UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

UPLC结合化学计量学方法的胡黄连指纹图谱研究

目的建立胡黄连UPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.5%乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,柱温为32℃,检测波长为295 nm,对25批以胡黄连名称出售的药材进行检测。通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次胡黄连药材进行质量评价。ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析。结果 22批胡黄连药材与3批混淆品的指纹图谱明显不同。通过建立的22批胡黄连药材UPLC指纹图谱确证了16个共有峰,并对12个共有峰进行了明确化学成分指认;胡黄连药材的相似度为0.939~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果支持了HCA结果;并结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)方法发现区分胡黄连样品的4个标志性化合物,指认出1、9、12号峰分别为藏黄连酚苷C、胡黄连苷I和胡黄连苷III。结论胡黄连的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

鸡血藤UPLC指纹图谱及模式识别研究

目的：建立鸡血藤药材UPLC指纹图谱方法。方法：采用UPLC-DAD检测,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,进行梯度洗脱。色谱柱为Aquity BEH C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,检测波长280 nm,柱温30 ℃,流速0.4 mL·min^-1。采用用聚类分析和主成分分析对18批鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果：筛选出10批样品建立了鸡血藤指纹图谱的共有模式。结论：该方法为鸡血藤药材的质量控制提供了一种快速、简便和全面的评价方法。     

不同产地栀子的UPLC指纹图谱

目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致。结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价。     

还阳参UPLC指纹图谱及化学计量学分析

目的建立还阳参UPLC指纹图谱及化学计量学分析。方法还阳参70%甲醇提取物的分析采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长329 nm。通过相似度分析,结合聚类分析和主成分分析,对不同批还阳参药材进行质量评价。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度0.970～0.998;聚类分析将还阳参分为2类。结论该方法稳定可靠,可用于还阳参的质量控制。     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的 采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量.方法 采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal co...     

基于HPLC-DAD结合化学计量学的杏苏止咳颗粒指纹图谱研究

目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%甲酸水为流动相;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价。结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致。结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据。     

通心络胶囊UPLC指纹图谱研究

目的： 用超高效液相色谱法建立通心络胶囊指纹图谱测定方法,全面评价其内在质量。 方法： Waters ACQUIT UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,检测波长 203 nm,流动相乙腈-0.2% 磷酸水溶液,梯度洗脱,流速 0.45 mL·min^-1,分析时间36 min,柱温30 ℃。 结果： 建立了通心络胶囊指纹图谱,标示出39个共有峰,共有峰相似度>0.96。 结论： 该方法准确、重复性好,可作为控制通心络胶囊的质量依据。     

藤茶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的: 建立藤茶药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供依据。 方法: 采用UltimateXB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长365 nm;柱温40 ℃;应用SPSS软件对数据进行统计学分析。 结果: 建立了藤茶药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了11个共有峰,并指认了2个主要共有峰。通过主成分聚类分析,18个藤茶不同无性系种质可分为3类。 结论: 该方法快速,可较全面的反映藤茶药材中化学成分的信息,为评价藤茶药材提供了科学实验依据。     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的：建立心脑静片超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果：通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论：建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

元胡炮制前后UPLC指纹图谱研究

目的 建立元胡炮制前后的UPLC指纹图谱.方法 将元胡趁鲜切片,加醋后烘干得醋制元胡.元胡生、制品各10批,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C,8色谱柱,PDA检测器,以0.2％甲酸水溶液-O.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,选择色谱图出峰数目最多,各色谱峰分离度较好的297nm为检测波长,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min.结果 以延胡索乙素作为参照,确定元胡生品有32个共有色谱峰,元胡制品有23个共有色谱峰.结论 从整体上显示了生、制品的特征,炮制后多种未知成分的量下降或消失.建立的UPLC指纹图谱方法为元胡生、制品的质量控制提供有效手段.     

不同产地土茯苓药材UPLC及HPLC指纹图谱的构建研究

目的 建立土茯芩药材超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,研究不同产地土茯苓药材的质量.方法 分别采用UPLC与HPLC对12批土茯苓药材进行指纹图谱分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算不同产地样品之间的相似度.结果 分别建立了土茯苓药材的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式,两种方法均可标示出16个共有特征峰,12批样品的相似度均大予0.9.结论 建立的两种方法均准确可靠,重复性好,可用于土茯苓药材的质量控制.     

珠子参的HPLC指纹图谱及模式识别

目的:研究珠子参药材HPLC指纹图谱的模式识别方法。方法:利用HPLC方法,以全国7个省份珠子参药材为研究对象,对12批药材进行了指纹图谱分析,同时运用聚类分析及主成分分析对其进行模式识别研究。结果:12批珠子参药材的指纹图谱有8个特征共有峰,并指认了2个色谱峰。通过聚类分析和主成分分析将12批药材分为2类。结论:不同的地域环境和气候差异导致珠子参品质之间的差异,珠子参指纹图谱的模式识别直观、可行,为珠子参的生产和质量控制提供了依据。     

不同产地天麻药材薄层色谱指纹图谱分析

目的:建立天麻药材TLC指纹图谱的鉴别方法,比较不同产地天麻药材的指纹图谱。方法:利用TLC建立天麻药材的鉴别方法,硅胶GF254薄层板,加甲醇预展开,挥干甲醇,110℃活化30 min,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶1∶1∶0.1)为展开剂,展开环境为温度20~25℃,相对湿度60%~70%,喷以10%硫酸乙醇溶液于105℃显色,置紫外光灯(366 nm)下检识并成像,利用指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式。通过聚类分析和主成分分析30批天麻药材的差异性。结果:建立的天麻TLC斑点显色清晰。30批天麻药材聚类分析可分为5类,主成分分析分为6类,可区分不同产地的天麻药材。结论:不同地理居群、环境气候的天麻样品可能会因地理、空间距离和温度、湿度差异造成多样性分化,在化学成分含量方面呈现出一定差异。建立的TLC指纹图谱可用于控制不同来源天麻药材的质量。