清热润肺合剂质量标准的研究

目的:研究清热润肺合剂的质量标准。方法:采用TLC法对处方中连翘进行了鉴别实验,应用HPLC法对处方中主要黄芩的有效成分黄芩苷含量进行了测定。结果:黄芩苷的含量在0.093~0.465μg范围内呈良好的线性关系(Ch i-Square:3.822),平均回收率99.2%,RSD=1.5%(n=5)。结论:本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

三黄清解片质量标准的研究

目的 :建立三黄清解片 (金银花、连翘、黄芩、黄连、黄柏 )的质量标准。方法 :采用TLC法对处方中的金银花、连翘、黄芩、黄连进行定性鉴别 ;用 HPL C法测定黄芩苷的含量。结果 :TLC法可检出金银花、连翘、黄芩和黄连 ,无干扰 ;黄芩苷含量测定的线性范围为 0 .0 4～ 0 .65 ug,r=0 .9999;平均回收率为 1 0 0 .8% ,RSD=1 .89% ( n=6)。结论 :所建立的方法可准确地进行定性、定量分析 ,可用于该制剂的质量控制和评价     

清眩治瘫丸质量标准的研究

目的:建立清眩治瘫丸的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的地龙、决明子进行定性鉴别;用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:薄层色谱法均能检出地龙、决明子;黄芩苷在0.01515~0.6060μg线性范围呈良好的线性关系,平均回收率为96.78%,RSD=0.50%(n=5)。结论:该法方便、快捷、准确、可靠。     

半夏泻心汤质量表征方法研究

目的:初步建立半夏泻心汤标准煎液(半夏、干姜、黄芩、黄连、炙甘草等)质量标准。方法:采用TLC法对处方中干姜和人参进行定性鉴别;应用HPLC法对处方中有效成分甘草苷、甘草酸进行含量测定。结果:薄层色谱特征斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;含量测定甘草苷和甘草酸线性范围分别为4.4～21.8μg(r=0.999 5),15.85～79.26μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为103.56%、99.72%,RSD分别为1.31%、2.83%。结论:初步建立了经典名方半夏泻心汤标准煎液的质量标准。     

丹芩消郁合剂质量标准研究

目的:建立丹芩消郁合剂的质量控制方法,为保证产品质量提供理论依据。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中黄芩、白芍等主要药味进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定。结果:薄层色谱图中能清晰检出样品中黄芩、白芍、当归成分;当峰面积与黄芩苷含量呈线性关系时(R2=0.9994),黄芩苷进样浓度在0.0188mg/ml~1.2mg/ml范围内;平均回收率为100.3%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性强、专属性强、准确,可有效地控制丹芩消郁合剂的质量。     

黄芩苷自乳化系统的处方设计及溶出度评价

目的:为提高黄芩苷在固体制剂中的溶出度及生物利用度,设计筛选了黄芩苷自乳化系统的处方并评价其在胶囊剂中的溶出度。方法:采用正交试验对黄芩苷自乳化系统处方进行优化,以乳化速度、粒径及透光率为指标进行综合评价,确定最佳处方。结果:正交法筛选出黄芩苷自乳化系统的最佳处方用量(质量)比为:黄芩苷∶聚山梨酯80∶橄榄油∶甘油=0.15∶1∶1∶1.5。结论:按最佳处方制备的黄芩苷自乳化系统可明显改善黄芩苷的溶解性能,有效地提高了黄芩苷在人工胃液中的溶出度。     

蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定

目的:探讨蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法对蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定进行测定。结果:黄芩苷的线性范围为0.422~16.88μg,R~2=0.9999,加样回收率为95.03%~101.1%(RSD=1.99%)。结论:建立的方法更简便、准确、易控,可用于蒲地蓝片中黄芩苷的含量测定。     

夏菊滴鼻液质量标准的研究

目的建立夏菊滴鼻液的质量标准。方法采用TLC法对处方中的夏枯草、黄芩进行定性鉴别;用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果在TLC色谱中均能检出夏枯草、黄芩;黄芩苷在4.447 5~71.160 0 mg/L范围呈良好的线性关系,r=0.999 95,平均回收率100.61%,RSD=0.73%。结论所建立的方法可以可靠准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定肝愈胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立肝愈胶囊中黄芩有效成分黄芩苷的含量测定标准.方法:采用HPLC法对制剂中的黄芩苷进行定量分析.结果:黄芩苷在0.1168μg～0.5840μg进样量范围内,呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.06%,RSD为1.4%(n=5).结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,能有效控制制剂质量.     

芩柏乳膏质量标准的研究

目的:建立芩柏乳膏的质量标准。方法:采用簿层色谱鉴别法对处方中黄芩和黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量。结果:在薄层色谱中检出黄芩和黄柏;黄芩苷在15.5～310μg·mL~(-1)间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率98.59%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.85%(n=5),重复性试验RSD为1.26%(n=5),稳定性试验RSD为1.71%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法简便、准确,可用于芩柏乳膏的质量控制。     

复方甘露清热合剂质量标准研究

目的:建立复方甘露清热合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC法)对复方甘露清热合剂中青蒿、黄芩和连翘进行定性鉴别；应用HPLC法对复方甘露清合剂中黄芩主要成分黄芩苷进行含量测定和方法学验证，并对复方甘露清合剂的相对密度和pH值进行检测。结果:TLC法能够有效鉴别处方中青蒿、黄芩和连翘，对应斑点显色清晰，分离度好，阴性对照无干扰；含量测定中，黄芩苷在0.0749～0.7486 mg/L浓度范围内线性关系良好，线性方程为y=4049.9936x-8.5246(R²=1.0000),平均回收率为100.93%, RSD为0.28%;复方甘露清热合剂相对密度和pH值均符合既定规定。结论:薄层色谱法进行定性分析、HPLC法进行定量分析简单易操作，专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于复方甘露清热合剂的质量控制。     

光照对黄芩黄酮类活性成分积累及其相关基因表达的影响

目的:研究光照对黄芩悬浮细胞中黄芩苷、黄芩素的积累及相关基因表达的影响。方法:采用HPLC法检测黄芩悬浮细胞中黄芩苷、黄芩素的含量,应用半定量RT-PCR的方法对相关基因的表达进行分析。结果:光照对黄芩悬浮细胞中有效成分的积累有显著的促进作用,与黑暗条件相比,细胞生长13 d后黄芩苷含量显著增长了806.1%,黄芩素含量显著增长了42.5%,PAL基因在光照条件下的转录水平高于在黑暗条件,光照条件下UBGAT同黄芩素显著相关(r=-0.995)。结论:光诱导对黄芩悬浮细胞中有效成分的积累有显著的促进作用,光诱导刺激了与有效成分的积累相关基因(PAL,UBGAT)的表达。     

HPLC法测定柴胡大青叶糖浆中黄芩苷的含量

目的:采用HPLC法测定柴胡大青叶糖浆中黄芩苷的含量,以提高该制剂的质量标准,达到控制该制剂质量的目的。方法:以黄芩苷为指标,用HPLC法对制剂中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩苷进样量在1.283~25.66μg范围内线性关系良好,r=0.9998,黄芩苷平均回收率99.33%,RSD=1.26%,,精密度、稳定性及重复性均良好。结论:本法简便、快速、重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

清胃合剂质量标准研究

目的:建立清胃合剂的质量控制方法,为其产品的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄芩、黄连、延胡索、甘草等主要药味进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定。结果:薄层色谱图中能清晰检出黄芩、黄连、延胡索、甘草;黄芩苷进样量在0.0616~1.848μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论:所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制清胃合剂的质量。     

高效液相色谱法测定利胆胶囊中黄芩苷的含量

目的研究利胆胶囊中黄芩苷的含量测定方法,制定定量质控标准。方法采用HPLC法,对该制剂的主要药物进行含量测定。结果通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了该品中黄芩苷的含量测定方法,测得3批样品中黄芩苷的含量分别为9.18,9.71,9.40 mg/粒,其黄芩苷的线性范围为19.7~98.5μg/ml,回归方程:Y=61 824X 75898,r=0.999。平均回收率为100.3%,RSD为1.90%。结论所建立的方法具有专属性强、重复性好、无明显干扰等优点,是测定利胆胶囊中黄芩苷含量的较理想方法。     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.00mL/min;检测波长280nm;分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,利用上述色谱条件,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。结果:(1)从色谱图上看出,在该色谱条件下,保留时间约为4.1 min处,供试品和对照品溶液出现色谱峰,而阴性对照溶液未见此色谱峰,说明黄芩苷的测定不受其它杂质峰的干扰;(2)黄芩苷在1.98～39.56μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);(3)平均回收率97.3%,RSD=0.67%;(4)稳定性:黄芩苷峰面积的RSD=0.72%,表明供试品溶液在12 h内稳定性良好;(5)重复性:黄芩苷含量的RSD=0.61%,表明重现性较好;(6)黄芩苷含量:批号20180104黄芩苷含量0.63 mg/mL,RSD=0.68%,批号20180303黄芩苷含量0.51 mg/mL,RSD0.59%,批号20180503黄芩苷含量0.58 mg/mL,RSD0.77%。结论:HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量方法简便、快速、准确,专属性强,可作为疏风清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。     

黄芩苷-小檗碱复合物在不同介质中的稳定性初步研究

目的:考察黄芩苷-小檗碱复合物在不同介质中的稳定性,为其剂型的选择提供参考依据。方法:采用HPLC法分别测定黄芩苷-小檗碱复合物在不同pH介质、人工胃(或肠)液以及大鼠胃(或肠)内容物中37℃下孵育24h内的组分含量变化。结果:黄芩苷和小檗碱含量在pH=1.2的介质和人工胃液中较低且持续下降;在pH=6.8、7.4、8.0的介质中及人工肠液中的含量较高且浓度逐渐增大。结论:黄芩苷-小檗碱复合物在pH=1.2的介质和人工胃液中均不稳定,在pH=6.8、7.4、8.0的介质及人工肠液中稳定性较好,在剂型及处方设计时应予以重视。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(1)——微波法与药典法测定黄芩中黄芩苷含量比较研究

目的:建立微波协助提取法提取黄芩中有效成分黄芩苷,比较微波协助提取法与药典法提取黄芩苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度120℃,提取溶剂30%乙醇。黄芩苷在0.059～0.59μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率99.36%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取黄芩苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测黄芩饮片中有效成分黄芩苷含量。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。