高效液相色谱法测定头孢克肟分散片的含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定头孢克肟分散片的含量。方法色谱柱为C18柱（150mm×6．0mm，5μm），氢氧化四丁铵-乙腈（340：160）为流动相，紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果头孢克肟质量浓度线性范围为0．140～0．280mg／mL（r=0、9999），平均回收率为99、8％，RSD=0．20％（n=9）。结论HPLC法柱效高、操作简便，结果准确可靠，可用于头孢克肟分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其制剂的含量

建立一种用高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其片剂，胶囊剂的含量及有关物质的方法。方法：以ODS为固定相。甲醇－水（41：59）为流动相；检测波长为240nm。结果：头孢泊肟酯的浓度在0.3-0.9mg/ml范围内线性关系良好，回归方程为：Y＝1460374，8X-4983．9，r=0.9999。头孢泊肟酯，头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊重现性良好（n=9)，RSD分别为0．5％，1．0％和1．2％。头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊平均回收率分别为100．6％（RSD＝1．0％，n=9)和99．8％（RSD＝0．8％，n=90。本方法简单，快速，结果准确。     

反相高效液相色谱法测定头孢克肟口含片中头孢克肟的含量

目的:建立RP-HPLC测定头孢克肟口含片中头孢克肟含量的方法。方法:色谱柱为ReliaSil C_18(250 mm×4．6 mm, 5μm),流动相为四丁基氢氧化铵溶液(用1．5 mol·L~(-1)磷酸溶液调节pH至7．0)-乙腈(70:30),检测波长254nm。流速0．8 ml·min~(-1)。结果:头孢克肟浓度在2-120μg·ml~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0．999 9;平均回收率为100．6％(n= 9),RSD=1．4％。结论:该方法简便可靠,可用于头孢克肟口含片的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢克肟干混悬剂的含量

目的建立测定头孢克肟干混悬剂含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为氢氧化四丁胺（取10%氢氧化四丁胺溶液25 mL,用水稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH为7.0-乙腈（3∶1）,柱温为40℃,流速为1.2 mL/min,检测波长为254 nm。结果头孢克肟进样量在0.4～2.4μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9（n=6）,平均加样回收率为99.88%,RSD为0.06%（n=6）。结论 HPLC法简便、准确、可靠,可用于头孢克肟干混悬剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质

目的 建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果 头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论 本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.     

HPLC法测定头孢克肟分散片中有关物质

目的建立HPLC法检测头孢克肟分散片中有关物质。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:四丁基氢氧化铵溶液–乙腈(75∶25);检测波长:254 nm;柱温:40℃;体积流量:调整流速使头孢克肟主峰保留时间在15～20 min;进样体积:20μL。结果该法专属性良好,干扰性符合相关要求,头孢克肟与相邻杂质以及各已知杂质之间的分离均良好;头孢克肟和各已知杂质的质量浓度与峰面积之间线性关系均良好(r0.999 5);精密度、准确度和耐用性均良好;头孢克肟分散片6批自制品与3批参比制剂的杂质谱基本一致,各批样品均符合制订质量标准的规定。结论所建立的方法可用于简便、快速、准确地检测头孢克肟分散片中有关物质。     

高效液相色谱法测定头孢克肟颗粒的溶出度

目的采用HPLC法测定头孢克肟颗粒的溶出度。方法色谱柱:Agilent C18(4.6×150mm,5μm)柱,流动相为四丁基氢氧化铵溶液(取10%四丁基氢氧化铵25mL,加水1000mL,摇匀,用1.5mol.L-1磷酸溶液调节pH至7.0-乙腈(72∶28),检测波长254nm。结果头孢克肟在2.5~15μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.99995(n=6)。结论该方法简便、快速、准确可靠,可以作为头孢克肟颗粒溶出度的测定方法。     

高效液相色谱法测定头孢地尼有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定头孢地尼的有关物质.方法:采用迪马ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:A [0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)1 000 ml,加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml],B[ 0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200), 加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml]进行梯度洗脱;流速为0.9 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为40 ℃.结果:头孢地尼线性范围为7.64～76.40 μg/ml(r=0.999 9).结论:该方法准确可靠,可控制头孢地尼的有关物质.     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的:建立HPLC方法测定人血浆中头孢克肟的浓度。方法:取100μl血浆样品,加乙腈混匀离心,上清液进样;用C18分析柱,以0.02mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调pH=7.00):乙腈=1:1(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,柱温25℃,紫外检测波长288nm,用峰面积定量。结果:标准曲线在0.125～4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999)最低检测浓度为0.125μg/ml;回收率为100.7%～109.3%,日内RSD﹤5%,日间RSD﹤8%。结论:本法简便,准确,精密,快速,进样量少,可满足临床血药浓度测试要求。     

HPLC法测定替硝唑内服制剂药物动力学参数

10名男性健康志愿者随机突又一次日服停硝唑胶囊或片剂1g，用HPLC法测定血药浓度。结果表明，两种制剂的药一时曲线均符合一定模型，片剂和胶囊剂的主要药动学参数分别为：t1/2a（h）；0．31±0.19，0．31±0.15；Cmax（mg／L）：19.68±2.04，20.80±1.43；AUC（mg／h·L）：4625±34．2，472．8±43．5。     

头孢克肟胶囊与片剂的人体相对生物利用度

目的:比较头孢克肟胶囊、片剂与世福素胶囊(市售头孢克肟胶囊)在健康人体内的相对生物利用度。方法:采用三制剂、三周期交叉试验设计,用反相高效液相色谱法测定21名健康受试者单剂量口服400mg孢克肟胶囊及片剂以及世福素胶囊后头孢克肟的血药浓度。用3P87程序计算药动学参数。将AUC、Cmax进行对数转换后进行方差分析并计算90％可信区间。结果:头孢克肟胶囊与片剂和世福素胶囊的主要药动学参数分别为:AUC0.... 1(27.29±8.76)μg/mL·h、(28.12±8.91)μg/mL·h和(27.76±8.25)μg/mL·h,AUC0→∞(28.12±9.1 1)μg/mL·h、(28.98±9.33)μg/mL·h和(28.72±8.78)μg/mL·h,tmax(4.00 4±0.36)h、(4.00±0.35)h和(4.00±0.37)h,Cmax(4.75±1.21)μg/mL、(4.76±1.05)μg/mL和(4.75±1.10)μg/mL,t1/2分另4为(2.70 4±0.38)h、(2.65±0.57)h和(2.78±0.61)h,MRT0-1分别为(5.52±0.60)h、(5.57±0.59)h和(5.54±0.57)h。以世福素胶囊为参比,头孢克肟胶囊和片剂生物利用度F0-1为(98.23±10.47)％和(101.12±10.58)％。F0→∞为(97.96±10.39)％和(100.81±10.60)％。结论:方差分析及双单侧t检验表明,三种制剂具有生物等效性。     

头孢克肟片和胶囊在健康人体的生物等效性

目的 评价头孢克肟片剂、胶囊剂与参比制剂在健康人体内的药代动力 学及其生物等效性。方法用三交叉全排列组合设计,18名健康男性受试者 交叉单剂量口服试验药头孢克肟片、胶囊和对照药头孢克肟胶囊剂,用高效液 相色谱法测定其的血药浓度。结果受试制剂头孢克肟片、胶囊与对照药头孢 克肟胶囊的Cmax分别为:(1．64±0．45),(1．58±0．37)和(1．67±O．46)μg· mL-1;tmax分别为:(3．78±0．38),(3．75±0．34)和(3．86±0．28)h;AUC0-24分 别为:(13．58±3．78),(13．49±3．63)和(13．36±4．16)mg·h·L-1;AUC0-∞ 分别为:(14．49±3．94),(14．32±3．87)和(14．05±4．31)mg·h·L-1。经统 计学分析,3组间均无显著性差异(P>0．05)。结论3种制剂具有生物等效 性。     

高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。 方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C¹⁸ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50)为流动相,检测波长245 nm。 结果 罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng;罗格列酮浓度在19.57~195.70 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

HPLC法测定异福酰胺片中有关物质的含量

目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。     

头孢克肟口崩片在健康人体内的相对生物利用度研究

目的研究头孢克肟口崩片与胶囊在中国健康成年男性志愿者体内的相对生物利用度,评价两者的生物等效性。方法采用随机、开放、双周期交叉试验设计,20名男性健康受试者分别单剂量口服试验制剂头孢克肟口崩片200 mg或参比制剂胶囊200 mg。采用HPLC-UV法测定给药后不同时间采集的血样中头孢克肟的血药浓度。结果受试者单次口服200 mg头孢克肟后,头孢克肟口崩片与胶囊的Cmax分别为（2.922±1.161）、（2.725±1.042）mg.L-1 tmax分别为（3.42±0.94）、（3.50±0.61）h AUC0~t分别为（21.32±9.87）、（19.54±9.51）mg.h.L-1 t1/2分别为（3.68±1.69）、（3.86±1.73）h。方差分析结果表明2种制剂的参数之间没有显著性差异,头孢克肟口崩片与胶囊的相对生物利用度为（110.2%±12.7%）。结论受试制剂头孢克肟口崩片与参比制剂头孢克肟胶囊为生物等效制剂。     

HPLC测定坎地沙坦酯氨氯地平片有关物质及降解产物

目的 建立测定坎地沙坦酯氨氯地平片有关物质的高效液相色谱法。方法 采用Inertsil ODS-SP C18（150 mm× 4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.035 mol·L-1 KH2PO4（磷酸调pH 3.0）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长238 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 特异性杂质和破坏条件下产生的降解产物与主药分离较好,3批样品最大单个杂质为坎地沙坦酯杂质B,总杂质均〈0.5%。结论 本法专属性强,灵敏度高,重现性好,能够有效控制产品质量。     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

高效液相色谱法与薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪片有关物质的比较

目的:通过用高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的相关实验数据,确定精确可行、适宜应用的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(350∶650∶10∶0.3),流速为1 m l/m in,检测波长为246 nm。TLC法:以硅胶GF254薄层板展开,醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂。结果:用TLC法测定,盐酸特拉唑嗪最小检出限为0.025 mg/m l。用HPLC法测定,盐酸特拉唑嗪最低检测浓度为0.05μg/m l。结论:两种方法均可用于盐酸特拉唑嗪片中有关物质的测定。TLC法操作简单、方便。但HPLC法灵敏度更高,方法的最小检出限远低于TLC法,且定量更精确,适用于有关物质的检测。