HPLC法同时测定小儿清咽颗粒中5种成分的含量

目的:建立同时测定小儿清咽颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(0~13 min,哈巴苷)、327 nm(13~25 min,绿原酸、咖啡酸)、277 nm(25~29 min,连翘苷)、210 nm(29~40 min,哈巴俄苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷检测进样量线性范围分别为8.400~168.0 ng(r=0.999 6)、11.30~226.0ng(r=0.999 8)、128.8~257.6 ng(r=0.999 3)、8.110~162.2 ng(r=0.999 6)、29.69~593.8 ng(r=0.999 4);定量限分别为33.39、451.2、515.2、324.5、1 188 ng/mL,检测限分别为8.348、112.8、128.8、81.12、297.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.39%~98.64%(RSD=0.83%,n=6)、96.60%~98.89%(RSD=0.89%,n=6)、96.28%~99.22%(RSD=1.25%,n=6)、96.49%~99.54%(RSD=1.16%,n=6)、96.26%~99.70%(RSD=1.30%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于小儿清咽颗粒中5种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071～40.71μg·mL^-1(r...     

HPLC法同时测定玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

目的:建立玉叶清火胶囊中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的液相色谱测定法。方法:采用Waters SunFireTMC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为切换波长(0~10 min,238 nm,栀子苷;10~22 min,225 nm,穿心莲内酯;22~35 min,254 nm,脱水穿心莲内酯)。结果:栀子苷进样量在0.148~2.659μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.90%;穿心莲内酯进样量在0.149~2.681μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率(n=9)为99.62%;脱水穿心莲内酯进样量在0.089~1.607μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率(n=9)为99.53%。结论:本文建立的波长切换高效液相色谱法简便、快捷,可用于该制剂的质量检测。     

HPLC同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷、连翘苷、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷)的含量,为小儿肺热咳喘口服液质量标准完善提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷)、258 nm[(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷和连翘苷]和330 nm(绿原酸、连翘酯苷A和木犀草苷)。结果:上述10个成分进样量的线性关系分别为0.20～1.20μg(r=0.999 0)、0.20～1.20μg(r=0.999 6)、0.25～1.50μg(r=0.999 4)、0.40～2.40μg(r=0.999 5)、0.40～2.40μg(r=0.999 2)、0.40～2.40μg(r=0.999 1)、0.40～2.40μg(r=0.999 3)、0.20～1.20μg(r...     

HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量

目的:建立同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,黄芩苷和绿原酸检测波长为327 nm、木犀草素检测波长为360 nm,进样量为10μl。结果:黄芩苷、木犀草素、绿原酸质量浓度分别在10.10~202.00、0.10~2.04、0.50~9.96μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7、0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;平均加样回收率分别为97.98%、98.15%、97.22%,RSD分别为0.04%、0.70%、0.95%(n=6)。结论:该方法简便、稳定、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量测定。     

HPLC同时测定玉叶金花清热片中3种有效成分的含量

目的建立同时测定玉叶金花清热片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min?1,检测波长:238 nm(0~10 min,栀子苷),225 nm(10~22 min,穿心莲内酯),254 nm(22~35 min)。结果栀子苷在0.166~2.981μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%(RSD=1.2%);穿心莲内酯在0.146~2.621μg内线性关系良好(r=0.999 9,平均回收率为99.2%(RSD=1.3%);脱水穿心莲内酯在0.222~3.992μg内性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=1.4%)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的：建立同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱方法。方法：以乙腈-四氢呋喃（95∶5）为流动相A,0.4%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,0~8 min为88%,8~10 min为80%,10~25 min为80%~75%;绿原酸和木犀草苷的检测波长分别为327 nm和350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：应用梯度洗脱得到较好的分离效果,绿原酸浓度在10.18~162.88μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;木犀草苷浓度在2.01~20.12μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论：该方法准确,操作简便,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷含量的同时测定。     

基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定九味双解口服液中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的含量。方法: 采用Shiseido Capcell Pak C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长(0~19 min,在327 nm波长下检测绿原酸;19~25 min,在323 nm波长下检测咖啡酸;25~35 min,在350 nm波长下检测木犀草苷;35~55 min,在320 nm波长下检测黄芩苷;55~60 min,在254 nm波长下检测大黄素)。结果: 绿原酸、 咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为0.34～6.8 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.23～4.56 μg·ml^-1（r=0.999 5）、1.32～26.38μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.60～192.01μg·ml^-1（r=0.999 9）、1.14～22.80μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为99.50%（RSD=0.52%）、99.10%（RSD=1.43%）、98.83%（RSD=0.94%）、99.98%（RSD=0.21%）、99.22%（RSD=0.82%）（n=9）。结论:本文建立的含量测定方法,具有操作简便、结果准确、重现性良好的特点,可用于九味双解口服液的质量控制。     

清热解毒口服液主要活性成分的定量分析

目的:建立清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的定量测定方法.方法:色谱柱Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长为227 nm.结果:黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸分别在0.200 2~2.002 mg·ml-1(r=0.999 8)、0.144 6~1.446 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.102 8~1.028 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.129 8~1.298 mg·ml-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好;其各自平均回收率分别为96.49%、96.09%、95.64%和97.82%.结论:该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的含量.     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

UPLC测定坚杆火绒草及其不同炮制品中的绿原酸、咖啡酸和木犀草素

目的 测定坚杆火绒草及其不同炮制品中绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量.方法 采用Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为甲醇、B为0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL· min-1,进样量1 μL,多波长分段检测.结果 绿原酸、咖啡酸和木犀草素的线性范围分别为:3.68 ～73.60 ng(r =0.9999)、1.00 ～20.00 ng(r =0.9999)、0.90 ～40.50 ng(r =0.9999).坚杆火绒草中绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量差异较大,同一植株的叶、花和果实中绿原酸和咖啡酸的含量明显高于根和茎中的;根和茎中均未检测到木犀草素,而花和果实中均含有木犀草素.结论 藏医火灸柱水煮后晒干的工艺不建议义继续使用.     

高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mmx4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相、梯度洗脱,检测波长为328nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温35℃.结果 绿原酸和咖啡酸进样质量浓度分别在2.530-30.36μg/mL(r=0.9999,n=7)和1.351-16.22μg/mL(r=1.0000,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.68%(RSD=1.02%,n=6)和99.04%(RSD=0.97%,n=6).结论 所用方法操作简便、快速,结果准确,可用于消炎片的质量控制.     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸的含量

目的建立同时测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol.L-1磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(14∶86),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果咖啡酸和绿原酸分别在0.81～16.20μg·mL-1(r=0.999 8)和3.22～64.30μg·mL-1(r=0.999 6)有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%、98.0%;RSD<2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于蒲公英软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连制剂中绿原酸、连翘苷、黄芩苷

目的建立同时测定双黄连制剂中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的HPLC方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAXXDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为324、280nm,柱温30℃。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷的线性范围分别为0.093～1.860、0.022～0.440、0.328～6.560μg,平均加样回收率分别为98.8%、98.4%、99.3%。结论该方法简便、快速、准确,可作为双黄连制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定复方公英片中腺苷和咖啡酸含量

目的建立同时测定复方公英片中腺苷和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用安捷伦ZorbaxSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相A为甲醇,流动相B为0.5%三乙胺（pH=3.71）,梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长0～14min为260nm,14～40min为323nm。结果腺苷峰和咖啡酸峰均能良好分离,进样量的线性范围分别为2.042～40.84μg和0.3712～7.424μg,平均加样回收率分别为96.44%和102.19%,RSD分别为1.53%和0.34%（n=6）。结论所用方法简便、准确,重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于复方公英片的质量控制。     

HPLC法测定双花百合片中绿原酸的含量

目的：建立双花百合片中绿原酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Eelispse XDB C18 （4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱,流动相为0．4％磷酸溶液-乙腈（85：15）,柱温为25℃,流速为0．8ml／min,检测波长为327nm。结果：绿原酸在0．10-5．00μg范围内呈良好的线性关系（r=O．9997）,平均回收率为99．60％,RSD=1．56％（n=6）;测得3个批次双花百合片样品中绿原酸含量分别为0．08、0．10、0．09mg／片。结论：该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,测定结果可靠,可用于双花百合片中绿原酸含量的测定。     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

HPLC法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(5∶5∶90),检测波长:328nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:35℃.结果 绿原酸和咖啡酸的线性范围分别为2.024～60.72μg·mL-1 (r=1.0000,n=7)和1.081～32.43tg·mL-1 (r=1.0000,n=7);提取回收率分别为99.69％ (RSD=0.2％,n=6)和99.46％(RSD=0.2％,n=6).结论 本法操作简便、快速、结果准确,可用于蒲公英的质量控制.