HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

HPLC法测定四消丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立四消丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法，考察不同厂家四消丸的质量。方法：采用HPLC法，使用C18术，流动相为甲醇－0.1%磷酸溶液（85：15），检验波长为254nm，流速为1.0mL/min，按外标峰面积法计算含量。结果：大黄素、大黄酚线性范围分别为2.02-2.20μg/mL和6.23-60.23μg/mL；平均加样回收率分别为97.4%，RSD＝1.07%和98.2%,RSD=0.91%；不同厂家生产的四消丸中含大黄（以大黄素、大黄酚总量计）在0.07%-0.19%之间。结论：HPLC法可作为四消丸质量控制方法之一。     

HPLC法测定导赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的制定测定导赤丸中芦荟大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法利用高效液相色谱法进行测定,采用流动相A:100%乙腈-0.1%磷酸,B:10%乙腈-0.1%磷酸以梯度浓度洗脱;流速控制在1mL/min;波长设定为254nm;柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD为1.28%n=5),99.1%(RSD为1.68%n=5),99.6%(RSD为0.90%n=5),98.8%(RSD为0.89%n=5),99.7%(RSD为1.04%n=5)。结论本法结果准确,操作简便,可靠,重复性好,可用于导赤丸的质量控制。     

HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚

目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL。对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6～1 609.6、86.8～1 388.8、359.4～5 750.4、81.2～1 299.2、89.4～1 430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9%、90.8%、96.2%、92.9%、89.2%,RSD值分别为2.2%、2.4%、1.0%、2.4%、0.6%;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2%、85.7%、99.2%、104.5%、104.2%,RSD值分别为2.5%、2.2%、3.7%、0.5%、0.7%。结论本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量

目的建立麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~9min,60%A;9~20 min,60%→80%A;20~45 min,80%A];流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254 nm。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素线性范围分别为在9.08~81.72、8.4~75.6、13.42~120.7、7.56~68.04、8.2~73.8μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.1%、99.6%、99.4%、99.8%、99.2%,RSD分别为2.0%、1.8、3.2%、1.1%、1.5%。结论本方法可作为麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC法测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积20μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在23.8~238.4、22.8~228.0、25.8~228.0、78.7~787.2、16.7~167.2、16.6~166.4、17.5~175.2μg线性关系良好;平均加样回收率分别为99.78%、99.36%、99.71%、98.65%、99.37%、99.42%、98.78%,RSD值分别为1.88%、2.05%、2.03%、2.01%、2.56%、2.35%、2.17%。结论本法快速、简便、准确,可用于夏黄颗粒的质量控制。     

HPLC法测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立同时测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法以UltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-1 g·L-1磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:430 nm;进样量10μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在60.02~1 200.4,70.32~1 406.4,62.24~1 244.8,71.04~1 420.8和30.48~609.6 ng范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 5和0.999 9,平均回收率分别为98.1%,99.3%,98.4%,99.0%和99.2%。结论该方法专属性好,准确度高,可用于综合评价胆石通胶囊的质量。     

HPLC法测定七制香附丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定七制香附丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilODS-SP柱,流动相为甲醇-水(77:23),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.03784～0.7568μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.07%,RSD=1.19%。结论:该方法简便、准确、可控,可作为七制香附丸的质量控制方法。     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的 建立新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法,为生产质量提供保障。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Lichrospher-C₁₈柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(7030),流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为254 nm。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2.30~18.4 μg/ml(r=1.0)、2.930~23.44 μg/ml(r=1.0)、5.00~40.0 μg/ml(r=1.0)、14.870~118.96 μg/ml (r=0.999 8)、7.410~59.28 μg/ml(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%、102.91%、99.76%、100.32%、100.44%,RSD分别为1.58%、1.27%、1.67%、1.33%、1.03%(n=9)。结论 该方法准确易行,便于质量控制。     

HPLC法测定柔肝降脂胶囊中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的 建立柔肝降脂胶囊中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的HPLC测定方法。方法 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10 μL。结果 橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.59～51.00、0.87～27.92、1.63～52.17、0.22～7.06 μg/mL。平均回收率分别为97.55%、100.40%、98.75%、101.30%,RSD值分别为1.93%、1.53%、1.77%、2.23%。4种蒽醌类成分中橙黄决明素和大黄酚的质量分数较高,大黄素甲醚的质量分数较低,不同批次柔肝降脂胶囊样品中芦荟大黄素的质量分数差异较明显。结论 所建立的方法可用于柔肝降脂胶囊中4种蒽醌类成分的测定,可为柔肝降脂胶囊的质量控制研究提供参考。     

GC-FID法测定消癥丸中莪术酮、藁本内酯和α-香附酮

目的 建立气相色谱–氢火焰离子化检测器(GC-FID)法同时测定消癥丸中莪术酮、藁本内酯和α-香附酮的方法。方法 采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器：280℃,进样口温度240℃;程序恒温130℃,保持45 min;载气为N₂,柱体积流量1.5 mL/min,不分流模式;进样量：1μL。结果 莪术酮、藁本内酯、α-香附酮分别在1.684～168.400、2.496～249.600、2.180～218.000μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为97.98%、99.76%、96.06%,RSD值分别为1.62%、0.89%、1.29%。结论 该方法操作简单、重复性好,可为评价消癥丸的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 建立HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行等梯度洗脱(0~6.5min,72%A;6.5~20min,92%A;22.5~24min,72%A),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长221nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分浓度分别在19.6~392.0μg·mL-1(r=1.0000)、10.80~215.9μg·mL-1(r=0.9999)、19.98~399.5μg·mL-1(r=1.0000)、10.56~211.3μg·mL-1(r=1.0000)、20.63~412.6μg·mL-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,100.2%,100.2%,100.1%,99.9%.结论 所建立的高效液相色谱测定方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于肿痛外擦酊的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立金花消痤丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸—甲醇(24∶76)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分离完全,平均加样回收率分别为96.6%、95.7%、97.4%、95.1%。结论该方法简便,快速,准确。     

HPLC法测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定炎可宁胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法以Supelco Discovery C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温30℃,体积流量为0.8 mL/min,进样量10μL。结果 6种成分在各自线性范围内关系良好(r~2≥0.999),平均加样回收率99.0%～105.1%,RSD 1.41%～2.36%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于炎可宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定含香附制剂中α-香附酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定两种含香附制剂(七制香附丸、妇科十味片)中α-香附酮的含量。方法采用waters XTerra C 18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果α-香附酮的线性范围为0.93~74.30μg·mL^-1(r=1.0000);七制香附丸和妇科十味片基质中平均加样回收率分别为98.5%和99.1%,RSD(n=6)分别为1.5%和1.2%。结论本方法专属性强,重复性好,准确度高,简单快速,可作为七制香附丸和妇科十味片的含量测定方法。     

HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：应用HPLC法,对银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,为银香颗粒的质量控制提供依据。方法：采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量,用Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶液（86∶14）为流动相,检测波长为430 nm。结果：大黄素在0.020 376～0.611 28 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.85%,RSD为0.2%;大黄酚在0.076 884～2.306 519 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.30%,RSD为0.5%;大黄素甲醚在0.019 531～0.585 921 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为98.44%,RSD为0.9%。结论：现行标准中只测定大黄酸单一成分的含量,不能客观评价银香颗粒的质量,增加大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的测定,能更好地控制该制剂的质量,可为该药的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量

用高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量．选用ＡｌｔｉｍａＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇—０．１％磷酸溶液（９０１０），检测波长：４４０ｎｍ，流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：３０℃．颗粒剂中各成分的平均回收率分别为大黄酸９８．１％（ＲＳＤ＝１．９％）、大黄素９７．８％（ＲＳＤ＝２．９％）、大黄酚９７．９％（ＲＳＤ＝２．４％）、大黄素甲醚９７．０％（ＲＳＤ＝１．０％）和芦荟大黄素１００．９％（ＲＳＤ＝２．３％）．方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行．     

HPLC法同时测定清瘟解毒散中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立清瘟解毒散中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,以Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相为甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为85∶15),以1.0 mL·min~(-1)为流速,以254 nm为检测波长,柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5~30、5~30、10~60和5~30 mg·L~(-1)内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 8、0.999 8和0.999 8,平均回收率分别为99.0%、99.2%、98.6%和98.9%。结论该方法可以作为清瘟解毒散质量的控制指标之一。