以高效液相色谱法测定苏合香中3个成分的含量

目的建立苏合香中苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸苄酯含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kro-masil 100 AC18（150mm×4.6mm,5μm）,柱温40℃ 以1%冰醋酸水溶液（A）–乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min 在232nm（苯甲酸和苯甲酸苄酯）和280nm（肉桂酸）波长下进行检测。结果苯甲酸的线性范围为0.14532～2.9064μg（r=1.0000）,平均回收率（n=6）为99.60%,RSD为1.8164% 肉桂酸的线性范围为0.00328～0.0656μg（r=1.0000）,平均回收率（n=6）为101.8%,RSD为0.7052% 苯甲酸苄酯的线性范围为0.22192～4.4384μg（r=0.9998）,平均回收率（n=6）为102.4%,RSD为0.8541%。结论高效液相色谱法简便可行,结果准确可靠,其测量结果可做为苏合香质量控制的参考。     

高效液相法测定苏合香中肉桂酸的含量

苏合香为金缕梅科植物苏合香树(Liquidambar orientalis Mill.)的树干渗出的香树脂，经加工精制而成的半流动性液体。主要产于土耳其西部，我国广西有栽培。苏合香以其开窍、辟秽、止痛之功能用于中风痰厥，瘁然昏倒，胸腹冷痛，惊痫等。该品种一直收载于我国药典中。苏合香成分中含树     

高效液相色谱法测定苏合香及原植物中桂皮酸的含量

采用高效液相色谱法分別测定了苏合香胶及原植物中游离桂皮酸和水解桂皮酸的含量。苏合香胶中游离及水解桂皮酸的含量分别为7.03%,25.26%;原植物中含量均为0.3%。     

高效液相色谱法测定肉桂不同部位中肉桂酸的含量

目的建立 RP- HPLC法测定肉桂酸的含量,考察广东武垄、信宜两地区肉桂不同部位的肉桂酸含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马公司 DiamonsilTM(钻石) C18柱( 250 mm× 4.6 mm, 5 μ m);检测波长: 278 nm;柱温: 40 ℃;流动相:乙腈- 0.01 %磷酸(梯度洗脱);流速: 1 mL/min.结果广东武垄、信宜两地区肉桂皆以一年枝部位肉桂酸含量最高.结论 该方法样品处理简便、结果可靠、重现性好,适用于肉桂中肉桂酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定白及中肉桂酸

目的 建立高效液相色谱法测定白及中肉桂酸的方法.方法 采用Shim-Pack VP-ODS( 150 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温40℃;以乙腈-0.1％磷酸水溶液(29∶71)为流动相,检测波长为285 rn.结果 肉桂酸进样量在0.023 2 ～0.208 8 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.10％,RSD为1.83％.结论 建立的方法操作简便、灵敏、准确,为白及药材质量控制标准的完善提供科学依据.     

高效液相色谱法测定腹泻灵贴膏中肉桂酸含量

 目的：建立腹泻灵贴膏中肉桂酸HPLC含量测定方法。方法：高效液相色谱法，色谱柱为shim-pack CLC-ODS柱（4.6 mm×150 mm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（30∶70）；紫外检测波长285 nm；流速为1.4 ml·min^-1。结果：线性范围是0.565～9.04 μg·ml^-1，回收率为100.37%,RSD为2.83%(n=6)。结论：方法简便，快速，准确，可作为该制剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定糖浆剂中苯甲酸的含量

用ＨＰＬＣ法测定糖浆剂中苯甲酸的含量。６个批号的糖浆剂测定结果表明，本法快速、准确、灵敏度高，回收率达到９８％以上。     

风油精中丁香酚含量的高效液相色谱法测定

风油精是以丁香油、薄荷脑、樟脑、桉叶油和冬青油等天然药物溶于液态石腊油中制成的。丁香油是贵重药物,由桃金娘科丁子香属植物丁香(Eugenia caryophyllata Thunb.)的花蕾或果实经水蒸汽蒸馏制得。丁香酚(Eugenol)是丁香油的主要成分。目前,对风油精中丁香酚的检测只有化学显色定性鉴别方法而未有定量测定方法。这种显色鉴别法专属性较差。为了有效地控制药品质量,我们进行了HPLC测定风油精中丁香酚含量的方法研究。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立当归中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.5)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为320nm。结果:阿魏酸在0.0618~0.3708μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为104.1%(n=5),RSD为2.0%。结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定保和丸中橙皮苷的含量

采用甲醇作为提取溶剂，对橙皮苷溶解度大，提取率高。索氏回流提取5小时，使提取更加安全。陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。其来源有多种，含量差异较大，为有效控制药品质量，采用高效液相色谱法测定保和九中橙皮苷的含量是十分重要的。     

高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸、儿茶素、(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-4'-羟基苯基-2-丁酮、莲花掌苷、4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷14个成分含量的方法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),采用0.05%的磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长268 nm。结果表明在线性范围内14个成分线性良好(r0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于3.1%;平均回收率在91.80%~104.1%。同时,对收集到的10个掌叶大黄和10个唐古特大黄合格样品进行定量测定,发现掌叶大黄中含量比较高的成分是芦荟大黄素,唐古特大黄中含量比较高的是4-4'-羟基苯基-2-丁酮,各样品中所有化合物的含量差异都比较大。所建立的含量测定方法能同时测定大黄中14个成分的含量,为大黄药材多成分含量测定和质量控制提供一种简便的方法。     

反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定柏芜洗剂中有效成分盐酸小檗碱含量的方法.方法 于色谱柱ZORBAX SBC18(4.6 mm×150 mm5μm)上,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g)(50∶50),流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长265nm.结果 盐酸小檗碱保留时间约为7.9 min,标准曲线在浓度为0.00981～0.5886μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.57%.三批样品的含量分别为0.691%、0.646%、0.662%.结论 本法简便、准确、重复性好,可用于柏芫洗剂的质量控制.     

Analysis of gossypol by high performance liquid chromatography

Several high performance liquid chromatographic methods for the analysis of gossypol in different kinds of sample were developed. (1) Pure gossypol: separation on C18 column with MeOH/H2O/CHCl3 (70:30:40) containing 0.1% H3PO4 as mobile phase or on SO3H column with MeOH/citrate buffer (pH 6.3) (55:45) as mobile phase was recommended. With these systems, minute amounts of contaminants difficult to separate by other HPLC systems could be determined. (2) Plant material: acetone was selected as the extraction solvent. After evaporation of acetone from the extract, the residue was redissolved in 1% HOAc in CHCl3. An aliquot of this solution was chromatographed and quantified by peak area method. The mean recovery of pure gossypol added to plant material was 91.1 +/- 1.1% (S.D.). (3) Plasma sample: a HPLC method with electrochemical detector was developed. A plasma sample with glutathione as protective agent and gossypol dimethyl ether as internal standard was introduced on to a C18 pre-column. By using column-switching technique, a certain part of the eluate containing gossypol and gossypol dimethyl ether was subjected to a C8 analytical column for further separation. MeOH/citrate buffer (pH 3.2) (80:20) was used as the mobile phase. The optimum potential for detection was +0.6 V vs. Ag-AgCl. The assay sensitivity was 5 ng/ml. This method is sensitive and selective, suitable for clinical pharmacokinetic studies.     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

蛇床子素制备方法的研究

目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果最佳萃取工艺为:温度50℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。     

高效液相法同时测定银杏叶中11种成分的含量

为了考察不同产地银杏叶药材中黄酮醇苷和双黄酮的含量差异,本实验采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液系统,流速1 m L·min-1,检测波长为254 nm的条件下进行梯度洗脱,建立了同时测定银杏叶中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分含量的高效液相色谱方法。测定结果表明10个不同产地的银杏叶药材中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分的含量存在差异。     

柱切换色谱法同时测定香丹注射液中水溶性成分及橙花叔醇的含量

目的：采用柱切换程序进样高效液相色谱法对香丹注射液中高含量水溶性成分(丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B)及微量挥发性成分橙花叔醇(含量相差近3个数量级)的含量进行测定。方法：以Agilent SB-C18预柱为预处理柱，Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)为分析柱；预处理流动相为1%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1；分析流动相为0.05%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；检测波长：0 min，280 nm，40 min，210 nm；柱温40 ℃；进样程序及进样量为：0 min，10 μL供试品溶液1；15.3 min，200 μL供试品溶液2。结果：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇在实验浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 0)；平均加样回收率在100%～102%，RSD小于3.0%；丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇的检出限分别为17.1，0.473，60.2，50.6 μg·L-1。结论：方法简便、灵敏，重复性与加样回收率良好，可用于香丹注射液质量分析。     

高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量

 本文采用高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量?以 KYWG-C18为固定相,0.6%乙腈为流动相,UV检测波长为210nm,梓醇进样量在2~10μg与峰面积呈直线相关(r=0.9999;回归方程Y=0.0007158+0. 00004318X)?平均回收率为 99. 00%,RSD为 3. 38%(n=6)?并用该方法对河南产 16批鲜地黄和生地黄样品进行了梓醇含量测定?     

HPLC法测定卡马西平血药浓度

目的：建立测定人血浆中卡马西平的高效液相色谱法.方法：血浆样品经乙腈沉淀后,以乙腈-水（38：62,v/v）为流动相,流速为1.0ml·min-1,色谱柱为Hanbon C18（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为35℃,紫外检测波长λ=285m.结果：血浆内源性杂质不干扰待测物测定,卡马西平的线性范围为0.5～20mg·L-1,定量下限为0.5mg·L-1,批内、批间精密度（RSD）均小于7%,样品稳定性良好.结论：该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于卡马西平的血药浓度监测.