HPLC法测定阿托伐他汀钙3种中间体的含量和有关物质

目的:建立测定阿托伐他汀钙3种中间体的含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。3种中间体4-氟苯基苄基酮(FPAP)、苯基戊酰胺类化合物(M-2)和乙酸叔丁酯类化合物(L-1)分别使用乙腈-四氢呋喃-50mmol/L枸橼酸铵溶液(pH4.0,3:2:5)、甲醇-50mmol/L磷酸二氢钠溶液(60:40)和甲醇-水(85:15)为流动相;FPAP以AgilentEclipseXDB-C18柱分析,M-2和L-1以CenturySILC18BDS柱分析;流速均为1.0ml/min;柱温为(30±0.15)℃;检测波长均为244nm;进样量为20μl。结果:FPAP、M-2和L-1检测质量浓度线性范围分别为5～100、5～150、5～150μg/m(lr=0.9999～1.0000),平均回收率分别为99.27%、99.43%、99.97%,RSD分别为0.07%、0.37%、0.11%;FPAP、M-2、L-13种中间体的含量应分别不低于98%、98%、99%,有关物质应分别小于0.5%、1%、0.5%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于阿托伐他汀钙3种中间体的质量控制。     

HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008～6.024μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101....     

HPLC法测定那格列奈含量及有关物质

目的 建立那格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 以C₁₈柱,磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,流量为1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果 在浓度为0.0601～1.8030μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9993(n=6),重复性试验的RSD为0.9%(n=6)。有关物质分离较好。结论 本方法简单、准确,可作为那格列奈含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定那格列奈含量及有关物质

目的建立那格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法以C18柱,磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,流量为1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果在浓度为0.0601~1.8030μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9993(n=6),重复性试验的RSD为0.9%(n=6)。有关物质分离较好。结论本方法简单、准确,可作为那格列奈含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进

目的对HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的方法进行改进。方法选用Thermo BDS HYPERSIL C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇．0．2％磷酸（30：70）,检测波长为254nm;流速为1．0mL／min。结果本品中头孢曲松钠含量测定线性范围为4．580—6870ng（r=1．000）,平均回收率为99．7％（RSD=0．5％,n=6）;检测限和定量限分别为0．09ng和0．31ng。结论该改进后的测定方法更快速、准确,重复性好;检测结果同《中国药典》（2010年版）的比较,基本一致。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量和有关物质的方法。方法采用依利特Hypersil BDS CN（4．6mm×250mm）色谱柱,甲醇-水（10：90）（含0．003％三乙胺,用0．1mol·L^-1盐酸调节pH=5．4）为流动相,含量测定检测波长232nm,有关物质检测波长215nm。结果盐酸二甲双胍在0．01-0．1mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．99998）;平均回收率为99．9％,RSD为0．84％（n=9）。结论本方法快速、简便、准确,可用于盐酸二甲双胍片的质量控制。     

HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质

目的建立HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质。方法用Agilent ZORAX Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH为5.7)(40∶60)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为279 nm。结果拉呋替丁线性范围为10.12～506 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率为100.75%,RSD为0.67%。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于拉呋替丁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定硝呋太尔的4种中间体的含量和有关物质

目的建立硝呋太尔合成过程中4种中间体2-(甲硫基甲基)-氧杂环丙烷(MMOP),3-甲硫基-2-羟基-丙基肼(HMPL),N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮(AMOD)和5-硝基糠醛(5-NFA)的HPLC分析方法。方法 MMOP和5-NFA以70 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(85∶15)为流动相,HMPL和AMOD以70 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液-乙腈(97∶3)为流动相,MMOP、HMPL和5-NFA以Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,AMOD以Agilent Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6 mm,5μm)测定,检测波长分别为210,205,205和312 nm。结果 MMOP、HMPL、AMOD和5-NFA分别在7.4~266.4,26.0~2 600,38.0~3 800和18.5~1 850μg.mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%,99.8%,100.1%和100.1%。4种中间体在酸、碱、氧化、直火和光照条件下的破坏实验时主成分峰与各降解产物及有关物质峰均能很好地分离。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于硝呋太尔4种中间体的质量控制。     

HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L-1的醋酸铵缓冲液(pH4.0)-乙腈(63∶37)为流动相,检测波长287nm。结果采用该法测定了盐酸雷洛昔芬片的含量及有关物质,样品进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为21¹06μg·mL-1(r=0.999 7),RSD=0.15%。结论经方法学验证表明,用同一HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质可行、简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定帕拉米韦的含量及其有关物质

建立帕拉米韦含量及有关物质的HPLC测定方法。色谱柱:Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%三乙胺的0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)-乙腈(93∶7);检测波长:210 nm。     

HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（34:66）（氢氧化钠调pH至6.8）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00～180.00μg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。     

HPLC法测定环丙贝特含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定环丙贝特含量及其有关物质。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈-0．1％磷酸(55:45),流速1．0 ml·min-1,检测波长为230 nm。结果:环丙贝特在10-514μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0．999 8,平均回收率为99．8％(RSD=0．6％,n=9)。结论:该方法简单、快捷、准确,可用于测定环丙贝特含量及其有关物质。     

HPLC法测定贝林司他中有关物质的含量

目的:建立贝林司他中有关物质的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法检测并以加校正因子的主成分自身对照法进行计算.以ODS-AM为色谱柱,以1.02％磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(85:15,V/V)为流动相A、1.02％磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(30:70,V/V)为流...     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定茜草双酯的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法研究茜草双酯的含量及有关物质的测定方法。方法：色谱柱为Eurospher100-5C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相为乙腈：0．05mol·L-1磷酸（二乙胺调pH=5）=70：30;流速为1．0ml·min-1：紫外检测波长：264am。结果：在该条件下,茜草双酯主峰和杂质得到很好的分离,茜草双酯浓度在10～200μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0．9999;平均回收率为98．1％,RSD=0．73％;茜草双酯溶液在室温避光条件下放置5h内保持稳定。结论：本法能准确测定茜草双酯有关物质及其含量,且方法简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC测定氯雷他定的含量及其有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氯雷他定含量及其5种有关物质。方法采用AgilentTC—Cl8色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-2％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为276nm。结果氯雷他定及其5种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定、三环酮、杂质F、杂质I分别在3．2～106．7,0．97～58.3,0．59～35．5,0．58～34．5,0．59～35．4,0．82～49．3P．g·mL^-1内线性关系良好（r=0．9994～0．9999）。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于氯雷他定原料药和制剂的质量研究和质量控制。     

HPLC法测定甲氧苄啶片主药及有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶片中主药及有关物质的含量。方法:色谱柱为Waters symmetry C18,流动相为峰0.0能15有m效ol·分L离-1磷;甲酸(氧p苄H啶3.5检)-测乙浓腈度(8线3:性17范),围检为测波16长.1～为126711.3nμmg,·流m速L-为(1r1=.00m.9L9·9m9i,nn-=1,柱5)温;平为均30回℃收。率结为果1:0甲0.4氧%苄,R啶S与D=其0相.7%邻(杂n=质9);有关物质含量<0.6%。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甲氧苄啶片的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC 法测定伊潘立酮的含量及有关物质

摘 要 目的：建立伊潘立酮的含量及有关物质测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：VP-ODS C¹⁸柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH至6.2±0.1）（65∶35）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：275 nm 和228 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μl。结果: 本方法能较好地分离伊潘立酮及其有关物质,伊潘立酮在10.08～100.80 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%（RSD=0.82%,n=9）。结论:该方法灵敏快速、结果准确、重复性好,可用于伊潘立酮原料药的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定联苯乙酸凝胶含量和有关物质

目的:建立测定联苯乙酸凝胶的含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(65:35),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:联苯乙酸检测浓度线性范围为0.3～60μg·mL-1(r=0.9998),低、中、高浓度平均回收率分别为100.3%、101.2%、99.8%,RSD=0.24%(n=9);3批样品主药和有关物质含量均符合限度要求。结论:本方法简便快速、重复性好,可用于控制联苯乙酸凝胶的质量。