高效液相色谱法快速直接测定血清苯丙氨酸和酷氨酸

目的：建立快速、直接、同时测定血清苯丙氨酸和酷氨酸的方法。方法：血清标本加高氯酸去蛋白后取上清,采用固定流量洗脱高效液相色谱紫外检测法测定。结果：苯丙氨酸的线性范围为６～１５１２μｍｏｌ．Ｌ＾－１,最低检测浓度为０．７５μｍｏｌ．Ｌ＾－１,平均回收率为９８．６％,批内ＣＶ为３．６８％,批间ＣＶ为４．０１％。酷氨酸的线性范围为５．４～１３８０μｍｏｌ．Ｌ＾－１,最低检测浓度为０．７μｍｏｌ．Ｌ＾－１     

高效液相色谱-荧光法在婴幼儿血清苯丙氨酸测定中的应用

目的探讨高效液相色谱-荧光法测定血清苯丙氨酸的临床应用价值.方法采用不经荧光衍生化处理的高效液相色谱-荧光法直接检测健康婴幼儿、拟诊和排诊苯丙酮尿症患儿的血清苯丙氨酸含量.结果51例1月～5岁的健康婴幼儿的血清苯丙氨酸含量为32.09～133.59μmol/L(x±s=93.1±24.1μmol/L).45例临床拟诊和排诊PKU的1月～5岁的的婴幼儿中,30例血清苯丙氨酸含量＜150μmol/L,排除PKU诊断,15例患儿血清苯丙氨酸含量为1070.8～2302.6μmol/L(x±s=1696.4±415.1μmol/L),诊断为经典型PKU患者.结论不经荧光衍生化处理的高效液相色谱-荧光法简便、快速、灵敏、特异,适用于苯丙酮尿症的诊断和疗效监测.     

高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３～２４４７．３８１μｍｏｌ·－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ·Ｌ－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０３±５．１０８μｍｏｌ·Ｌ－１。测定血清色氨酸的时间＜５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研     

正常幼儿血清苯丙氨酸、酪氨酸水平及比值测定

目的探讨正常幼儿血清苯丙氨酸(Phe)、酪氨酸(Tyr)水平及其比值.方法采用高效液相色谱-荧光检测法测定51例1月～5岁正常幼儿血清Phe和Tyr浓度并计算Phe/Tyr浓度比值.结果幼儿血清Phe为(92.83±21.33)μmol/L,Tyr为(67.75±19.84)μmol/L,The/Tyr比值为(1.43±0.35).结论采用的检测方法灵敏、特异,可靠,结果可供临床、科研参考.     

高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷桎二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３－２４４７．３８１μｍｏｌ．＾－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ．Ｌ＾－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０４±５．１０８μｍｏｌ．Ｌ＾－１。测定血清色氨酸的时间〈５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定血清及脑脊液中氨基酸的含量

目的 建立一种稳定、快速的柱前衍生-反相高效液相色谱测定血清和脑脊液中多种氨基酸的方法。方法 样品用ACCQ Fluor试剂进行衍生化后,在C18色谱柱上采用三梯度淋洗分离,荧光检测器检测。结果 本方法回收率在101.3%-97.9%之间,10次测定的RSD均小于5%。结论 1个样品在36min内可完成17种氨基酸的分离测定,各种氨基酸之间分离良好,方法快速、稳定、准确,可用于临床及科研样品的检测。     

高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度

本文用高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度，本法具有样品量少、前处理简单、出峰时间快、分离度好的优点。两个浓度水平上回收率分别为１０８％和９６％，日内误差＜１．９０％，日间误差＜２．８８％。     

高效液相色谱法测定血清皮质醇

本文介绍血清皮质醇的分析,方法包括:直清酸化脱蛋白、分离柱提取以及用乙醇/水(37:63)为流动相的反相液相色谱法定量。回收率分别为98.5％与97.3％。变异系数CV％分别为4.5％与3.0％(n=4)。方法快速、简便、可靠,试剂消费少,适用于临床检验。     

高效液相色谱法测定血清叶黄素和玉米黄素

目的:建立C30-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)内标法测定血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素。方法:应用Develosil C30-UG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈∶甲醇(体积比60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚,梯度洗脱。流速1 mL/min,检测波长450 nm,进样量20μL,柱温25℃。内标物为全反式-β-阿扑-8'-胡萝卜醛。结果:血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离效果良好,保留时间分别为9.9min、10.3 min和21.2 min,日内相对标准差分别为3.22%、3.81%和1.60%。血清叶黄素、β-胡萝卜素在0.012 5～12.5 mg/L(r=0.999 5、r=0.999 7),玉米黄素在0.005～5.0 mg/L(r=1)范围内呈良好线性关系。58名正常老年人(年龄50岁)血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的平均浓度分别为0.410μmol/L、0.054μmol/L和0.128μmol/L。结论:该C30-HPLC内标法是定量分析血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的可靠方法之一。     

胆红素IXα及其异构体的HPLC快速测定方法

目的：建立一种快速测定胆红素ＩＸα及其异构体的相对含量的方法．方法：采用高效液相色谱法，以ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为分析柱，以乙腈∶甲醇∶醋酸铵－醋酸ｐＨ＝４．７（１∶７∶２Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长λ：４５０ｎｍ；流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ，可直接分离测定３个胆红素异构体．结果：对４批胆红素样品中３个异构体的相对含量用归一法处理进行了测定，胆红素ＩＸαｔＲ＝１３．１８ｍｉｎ，胆红素ＸⅢαｔＲ＝９．６５ｍｉｎ，胆红素ⅢαｔＲ＝１７．３５ｍｉｎ，胆红素异构体的分离度（Ｒ）分别为Ｒ１＝１．８０，Ｒ２＝２．０４．结论：本法快速、准确、灵敏、重现性好，可适用于胆红素对照品、胆红素的制备纯度鉴定及中药中胆红素的质量控制，对血清及胆汁中胆红素的测定也具有实际应用价值．     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

健康成人血清中叶黄素和β-胡萝卜素的HPLC法测定

目的：采用高效液相色谱（HPLC）建立同时测定健康成人血清中叶黄素和β-胡萝卜素的方法．方法：血清经蛋白沉淀,正己烷萃取,氮气吹干及流动相溶解等预处理过程后,进行高效液相色谱分析．采用DiscoveryC18色谱柱（150mm×4．6mm．d．,5μm）,以乙腈-甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长为450nm．结果：叶黄素和β-胡萝卜素在0．1～10．0mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0．9996,0．9985（P〈0．05）．叶黄素和β-胡萝卜素的平均加样回收率在93．0％-103．9％之间,相对标准偏差（RSD）分别为1．19％和2．70％,分析周期在25min以内．结论：该方法灵敏度高,重现性好,是定量测定血清中叶黄素和β-胡萝卜素定量测定的可靠方法之一．     

高效液相色谱法同时测定中毒患者血清中5种精神活性物质的浓度

目的建立可同时测定人血清中利培酮、9-羟利培酮、氯氮平、去甲氯氮平和瑞波西汀5种药物浓度的高效液相色谱-紫外检测法,并将该方法用于临床急性精神药物中毒患者的血液样本分析。方法以乙醚为溶剂进行一步液液萃取,待测物与内标帕罗西汀在Inertsil ODS-3柱,乙腈∶甲醇∶正丁胺∶冰醋酸∶去离子水(20∶2.87∶1.07∶1∶34.29)条件下可以基线分离。线性范围100～1 600 ng/mL,最低检测限25μg/L(S/N=10)。结果本方法批内精密度为3.1%～15.6%,批间精密度为5.7%～18.4%;批内准确度为0.1%～8.7%,批间准确度为0.3%～13.3%。常见精神科药物不干扰待测药物和内标。结论本方法简单、特异性好,可应用于急诊患者药物中毒检测。     

HPLC测定去羧氯雷他定片的含量

目的：建立去羧氯雷他定片的含量测定方法，为药品质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，Dikma ODS C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50mmol／L NaH2PO4溶液，磷酸调节至pH3．0)(33：67)，流速lmL／min，检测波长为275nm。结果：片剂分析测定无干扰，去羧氯雷他定在5．01-40．06μg／ml范围内线性关系好，平均回收率99．67％：重复性实验的CV为0．82％；日间精密度CV为0．84％。结论：此法专属性强，结果准确，重现性好，适用于去羧氯雷他定片的含量测定。     

高效液相梯度洗脱法测定血清中氢化可的松和可的松的含量

目的　测定血清中氢化可的松和可的松的比值以反映人体肝脏 1 1 β -羟类固醇脱氢酶的活性 ,为其研究提供一个有效的分析手段。方法　HPLC -UV法 ,梯度洗脱 ,内标定量。结果　血清中氢化可的松在 50～ 2 0 0μg·L-1 、可的松在 1 0～ 50 μg·L-1 范围内其线性回归方程分别为Y =- 0 .42 5 +0 .0 1 0X、Y =- 0 .1 63 +0 .0 50X ,相对回收率分别为 (1 0 2 .5± 3 .6) %、(97.6± 6 .0 ) %。 82名健康志愿者血中氢化可的松和可的松的浓度分别为 (1 32 .2± 44 .5) μg·L-1 和 (1 9.7± 5 .0 ) μg·L-1 ,其比值为 6 .89± 2 .2 6。结论　本法操作简便、灵敏可靠 ,符合人体血样糖皮质激素测定的要求