HPLC-荧光法测定人血浆中替米沙坦血药浓度的方法改进

目的:改进以高效液相色谱-荧光法测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:以萘普生为内标,采用乙酸乙酯提取的方法处理血浆。色谱柱为SymmetryC8,流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(47∶53),流速为1.0mL.min-1,荧光检测波长为305nm(激发波长)、365nm(发射波长),进样量为20μL。结果:替米沙坦检测浓度在2.5~200ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998)。最低检测限为1ng.mL-1。方法的提取回收率为(89.91±10.07)%,日内和日间RSD<10%。样品3次冻融及提取后在24h内稳定性良好。结论:本方法操作简便、灵敏度和精确度高、重现性好,适于替米沙坦的体内药物浓度测定和药动学研究。     

HPLC法测定替米沙坦血药浓度的方法学考察

目的 建立HPLC法测定人血浆中替米沙坦浓度的分析方法.方法 色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.03 mol· L-1 KH2PO4溶液(47∶55,v/v),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长为306nm,发射波长为374nm.结果 线性范围为5～1500ng·mL-1,回归方程为Y=0.01852X-0.01655,r=0.9997(n=5);最低定量下限(LLOD)为5ng·mL-1.结论 本方法准确、简便,重现性好,适用于替米沙坦的临床药动学研究.     

HPLC荧光检测法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立HPLC测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:以萘普生为内标,血浆用液-液萃取进行处理。采用Kromasil C_8(150mm×4.6mm,5μm),柱温:室温,流动相:乙腈-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(50:50),流速:1.2mL·min~(-1),荧光激发波长305nm,发射波长365nm。结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰。替米沙坦最低定量浓度为1ng·mL~(-1),在1-300ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996)。替米沙坦的日内、日间RSD均小于11%,样品多次冻融及提取后在24h内稳定性良好。结论:该法快速、灵敏、准确,可用于替米沙坦的体内分析及临床药学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立HPLC法测定人血浆中替米沙坦浓度。方法:采用Dimak Diamonsil钻石C18色谱柱(200 mm×4．6 mm,5μm);流动相,水-三乙胺-乙腈(73:0．12:27);荧光检测激发波长为305 nm,发射波长为380 nm。结果:替米沙坦线性范围为1 -200 ng·ml-1,最低检测限为0．25 ng·ml-1。结论:该法准确、灵敏、简便。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中替米沙坦浓度及其应用

目的:建立高效液相色谱荧光检测人血浆中替米沙坦浓度的方法,并用于研究替米沙坦片的人体药代动力学。方法:采用固相萃取方法提取血浆中的替米沙坦,色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(61∶39,磷酸调 pH=3.74)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),坎地沙坦为内标,荧光检测波长λ_(Ex)=305nm,λ_(Em)=365nm。结果:本法测定替米沙坦的线性范围为0.5-144ng·mL~(-1),r=0.9998,绝对回收率在79.62%-85.69%(n=5),相对回收率在101.9%-109.0%(n=5),日内和日间 RSD 分别为4.23%-9.80%和4.03%-9.95%(n:5)。结论:本法灵敏、准确,操作简捷,适用于替米沙坦的血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度。方法以DiamonsilTMC18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol.L-1醋酸铵(45∶55,V/V),流速0.8 mL.min-1,激发波长300 nm,发射波长380 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果替米沙坦的高、中、低3种浓度的回收率分别为97.50%、102.41%和94.68%,日内RSD≤4.89%(n=5)、日间RSD≤7.18%(n=3);线性范围为1~500μg.L-1,回归方程为:ρ=10.25A-0.30,r=0.999 9(n=8);分析方法的最低检测浓度为0.5μg.L-1(RS,N≥3)。结论该方法可用于替米沙坦临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中西咪替丁的浓度

目的 建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠血浆中西咪替丁的浓度.方法 采用BDS HYPERSIL C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-二乙胺-磷酸(25:75:0.47:0.38);流速:1mL·min-1;检测波长:225nm;进样量20μL;柱温30℃.结果 西咪替丁在1μg·mL-1~100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为94%~104%,日内、日间RSD均低于5%(n=5).结论HT6K 本法专属性好,灵敏度高,操作简便,可用于大鼠血浆中西咪替丁含量的测定.     

反相高效液相色谱法测定犬血浆吗啡浓度

目的 建立犬血浆吗啡浓度反相高效液相色谱测定方法.方法 犬血浆样品中加入内标对乙酰氨基酚后用乙酸乙酯在碱性条件下提取.流动相为0.2%三乙胺水溶液(pH为6.89)-甲醇(78:22); Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流速1 mL·min-1;紫外检测波长215 nm.结果 吗啡线性范围为5～2 000 ng·mL-1(r＝0.999 4);最低检出浓度2 ng·mL-1;提取回收率74.92%～89.34%,方法回收率84.29%～106.45%;日内和日间RSD分别为3.71%～9.31%和5.14%～12.38%.结论 该方法处理简单、灵敏、准确,可用于犬血浆吗啡浓度测定.     

高效液相色谱法测定替米沙坦血药浓度

目的:建立测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:血浆样品用甲醇提取及沉淀蛋白。采用反相高效液相色谱-荧光法进行分离、测定。色谱柱采用Diamonsil~(TM)C_(18)(200mm×4．6mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(73:27:0．1),柱温25℃,流速为1．0mL·min~(-1),荧光激发波长为305nm,发射波长为380nm。结果:线性范围为1～200ng·mL~(-1)(r=0．9999),最低检测浓度为1．0ng·mL~(-1),高、中、低3种浓度的方法回收率为97%～103%,提取回收率均大于93%。日内及日间精密度均＜7%。结论:本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足替米沙坦临床药动学研究的需要。     

高效液相色谱荧光法测定替米沙坦药物浓度的方法优化

目的改进高效液相色谱荧光法测定人血浆中替米沙坦的浓度。方法用AgilentZorbaxODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺-40%乙腈(1∶1000),流速1.0mL/min,萘乙酸为内标。结果最优检测条件为激发波长300nm,发射波长380nm。线性回归方程C=93.861f+9.1199,r=0.9998(n=5),替米沙坦浓度的线性范围是10～1500μg/L,最低检测限10μg/L。结论该法准确、可靠,适用于替米沙坦的血药浓度测定。     

HPLC法测定犬血浆中罗格列酮的浓度

目的:建立HPLC法测定犬血浆中罗格列酮浓度.方法:取犬血浆0.5mL,加内标奎宁,混匀,然后加入3mL乙醚,涡旋振荡、离心,分出有机相,40℃水浴氮气流吹干,用200L流动相溶解残渣,取10L上清液行HPLC分析.流动相为10mmol·L-1KH2PO4-乙腈(60∶40),三乙胺调pH=6.5,流速0.8mL*min-1,色谱柱为NovaPake C18柱(150mm×3.9mm,4.0μm),柱温20℃.荧光激发波长为247nm,荧光发射波长为367nm.结果:犬血浆中杂质不干扰样品的测定,罗格列酮浓度在1.0～1 000.0ng*mL-1范围内线性关系好(r=0.999 9);最低检测浓度为1.0ng*mL-1;方法的平均相对回收率大于90%;平均提取回收率高于80%;日内和日间变异系数均小于12.0%.结论:所建立方法准确可靠,符合生物样品分析要求.     

高效液相色谱-荧光分析法测定血浆中替米沙坦浓度

目的建立高效液相色谱-荧光分析（HPLC—FLD）测定人血浆中替米沙坦质量浓度的方法。方法色谱柱为Agilent HC C18柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温30％，流动相为磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH值为3．7）-甲醇（29：71），流速1．0mL／min，荧光激发波长为300nm，发射波长为366nm。结果替米沙坦和萘普生（内标）的保留时间分别为5．7min和4．4min；替米沙坦质量浓度范围是2．42．484ng／mL（r=0．9997），最低定量质量浓度为2．42ng／mL。结论该法操作简便、选择性好、灵敏度高，可用于替米沙坦的血药浓度测定和药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定替米沙坦血浆药物质量浓度

目的建立人血清中替米沙坦的RP-HPLC测定法。方法以厄贝沙坦为内标,采用Agilent Zorbox C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(1 mL.L-1三乙胺,用磷酸调节pH至3.08)(52∶48);流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;激发波长300 nm,发射波长380 nm。结果替米沙坦与内标峰形良好,分离完全,保留时间分别为4.8和5.2 min,日内和日间RSD均小于10%,替米沙坦质量浓度在2~1 000μg.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9。结论该法操作简便,结果可靠,适用于替米沙坦血浆药物质量浓度的测定。     

高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏血药浓度

目的建立氢溴酸加兰他敏的血药浓度监测方法。方法采用碱化后有机溶剂提取的方法处理样品,运用高效液相色谱法进行测定,采用Hypersil-ODS2(200 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-四氢呋喃(8∶95∶5)为流动相,紫外检测波长224 nm。结果氢溴酸加兰他敏血浆样品在1.26~126.00 ng.mL-1线性关系良好(r=0.999 6,n=5),最低定量浓度为1.26 ng.mL-1,相对回收率>98.0%,RSD<6.0%。结论本法简便,准确,重现性好,可用于氢溴酸加兰他敏临床治疗血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定人血浆中文拉法新浓度

目的 建立测定人血浆中文拉法新浓度的高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(19:81);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:254nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 文拉法新的低、中、高(20.0,160.0,640.0ng·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.32%,98.63%,99.61%,提取回收率分别为73.57%,76.85%,81.26%;日内、日间差RSD均低于10%(n=5);分析方法的检测限5.0ng·mL-1;线性范围为10.0～800.0ng·mL-1.线性方程:Y=22.75X+2.07,r=0.9989(n=8).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于文拉法新临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC-荧光检测法测定人血浆中替米沙坦的质量浓度及药代动力学研究

目的建立人血浆中替米沙坦质量浓度的HPLC-荧光检测法,测定健康受试者口服替米沙坦片后的血药浓度,并计算其药代动力学参数。方法18名男性健康受试者单剂量口服替米沙坦80mg,血浆经过简单处理,用荧光检测器RP-HPLC法测定。采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%醋酸铵-乙腈(40∶60),冰醋酸调pH6.5。流速1.0mL·min-1,荧光检测激发波长315nm,发射波长365nm。结果替米沙坦的线性范围为2.5~750ng·mL-1(r=0.9998),最低检测浓度为0.5ng·mL-1,达峰时间Tmax为(1.23±0.37)h;血药浓度峰值Cmax为(485.16±219.28)ng·mL-1;T1/2β为(17.24±3.91)h;药时曲线下面积AUC(0→48)为(2645.41±1069.74)ng·h·mL-1。结论该法简单、灵敏、准确,可用于替米沙坦的体内分析。     

HPLC法测定血浆中头孢克洛的浓度

目的:本文建立了测定血浆中头孢克洛胶囊浓度的高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(pH 5.5)-乙腈(80∶20);柱温:35℃;流速:1.1 mL· min-1;检测波长:265nm;进样量:20μL.血浆样品处理采用沉淀蛋白后进样,线性范围为0.125～10.0μg·mL-1,回归方程为:Y=0.565x-1.94,r =0.9961,最低定量限为0.125μg·mL-1.高、中、低三个浓度质控样品的提取回收率分别为(81.4±6.48)％、(85.8±3.66)％、(83.8±3.75)％(n=6).结果表明本方法简便、快速准确、专属性强.     

RP-HPLC法测定癫(间)患者氯硝西泮血药浓度

目的建立RP-HPLC法测定氯硝西泮(CZP)血药浓度.方法血清样品加入磷酸盐缓冲液(pH=5.8),以二氯甲烷提取后在37 ℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解后进样分析.色谱条件Sphrisorb ODS(250 mm×4.0 mm,5 μm)分析柱;流动相为甲醇-水(53∶47,V/V);流速0.9 mL*min-1;检测波长320 nm;柱温27 ℃;进样量20 μL.结果CZP在0.01～0.40 μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),最低检测浓度0.5 ng*mL-1(rSN≥3).平均回收率为100.8%,日内及日间RSD＜5%.结论该方法较为灵敏、准确,适用于临床氯硝西泮血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁的浓度

目的:用高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁浓度。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆经乙腈提取,HPLC测定。流动相0.01m o l.L-1磷酸二氢钾-乙腈(91.5:8.5),流速1.0m l.m in-1,C 18色谱柱A lltech A po llo(4.6mm×150mm),检测波长266nm。结果:法莫替丁和内标与内源性杂质分离良好;5~160 ng.m-l 1浓度范围内线性关系良好;检测限2.5 ng.m-l 1;日内精密度RSD为1.5%~6.7%(n=6),日间精密度RSD为0.2%~14%(n=6)。结论:本法简便、灵敏度较好,可用于法莫替丁血药浓度的测定。