基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量.方法:采用ACQUITYTM UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;Waters XevoTM TQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测.结果:各成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.990 3;加样回收率(n=6)为98.83％～103.9％,RSD均小于3％.不同树龄果用银杏叶中萜内酯的含量差异较大,低树龄银杏叶含总内酯较高,随着树龄的增长,内酯含量逐渐降低.结论:该方法简便、快速、重复性好、专属性强,适用于银杏叶中萜内酯类成分的快速定量分析.     

UPLC-MS/MS测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸

目的:建立UPLC-MS/MS同时测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸的方法。方法:以UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.4 m L·min-1,柱温30℃;质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行相关离子检测。结果:测定的氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸在5.0 min内分离良好,在测定的质量浓度范围内(0.20~200.00μg·L-1)线性关系良好(r0.992 3);加样回收率(n=6)RSD均5%(98.86%~103.30%)。不同厂家银杏叶提取物中的银杏酸含量差异较大(7.58~23.08μg·g-1),最高含量高达百万分之二十以上,仅有8家提取物低于百万分之十,市面不同厂家生产的银杏叶提取物普遍银杏酸含量偏高。在所测定的各批次样品中白果酸、十七烷一烯银杏酸以及中白果新酸平均含量较高,十七烷二烯银杏酸和氢化白果酸平均含量较低。根据8家合格银杏叶提取物厂家的测定结果,建议所测定的5种银杏酸即:氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸的质控范围分别控制在2.94~3.59,0.97~1.18,2.35~2.88,2.94~3.59,0.59~0.73μg·g-1。结论:该方法可用于银杏酸类成分的快速定量分析。     

UPLC同时检测加味逍遥提取物6种指标性成分含量

目的:建立同时测定加味逍遥提取物中6个指标性成分(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸)含量方法。方法:采用超高效液相色谱法,以UPLC~(TM)HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.4 m L·min~(-1),检测波长230 nm。结果:6个指标性成分分离度良好,均在各自线性范围内线性关系良好,R2≥0.999 4;平均加样回收率为98.29%~101.67%,RSD均3.8%。结论:该法准确、简便、分离度良好,可作为加味逍遥提取物的质量评价方法。     

产地、树龄、采收期等因素对银杏叶中黄酮和萜内酯含量的影响北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定种植基地银杏叶药材中总黄酮醇苷的含量,样品经甲醇-25%盐酸回流提取,Agilent ZORBAX SB-C色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以0.4%磷酸水溶液-甲醇(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长360 nm,进样量10μL。建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定银杏叶萜类内酯含量的方法,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,样品室温度10℃,进样量10μL。质谱条件采用ESI^(+)多反应监测(MRM)模式扫描。分别采用上述方法测定6个银杏基地99批银杏叶样品总黄酮醇苷、萜类内酯含量,并对其结果进行统计分析,比较不同产地、树龄、采收期、性别、加工方式银杏叶中黄酮、萜内酯含量差异。结果表明99批银杏叶样品总黄酮醇苷质量分数为0.38%~2.08%,4种萜内酯总量为0.03%~0.87%。该实验所建立的方法操作简便、结果可靠,可用于银杏叶的定量分析,研究结果为银杏叶的质量控制提供了依据。     

HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

银杏叶提取物中银杏萜内酯成分大气压化学电离质谱分析

目的:用高效液相色谱-大气压化学电离-质谱(HPLC-APCl-MS)法对银杏叶提取物中银杏内酯进行分析.方法:液相色谱条件Agilent 3000 Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水30∶70,流速0.8 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温35℃;负离子模式检测.结果:解析鉴别了白果内酯和银杏内酯A,B,C,J,其分子离子峰的m/z分别为324.8,407.1,422.9,438.9,422.9.结论:为银杏内酯的检测提供了一种快速有效的质谱方法.     

一测多评法同时测定舒血宁注射液中4种银杏内酯

目的建立一测多评法同时测定舒血宁注射液(银杏叶提取物)中4种银杏内酯的含量。方法该药物续滤液的分析采用TSK gel ODS-100V色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3μm);流动相水-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温30℃。以银杏内酯A为内标,建立其他3种银杏内酯的相对校正因子,测定其含量。结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C在各自范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率97.86%～100.79%,RSD 2.45%～3.07%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便灵敏,重复性好,可用于舒血宁注射液的质量控制。     

UPLC-MS/MS测定银杏叶提取物中10个黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定银杏叶提取物中10个黄酮类有效成分的方法,为科学评价和有效控制银杏叶提取物的质量提供依据。方法:采用UPLC-MS/MS,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱(0~5 min,90%~70%A;5~8 min,70%~50%A),柱温30℃,流速0.3 m L·min~(-1)。结果:所测定的10个黄酮类有效成分相应的浓度范围(0.01~85.00 mg·L~(-1))与峰面积呈良好的线性关系(0.999 5~1);加样回收率(n=6)分别为96.10%,96.77%,97.61%,97.83%,100.49%,99.28%,98.29%,101.23%,101.28%,102.25%。不同批次银杏叶提取物之间总黄酮含量差异较大,最低质量分数为89.29 mg·g~(-1),最高质量分数为114.18 mg·g~(-1);同一批次中不同黄酮类成分含量差异也比较大,黄酮苷类化合物所占总黄酮的比例较大,木犀草素、芫花素等黄酮苷元含量最低。不同黄酮苷类化合物之间含量差异亦比较明显,双糖苷芦丁以及槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(4→1)-α-L-吡喃鼠李糖苷含量均较单糖苷(异槲皮苷、槲皮苷)含量高。结论:该操作方法简便,专属性强,可用于银杏叶提取物及其相关产品的质量控制。     

基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。     

HPLC-ELSD法同时测定舒血宁注射液中4种银杏内酯

目的建立HPLC-ELSD法同时测定舒血宁注射液(银杏叶)中4种银杏内酯的含量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-四氢呋喃-水(20∶10∶75);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果银杏内酯A、B、C、J在各自范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率91.2%～98.6%,RSD 3.8%～5.7%。75批样品中各银杏内酯含量差异明显,RSD 18.4%～28.0%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于舒血宁注射液的质量控制。不同厂家该制剂质量不稳定,应加以关注。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...