工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定的不确定度分析实验研究

目的:对工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定进行不确定度分析。方法:依据GBZ160.63-2007工作场所空气有毒物质测定方法和JJF1059-1999测量不确定度评定与表示,对某公司印刷车间2号位空气中乙酸丁酯测定进行不确定度分析。结果:印刷车间2号位空气中乙酸丁酯浓度为120.7 mg/m3,U=3.1 mg/m3,k=2。结论:其中采样体积引起的不确定度对合成不确定度的贡献最大。     

离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析

目的对离子色谱法测定水中氯化物的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确性。方法应用测量不确定评定理论，分析离子色谱法测定水中氯化物的不确定度。结果得出用离子色谱法测定水中氯化物含量在1．50～75．00mg／L范围的扩展不确定度：U=2．82（mg／L），k=2。结论该不确定度评价方法在实际工作中有较强的实用价值。     

气相色谱法对活性炭管中三氯乙烯测量结果的不确定度评定

目的建立气相色谱法测定活性炭管中三氯乙烯的不确定度分析方法。评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法依据GBZ／T160.46-2004工作场所空气中三氯乙烯含量测定的方法,得出A类不确定度和B类不确定度。结果通过A类不确定度和B类不确定度求得合成不确定度,取扩展因子K=2,得出扩展不确定度为30.8μg。结论气相色谱法测定活性炭管中的三氯乙烯的最主要的不确定度来源是绘制工作曲线产生的,其次是配制标准溶液引入的不确定度。     

气相色谱同时测定工作场所空气中4种有机物浓度的不确定度评估

目的:评定气相色谱法同时测定工作场所空气中苯等4种物质的不确定度,探讨主要影响因素。方法:依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:本测定方法苯、1,2-二氯乙烷、正壬烷、松节油等4种物质的相对不确定度分别为:4.82%、3.31%、3.02%和4.11%;对不确定度贡献最大的因素是解吸效率,其次为采样体积。结论:使用本法测定4种有机物其不确定度可以控制在5%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于提前测定并掌握解吸效率、增大采样体积。     

管碟法测定琥乙红霉素含量的不确定度分析

目的：对管碟法测定琥乙红霉素含量进行测量不确定度分析。方法：通过建立管碟法测定琥乙红霉素含量的数学模型．找出引起不确定度的因素并对各不确定度分量进行评估。结果：量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出合成标准不确定度。取k=2（置信概率95％）,最终得出测量结果的扩展不确定度。结论：以测量结果的可靠性测验和可信限率均符合要求为前提,在可量化的不确定度分量中,由试样溶解稀释和称量引入的不确定度相对较大。     

HPLC法测定氧氟沙星注射液含量的不确定度分析

目的 使氧氟沙星注射液含量测定的测量受控.方法 建立HPLC法测定氧氟沙星注射液含量的不确定度评定方法.结果 量化各不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果.结论 计算出扩展不确定度U＝1.80%（k=2）,称样量较少、样品的重复测定是测定结果的最主要影响因素.     

薄层扫描法测黄连中盐酸小檗碱含量的不确定度评定

对薄层扫描法测黄连中盐酸小檗碱含量进行不确定度评定。建立了测量不确定度的数学模型,并对其含量测定全过程中所产生的不确定度分量进行分析、评估、计算,求得盐酸小檗碱含量的扩展不确定度为0．2％,结果为：P=（4．0±0．2）％（k=2）。     

HPLC法测定叶酸片含量的测量不确定度评定

目的：建立HPLC法测定叶酸片含量的测量不确定度评定方法。方法：通过对各分量的分析,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度ux和扩展不确定度U95。结果：叶酸片含量测定结果可表示为（102.8%±0.8%）（k=2）。结论：本文所建立的方法可用于该制剂含量的不确定度的评定。     

分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度评价

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度分析方法,评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法依据GBZ/T160.29－2004工作场所空气中氰化氢含量测定的方法,得出A类不确定度和B类不确定度。结果通过A类不确定度和B类不确定度求得合成不确定度,取扩展因子K=2,得出扩展不确定度为0.088μg。结论分光光度法测定工作场所空气中的氰化氢的最主要不确定度来源是绘制工作曲线产生的,其次是配制标准溶液引入的不确定度。     

FAAS法测定复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度分析

目的分析火焰原子吸收分光光度法测定[1]复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度来源及影响不确定度的因素。方法通过对所得实验数据的分析和处理,确定并简化不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果计算出扩展不确定度U=1.8%（k=2）。结论影响其测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和回归曲线引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大米粉中镉含量的不确定度评定

目的：通过石墨炉原子吸收方法测定质控样品中镉含量,识别各测量不确定度分量来源并进行综合评定,得出各因素对检测结果不确定度的影响程度,提高检测准确度。方法：通过对样品分析中得到的重复性（精密度）、回收率（准确度）、校准工作曲线拟合度以及分析过程中标准计量器具等方面形成的测量误差,分别计算各不确定分量并统计计算出样品测定的扩展不确定度。结果：样品扩展不确定度为（145.2±10.8）g/kg,k=2。结论：样品测定的重复性（精密度）与标准曲线的拟合度对扩展不确定度贡献较大,提示在检测过程中应当严格控制。     

气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测原料乳中农药残留量的测量过程不确定度来源的系统分析,提高对原料乳中农药残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素;方法确立检测过程数学模型,用气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量、对测量过程不确定度进行评价。结果原料乳中有机磷农药残留量的测量标准不确定度由称量、样品提取过程、稀释过程、标准物质、进样体积和仪器校准值引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按式U=k×Cx×urel（合）计算。测定结果报告C=Cx±U,以加入农药标准物质至0．4mg／kg的原料乳做气相色谱法检测6种有机磷残留量分别报告为（0．4±0．050）mg/kg、（0．4±0．029）mg／kg、（0．4±0．027）mg／kg、（0．4±0．029）mg／kg、（0．4±0．057）mg／kg、（0．4±0．034）mg／kg。结论从气相色谱法检测原料乳中农药各组分残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性,是由许多分量组成,其分量可用统计分布来进行评价,并且以实验标准（偏）差表征。     

气相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定因素,建立方法的不确定度评价方式。方法应用测量不确定评价理论,对检测过程产生的不确定度进行分析。结果本法苯甲酸含量不确定度报告为:(0.24±0.03)g/kg取k=2。结论该不确定度主要来源于拟合标准曲线绘制过程、测量结果的重复性以及进样过程。     

紫外分光光度法测定维生素C片含量结果的不确定度评定

目的建立维生素C片含量测定结果的不确定度评定。方法分析了维生素C片含量测定过程中样品几种因素对维生素C片含量测定不确定度的影响,其中包括：含量重复性测量,样品的取样量,样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素。结果扩展不确定度U95为0．49％,覆盖因子k=2．结论本法可靠。     

HPLC测定头孢克洛颗粒含量的不确定度评估

目的建立HPLC法测定头孢克洛颗粒含量的不确定度分析方法。方法通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果计算各分量的相对标准不确定度,由此计算合成不确定度和扩展不确定度（P=95％,K=2）,从结果可看出对照品带来的不确定性较大。结论测量不确定度可用于对头孢克洛颗粒含量测定结果的评定。     

重铬酸钾标准滴定溶液浓度标定的测量不确定度评定

目的建立GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]浓度测量的不确定度评定方法。方法通过对不确定度来源分析,建立测量模型,对制备过程中各不确定度的分量进行分析评估,计算扩展不确定度。结果通过计算各变量的不确定度分量,得到本次标定浓度的相对标准不确定度为1.71×10~(-4)mol·L~(-1),合成标准不确定度为1.7×10~(-5)mol·L~(-1),扩展不确定度U=0.0001 mol·L~(-1),包含因子k=2。结论建立了重铬酸钾标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定方法,通过评估分析各分量的不确定度的大小而明确影响测量不确定度的主要因素,优化实验条件使测定结果更加准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法,分析影响不确定度测量的主要因素.方法 采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定,建立数学模型,对模型中各不确定因素进行量化处理.结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小.对合成不确定度进行计算,当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析.     

紫外分光光度法测定维生素B12注射液含量的不确定度分析

目的：分析UV法测定维生素B12注射液含量的测量不确定度。方法建立UV法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果 UV法测定维生素B12注射液含量的扩展测量不确定度为1.0%,测量结果表示为（98.4±1.0）%,k=2。结论分析产生不确定度的主要来源,为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定

目的:建立以TLCS法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的测量不确定度评定方法.方法:建立含量测定过程的数学模型,分析不确定度的来源,并对含量测定过程中对照品和供试品的因素对含量测定不确定度的影响进行评定.结果:六味地黄浓缩丸中熊果酸含量测定的结果可表示为0.36 mg±0.06 mg(k=2),合成标准不确定度Uc为0.03 mg,相对扩展不确定度Urel为17%.结论:采用本方法建立的教学模型可用于TLCS法含量测定的不确定度的评定.     

N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度评定

目的对N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中游离余氯不确定度进行评定。方法依据JJF1059．1—2012要求,应用GB／T5750．11—2006对水中游离余氯不确定度进行评定。结果置信概率为95％,k=2,扩展不确定度为0．0090mg／L,水中游离余氯含量为（0．090±0．0090）mg／L。结论分析水中游离余氯测量不确定度影响因素对提高检测准确度具有现实意义。