重唇石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物重唇石斛Dendrobiumhercoglossum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从重唇石斛全草的醋酸乙酯提取物中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为3,4,α-三羟基-5,3′-二甲氧基联苄(1)、4,α-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(2)、4,5-二羟基-3,3′,α-三甲氧基联苄(3)、4,3′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(4)、4,4′-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(5)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(6)、原儿茶酸(7)、香草醇(8)、1-正十六烷酸甘油酯(9)、丁香脂素(10)。结论化合物1为新化合物,命名为重唇石斛素A,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

矮石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物矮石斛Dendrobium bellatulum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从矮石斛全草甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(1)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、aloifolI(5)、山药素Ⅲ(6)、dendrosinenB(7)、2,5,7-三羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8)、对羟基苯丙酸(9)、对羟基肉桂酸(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸(12)、dendrosinen D(13)、新橄榄树脂素(14)、3-羟甲基-9-甲氧基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-2,3,6,7-四氢菲[4,3-b]呋喃-5,11-二醇(15)。结论化合物1～15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从兰科植物中分离得到。     

细叶石斛化学成分研究

目的阐明兰科石斛属植物细叶石斛Dendrobium hancockii的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定结构。结果从细叶石斛中分离得到9个化合物,其结构分别鉴定为3,α-二羟基-4,5,3′-三甲氧基联苄(1)、4,3′,5′-三羟基-3-甲氧基联苄(2)、4,4′-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(3)、4,3′-二羟基-3,5′-二甲氧基联苄(4)、7-羟基-2-甲氧基-1,4-菲醌(5)、2,5-二羟基-4-甲氧基菲(6)、2,5-二羟基-4,9-二甲氧基菲(7)、nobilone(8)和crepidatuol B(9)。结论化合物1为新化合物,命名为细叶石斛酚A;其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

大苞鞘石斛酚类化学成分研究

目的 研究大苞鞘石斛Dendrobium wardianum茎中的酚类化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱和制备薄层色谱等分离技术进行分离纯化。通过¹H-NMR、¹³C-NMR、X射线单晶衍射、质谱等波谱数据和理化性质对化合物结构进行鉴定。结果 从大苞鞘石斛茎中共分离得到31个酚类化合物,分别鉴定为4-羟基-3,3’,5’-三甲氧基联苄(1)、denbinobine(2)、柚皮素(3)、3,3’-二羟基-5,5’-二甲氧基联苄(4)、3,4’-二羟基-5-甲氧基联苄(5)、5,7-二羟基色原酮(6)、dihydrotricin(7)、4,5-二羟基-3,7-二甲氧基-9,10-二氢菲(8)、1,4,7-三羟基-5-甲氧基芴酮(9)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(10)、4,4’-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(11)、(+)-丁香脂(12)、(+)-杜仲树脂酚(13)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(14)、丁香酸(15)、二氢松柏醇(16)、苜蓿素(17)、3,5,4’-三羟基-3’-甲氧基联苄(1...     

中药白及的化学成分研究

采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱分离方法,对白及的90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。从该植物中分离得到18个化合物,分别为5-羟基-2-(对羟基苄基)-3-甲氧基联苄(1)、shancigusin B(2)、shanciguol(3)、arundinan(4)、3',5-二羟基-2,4-二(对-羟基苄基)-3-甲氧基联苄(5)、arundin(6)、3,3'-二羟基-2-(4-羟基苄基)-5-甲氧基联苄(7)、3,3'-二羟基-2',6'-二(对羟苄基)-5-甲氧基联苄(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、bleformin B(10)、nudol(11)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(12)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(13)、bleformin D(14)、4,4'-二甲氧基-9,10-二氢-[6,1'-联菲]-2,2',7,7'-四醇(15)、gymconopin C(16)、(2,3-反式)-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)3-羟甲基-10-甲氧基-2,3,4,5-四氢菲[2,1-b]呋喃-7-醇(17)、shanciol(18)。其中化合物1为新的联苄类化合物,化合物2~6,9,15~18为首次该属植物中分离得到。     

杜鹃兰的化学成分研究

目的研究杜鹃兰Cremastra appendiculata假鳞茎的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备液相色谱等方法进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从杜鹃兰假鳞茎90%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到了11个化合物,分别鉴定为3,5,3′-三羟基联苄(1)、7-羟基-4-甲氧基菲-2-O-β-D-葡萄糖(2)、lignan glycoside(3)、ibotanolide A(4)、3,3′-二羟基-5-甲氧基-2,4-二(对羟基苄基)-联苄(5)、5,4′-二羟基-二苯乙基-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3′-β-D-glucopyranosyloxy-4,5′-dihydroxy-3-methoxy-1,2-diphenylethane(7)、2,2′,7,7′-四羟基-4,4′-二甲氧基菲-1,1′-二菲(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、β-胡萝卜苷(10)、对羟基苯甲醛(11)。结论化合物3~7为首次从该属植物中分离得到。     

大苞鞘石斛化学成分及细胞毒活性研究

目的研究大苞鞘石斛Dendrobiumwardianum的主要化学成分及部分化合物的肿瘤细胞毒活性。方法应用多种色谱分离技术,结合半制备液相色谱对化合物进行分离纯化,通过核磁共振谱、质谱、薄层色谱对照等鉴定化合物结构;MTS法检测部分化合物的肿瘤细胞毒活性。结果从大苞鞘石斛中分离得到16个化合物,分别鉴定为愉悦石斛素(1)、钩状石斛素(2)、反式-阿魏酸二十烷基酯(3)、反式-阿魏酸二十二烷基酯(4)、对香豆素酸二十四烷基酯(5)、4-羟基-3-甲氧基肉桂醛(6)、二氢松柏醇(7)、3,7-二甲氧基-5-羟基-1,4-菲醌(8)、3-乙氧基-5-羟基-7-甲氧基-1,4-菲醌(9)、4-甲氧基-9,10-二氢菲-2,7-二醇(10)、5,7,4′-三羟基二氢黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基二氢黄酮(12)、苜蓿素(13)、3,5,4′-三甲氧基-4-羟基联苄(14)、3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基联苄(15)和3,3′-二甲氧基-4,5′-二羟基联苄(16)。对所得化合物3、6、8、9、11、14、15进行了肿瘤细胞毒活性筛选,其中化合物6、8有一定的体外肿瘤生长抑制活性。结论化合物3、5、6为首次从石斛属植物中分离得到,化合物10、11、14、15为首次从大苞鞘石斛中分离得到;大苞鞘石斛活性成分有待挖掘。     

晶帽石斛化学成分研究

目的进一步对兰科石斛属植物晶帽石斛Dendrobium crystallinum的化学成分进行研究。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MCI柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从晶帽石斛醋酸乙酯和正丁醇部分共分离并鉴定了10个化合物,分别为4′-羟基-3,3′,5-三甲氧基联苄(1)、5′-羟基-3,3′,4-三甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(即山药素III)(3)、3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(4)、山柰酚(5)、6″-O-(3′′′-羟基-3′′′-甲基戊二酰)牡荆苷(6)、乌苏酸(7)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(8)、尿苷(9)、丁香脂素(10)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物6、9为首次从兰科植物中分离得到,化合物2、8为首次从石斛属植物中分离得到。     

九里香叶中的化学成分

目的:研究九里香叶的药效物质基础。方法:利用制备薄层、反复硅胶色谱、半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定。结果:分离得到11个化合物,分别鉴定为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮(1),5,7-二羟基-3',4',5'-三甲氧基黄酮(2),5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(3),3-羟基-5,6,7,4'-四甲氧基黄酮(4),川陈皮素(5),香草酸(6),咖啡酸乙酯(7),5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮(8),3,5-二羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(9),5,6,4-三羟基-3,7,-二甲氧基黄酮(10),山柰酚(11)。结论:3,4,6,9,10为首次从九里香叶中分离得到。     

铁皮石斛联苄类化学成分的研究

研究铁皮石斛乙酸乙酯部分中联苄类化学成分。运用大孔树脂、MCI、硅胶、凝胶(Sephadex LH-20)、ODS等柱色谱、制备薄层色谱及制备高效液相色谱等技术进行化合物的分离纯化,根据~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS等波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。从铁皮石斛乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到了15个联苄类化合物,分别鉴定为dendrocandin X(1)、3,4′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(2)、6″-de-O-methyldendrofindlaphenol A(3)、3,4-二羟基-4′,5-二甲氧基联苄(4)、dendrosinen B(5)、3,4,4′-三羟基-5-甲氧基联苄(6)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(7)、3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(8)、杓唇石斛素(9)、石斛酚(10)、4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(11)、3,4′,5-三羟基-3′-甲氧基联苄(12)、3-O-methylgigantol(13)、dendrocandin U(14)和dendrocandin N(15)。化合物1为新化合物,化合物2首次在石斛属中分离得到,化合物3~7首次在铁皮石斛中分离得到。     

东北岩高兰中查耳酮类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的查耳酮类化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化学成分分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。用MTT法测试单体化合物对宫颈癌He La细胞的抑制活性。结果从东北岩高兰甲醇浸泡液正己烷萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2′,5′-二羟基-3′-甲氧基-4′,6′-二甲基二氢查耳酮(1)、4′,5′-二羟基-2′-甲氧基-3′,6′-二甲基二氢查耳酮(2)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(3)、2′,4′-二羟基查耳酮(4)、2′-甲氧基-4′-羟基二氢查耳酮(5)、2′,4′,β-三羟基二氢查耳酮(6)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰素A和B,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。化合物6具有一定的抗肿瘤活性。     

皂角刺中黄酮类成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究皂角刺Gleditsiae Spina中黄酮类化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对皂角刺中黄酮类化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;采用SRB法测定化合物7~16对人乳腺癌细胞MCF-7的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位中分离得到16个黄酮类化合物,分别鉴定为tricin(1)、甘草素(2)、7,4′-二羟基-5,3′-二甲氧基黄酮醇(3)、鹰嘴豆醇(4)、7,3′,5′-三羟基二氢黄酮(5)、7,4′-二羟基黄酮醇(6)、双氢山柰素(7)、紫铆查耳酮(8)、(2S)-5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(9)、7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基黄酮醇(10)、槲皮素(11)、黄颜木素(12)、fisetin(13)、leucorobinetinidin(14)、thevetiaflavon(15)、异牡荆素(16);其中化合物8对MCF-7细胞的IC50值为28.53μmol/L。结论化合物1~6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物8对MCF-7细胞具有明显细胞毒活性。     

昆明山海棠化学成分研究

目的 研究昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum根中的化学成分。方法 利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定获得的化合物结构。结果 从昆明山海棠根乙醇提取物的二氯甲烷部位分离得到6个化合物,分别鉴定为2-（5'',7''-二甲氧基-2'',2''-二甲基-2H-苯骈吡喃-6''-）-3-甲酰基-5,6-二甲氧基-苯骈呋喃（1）、3（R）-（4'',5''-二羟基）-2'',5,7-三甲氧基-6-（3-甲基-2-丁烯基）-异黄酮（2）、3''-香叶草基-5,7,2'',5''-四羟基异黄酮（3）、β-谷甾醇棕榈酸酯（4）、甘油山嵛酸酯（5）、β-谷甾醇（6）。结论 化合物1为新化合物,命名为毛秔子梢素C;化合物2~5为首次从该植物中分离得到。     

博落回中1个新的6,6a-断苯菲啶生物碱

研究博落回的化学成分。采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。从博落回叶95%的乙醇提取物中分离鉴定1个生物碱,鉴定为6'-羟基-2',3'-二甲氧基山椒酰胺(1)。化合物1为新化合物。     

在线固相萃取-HPLC测定4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷

该文建立一种同时测定4种虫草类药材(冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体和蝉花)中虫草素(3'-脱氧腺苷)和2'-脱氧腺苷含量的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。供试品经ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×12.5 mm,5μm)色谱柱富集,水-甲醇(91∶9)洗脱;ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(91∶9),检测波长260nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min~(-1),分别对4种虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷含量进行检测。结果表明冬虫夏草、虫草菌丝体和蝉花样品中仅检测到2'-脱氧腺苷,蛹虫草样品中仅检测到虫草素,早期报道的在冬虫夏草中检测到的虫草素色谱峰可能是其同分异构体2'-脱氧腺苷色谱峰或以2'-脱氧腺苷为主的与虫草素的共洗脱色谱峰。该方法重复性好,准确度高,分析时间短,可用于虫草类药材中虫草素和2'-脱氧腺苷的分析。     

芒毛苣苔药材质量标准

目的:建立芒毛苣苔药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:参照《中国药典》(2015年版)方法对芒毛苣苔药材性状、显微、水分、灰分及醇溶性浸出物进行检测;以5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮为对照品,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定。结果:性状、显微鉴别和TLC法鉴别具有专属性;芒毛苣苔药材的水分为8.9%~11.0%,总灰分为3.9%~7.4%,醇溶性提取物为11.0%~15.9%;HPLC含量测定方法学结果表明5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮进样量在0.108 2~1.082μg具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD 1.1%,6批样品含5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮在0.62%~0.88%。结论:建立的方法可用于芒毛苣苔药材的质量控制。     

分心木中的木脂素类化学成分及其抗HIV活性研究

目的研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus中的木脂素类化学成分及其抗人免疫缺陷病毒(HIV)活性。方法运用柱色谱方法对分心木的95%甲醇提取物进行分离纯化,结合波谱技术与理化常数鉴定结构,通过LEDGF/p75-IN蛋白复合体ELISA筛选模型对化合物进行抗HIV活性筛选。结果从分心木95%甲醇提取物中分离得到16个木脂素类化合物,分别鉴定为(-)-丁香脂素(1)、(+)-松脂素(2)、(+)-(7R,7′R,7″S,7′′′S,8S,8′S,8″S,8′′′S)-4″,4′′′-dihydroxy-3,3′,3″,3′′′,5,5′-hexamethoxy-7,9′;7′,9-diepoxy-4,8″;4′,8′′′-bisoxy-8,′-dineolignan-7″,7′′′,9″,9′′′-tetraol(3)、2,3-二羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-丙-1-酮(4)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-丙-1-酮(5)、3′,4′-二甲氧基苯丙二醇(6)、(2S)-3,3-二-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-丙-1,2-二醇(7)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-丙-1-酮(8)、(1R,5R,6R)-6-{4′-O-[8″-(7″-(4″-hydroxy-3″-methoxyphenyl))glyceol]-3′,5′-dimethoxyphenyl}-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octan-2-one(9)、curcasinlignan B(10)、evofolin-B(11)、(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(12)、pinnatifdanin C I(13)、(+)-(7S,8S)-4,1′-dihydroxy-3,3′,5′-trimethoxy-7,8,9-trinor-8,4′-oxyneolignan-7,9-diol(14)、八角莲醇(15)、1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-2-[4″-(3-羟丙基)-2″,6″-二甲氧基苯基]-丙-1,3-二醇(16)。结论所有化合物均为首次从分心木中分离得到,其中化合物13具有潜在的抑制HIV-1的活性。     

HPLC同时测定蓬子菜中7种成分的含量

目的:利用高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮的方法。方法:Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0 m L·min~(-1);检测波长蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮为260 nm。结果:蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮分别在9.3~186 mg·L~(-1)(r=0.999 4),12.8~256 mg·L~(-1)(r=0.999 3),50~1 000 mg·L~(-1)(r=0.999 3),38.7~774 mg·L~(-1)(r=0.999 5),14.5~290 mg·L~(-1)(r=0.999 2),27.4~548 mg·L~(-1)(r=0.999 7)和8.6~172 mg·L~(-1)(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.15%(RSD 2.4%),101.30%(RSD 2.2%),99.18%(RSD1.1%),99.96%(RSD 1.4%),101.88%(RSD 0.9%),100.02%(RSD 2.3%)和101.71%(RSD 1.4%)。结论:该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定蓬子菜乙酸乙酯有效部位中7种主要有效成分,将为蓬子菜质量控制提供科学依据。     

丝穗金粟兰化学成分研究

目的对丝穗金粟兰Chloranthus fortunei的化学成分进行研究。方法利用多种色谱分离方法和波谱学鉴定方法对丝穗金粟兰中的化学成分进行了分离鉴定,并借助MTT法对其中得到的部分化合物进行了抗肿瘤活性的初步筛选。结果从丝穗金粟兰95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为迷迭香酸(1)、2′-羟基-4,3′,4′,6′-四甲氧基查耳酮(2)、卡瓦胡椒素A(3)、cycloshizukaol A(4)、白术内酯III(5)、4β-hydroxy-8,12-epoxyeudesma-7,11-diene-1,6-dione(6)、(8α)-6,8-dihydroxycadina-7(11),10(15)-dien-12-oic acidγ-lactone(7)、curcolonol(8)、11-hydroxyldrim-8,12-en-14-oic acid(9)、木栓酮(10)、异香草酸(11)、6β-hydroxystigmast-4-en-3-one(12)、3,4-二羟基苯甲酸(13)、莽草酸(14)、东莨菪苷(15)以及N-acetyltyramine 1-O-β-D-glucoside(16)。化合物4和5表现出微弱的细胞毒作用,半数抑制浓度(IC50)值在46～85μmol/L。结论化合物2、10、11、13～15为首次从金粟兰属植物中获得,化合物1～3、6～16为首次从丝穗金粟兰中分离得到。丝穗金粟兰中部分倍半萜显示出弱的抗肿瘤活性。