高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。     

高速逆流色谱在成分分离中的应用

高速逆流色谱(简称HSCCC)是美国国家医学院Yiochiro Ito博士于60年代首先创制的液一液分离技术,随着仪器的不断发展和改进,HSCCC已经成为逆流色谱技术中应用较为广泛的一部分,是成分分离的有效手段。当HSCCC仪开始工作时,互不相溶的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管中呈单向流体动力平衡性质。当聚四氟乙烯管在高速转动时,用其中的一相作固定相,另一相作流动相,流动相带着     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分应用进展

高速逆流色谱（hight-speed counter current chromatography,HSCCC）技术是国际上较新型的液-液分配色谱技术,近几年被广泛应用于天然产物的分离纯化和研制方面,在分离纯化天然产物中生物碱类化合物尤为突出。该文对高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物生物碱类化学成分、活性成分;pH-区带精制逆流色谱在分离纯化生物碱的应用状况;以及高速逆流色谱与其他分析检测技术的联用进行了综述。     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术（HSCCC）是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

用高速逆流色谱技术分离纯化莪术中的姜黄素

摘以莪术粗提物为原料，应用高速逆流色谱（HSCCC）技术，通过对制备分离方法和溶剂系统的筛选，采用溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水和正己烷-乙醚-乙醇-水，转速880r／min，流速1.5mL／min，进样量30mg，检测波长254nm，记录仪衰减为200，分离得到姜黄素。通过外标物的对照，^1H-NMR进行结构鉴定，HPLC进行纯度分析，确定得到的物质为姜黄素，纯度为94.069%。     

高速逆流色谱及其在中药分析分离中的应用

高速逆流色谱是一种利用不同溶质在两种不相溶溶液间分配系数差异得以分离的新型分析分离技术。高速逆流色谱在中药有效成分分离中存在许多优点,已成为当前中药与天然药物分析分离领域中的一项重要技术。     

应用高速逆流色谱分离黄芩茎叶中黄酮类化合物

高速逆流层析 (High Speed Countercurrent Chro-matography,简称 HSCCC)是近些年出现的一种高效快速的无载体液—液分配层析法 ,它利用聚四氟乙烯(PTFE)螺旋管行星式运动而产生一种特殊的流体动力学现象 ,使不相溶的两相溶剂在螺旋管内高速运动 ,充分混合和逆流传递 ,使样品中各组分由于分配系数的差异而得到有效的分离。黄芩茎叶黄酮是中药研究所多年研究的项目 ,在抗炎解热及心血管方面有广泛的生物活性。曾用高压液相等手段分离出几个单体成分 ,但量较少 ,仅供波谱解析结构用 ,若供药理筛选则用量较大 ,高压液相等手段难于胜任。…     

国内应用高速逆流色谱技术用于植物成分分离的概况

逆流色谱(Counter—current chromatography简称CCC)技术是在逆流分溶的基础上由美国国家健康研究所Yiochiro lto．博士于60年代首先创制的。“随着仪器的不断发展和改进，80年代初开始使用高速逆流色谱(High-speed counter—current chromatograph简称HSCOC)这一国际上较新型的液-液分配技术”。仪器的工作原理为：互不相容的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管做高速运转时，     

基于新型溶剂系统筛选的高速逆流色谱分离油橄榄叶中的多酚类化合物

目的采用HEMW(正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水)系统组成基于9×9表新型溶剂系统筛选的方法应用于高速逆流色谱(HSCCC)分离油橄榄叶中的多酚类化合物橄榄苦苷、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷和羟基酪醇。方法通过测定目标物在4种溶剂体系中的分配系数K值并在LogK值和溶剂系统数之间构建相关的线性关系,筛选出最佳溶剂系统HEMW(1.2∶8.8∶1.7∶8.3,V/V)进行HSCCC分离油橄榄叶提取物并优化了流速、转速及进样量等参数。结果计算所得HEMW (1.2∶8.8∶1.7∶8.3,V/V)为溶剂系统,流速为1.5 mL/min、转速为950 r/min、进样浓度为20 g/L从500 mg油橄榄叶提取物中分离得到45.8 mg橄榄苦苷、17.7 mg木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷及6.8 mg羟基酪醇,且3种化合物纯度均大于90%。结论本研究表明9×9表溶剂系统筛选应用于HSCCC分离天然产物领域中具有可行性和高效性,并为HSCCC溶剂系统快速筛选及提高其从复杂体系中分离制备目标化合物的效率提供了技术支持。     

高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择

高速逆流色谱(HSCCC)是一种有效快速的分离方法.综述了近几年来关于HSCCC分离天然产物的研究进展,与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同,将按照溶剂体系的极性对其分类阐述,并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征,列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分配系数,对快速选择溶剂体系起到了一定的指导作用.最后介绍了一些新型的溶剂体系,对HSCCC的未来发展进行展望.     

高速逆流色谱在中药现代化研究中的应用

摘 要：中药复杂成分体系的科学阐述是中药现代化研究中的重中之重和难点所在。高速逆流色谱是最近20多年发展起来的新型液-液分配技术,是解决中药及天然产物中化学成分方面的一项新兴的关键技术。简要介绍了高速逆流色谱在中药现代化研究中如成分分离（单体分离、系统成分分离、标准品或对照品制备等）、质量控制、药物筛选以及中药复方的研究进展。     

高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯

目的探讨高速逆流色谱法（HSCCC）分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺。方法用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯。结果正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统（体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0）具有较好的分离效果;较佳工艺条件为：转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃。结论采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%。     

高速逆流色谱分离制备广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究

Objective High speed counter-current chromatography (HSCCC) was applied to the preparative separation of polymethoxylated flavonoids (PMFs) with high purity from Pericarpium Citri Reticulatae. Methods After various parameters of preparative HSCCC were optimized preliminarily, the crude extract of the EtOAc part of Pericarpium Citri Reticulatae was separated with a two-phase solvent system composed of petroleum ether-EtOAc-methanol -water (1∶0.8∶0.7∶0.8). The upper phase was chosen as the stationary phase, while the lower phase was chosen as the mobile phase. Results Three PMFs including nobiletin, 3, 5, 6, 7, 8, 3′, 4′-heptamethoxy flavone, and tangeretin could be obtained from 300 mg crude extracts in one-step separation in 260 min with their purities as 96.25％, 97.10％, and 99.22％, respectively. And their structures were identified by EI-MS and ¹H-NMR. Conclusion The results demonstrate that the adopted methods are simple, feasible, economical, and efficient for rapid preparative isolation of PMFs from species of Citrus L. The compounds obtained in the experiment could be used as reference substances for quality control of Pericarpium Citri Reticulatae. Furthermore, the adopted methods may be used as strong research tools for taxonomy in botanical sciences of Citrus L.     

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱

目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4∶4∶2)为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300 mg钩吻总碱中经过一次高速逆流色谱技术分离纯化获得19.4 mg钩吻素己和21.2 mg 1-甲氧基钩吻碱,质量分数分别为95.4％、98.6％;经过电喷雾质谱及核磁共振的结构鉴定分析,证实分离得到的两种生物碱分别是钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱。结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱,为钩吻生物碱的研发提供了制备技术。     

建立转基因动物的方法及其进展

本文从显微注射法、逆转录病毒感染法、胚胎干细胞法、精子载体法和体细胞核移植法等5个方面回顾了建立转基因动物的方法,同时综述了其研究进展,并对其前景进行了展望。     

高速逆流色谱法纯化曼地亚红豆杉枝叶提取物中紫杉醇

目的研究从紫杉醇浸膏中分离紫杉醇的方法。方法利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-酯酸乙酯-甲醇-水(4:5:3.5:5)为溶剂体系。结果经过高速逆流色谱一次纯化,紫杉醇的质量分数由5.1%上升到85.5%,回收率达到98.6%。结论为制备高纯度紫杉醇提供了一条新途径。     

鸡血藤中黄酮成分的高速逆流色谱分离及其抗肿瘤活性研究

目的 采用高速逆流色谱（HSCCC）技术分离纯化鸡血藤中的黄酮类抗肿瘤活性成分。方法 运用活性跟踪分离思路,优化制备型HSCCC分离条件,快速分离鸡血藤醋酸乙酯萃取物中的黄酮类单体化合物;根据理化性质和波谱方法（ESI-MS、UV、NMR等）鉴定化合物结构;采用MTT方法并结合细胞形态学观察评价化合物对人肺癌细胞A549的抗肿瘤活性。结果 利用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水四元两相溶剂体系,通过HSCCC法从鸡血藤醋酸乙酯萃取物中分离得到2个黄酮类成分,鉴定为甘草素（CS1）和刺芒柄花素（CS2）,HPLC峰面积归一化法分析二者的质量分数分别为93.6%和94.3%。MTT法抗肿瘤活性测定发现CS1对A549细胞显示增殖抑制活性,当质量浓度为200 μg/mL时对A549细胞的增殖抑制率为49.9%。结论 可以采用HSCCC技术分离纯化鸡血藤提取物中的黄酮类抗肿瘤活性成分,该方法快速、简便、经济,为鸡血藤活性成分研究提供了技术依据。