对比研究

目的：建立刺五加及短梗五加茎皮刺五加苷B、刺五加苷E及异嗪皮啶的高效液相测定方法,测定刺五加及短梗五加中上述成分的含量,对比研究刺五加及短梗五加茎中的成分含量差异。方法：采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（：0~15 min：20A;15~20 min：21A;20~35 min：30A）,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：样品进样量在各自浓度范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.1%、97.3%和99.9%,RSD为0.7%、1.3%和0.6%。结论：本法操作简便,分离效果好,可用于刺五加及短梗五加茎皮刺五加苷B、刺五加苷E及异嗪皮啶的含量测定。     

桃仁膝康丸质量标准研究

目的建立桃仁膝康丸的质量标准。方法用薄层色谱法对桃仁膝康丸中独活、乳香、白芍、牛膝进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定桃仁膝康丸中三七人参皂苷Rg1的含量,采用色谱柱Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱：0-12 min乙腈-水（19∶81）,12-15 min乙腈（19%→20%）,15-18 min乙腈（20%→23%）,18-30 min乙腈（23%→27%）;检测波长为203 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃,理论塔板数以人参皂苷Rg1计不低于3000。结果薄层色谱鉴别法能定性鉴别独活、乳香、白芍、牛膝,斑点清晰,分离度好,专属性强,且阴性无干扰。含量测定项中人参皂苷Rg1在2.20-11.01μg间呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为99.49%,RSD为1.52%。结论该方法简便、准确、精密度高、重现性好,可作为桃仁膝康丸的质量控制标准。     

HPLC法同时测定鞘蕊苏中三种劳丹烷型二萜类成分

目的：建立HPLC法测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量。方法：采用luna C8柱（250mm×4．6mm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为210nm,进样量20μL,采集时间40min。结果：异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的线性范围分别为1．0～16．0μg（r=0．9998）,0．9～7．2μg（r=0．9999）,7．5～60μg（r=0．9998）．平均回收率（n=9）分别为97．8％,95．1％,97．6％．结论：本方法简便、准确,可为评价不同产地的鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量提供依据。     

尼卡地平控制性降压在经蝶垂体瘤切除术中对脑氧饱和度的影响

目的:观察尼卡地平控制性降压对经蝶垂体瘤切除术患者术中脑氧饱和度(cerebral regional oxygen saturation)的影响.方法:择期经蝶垂体瘤切除术患者40例,ASA 1～2级,随机分为两组:尼卡地平降压组(n=20)和非降压组(n=20).非降压组术中吸入七氟醚维持麻醉,降压组术中行尼卡地平控...